티타늄 알루미나이드 합금은 이들의 강도나 고온 특성 때문에 초음속 비행기의 구조물질이나 수소를 연료로 사용하는 비행기의 엔진물질로 각광받고 있다. 그러나 티타늄 알루미나이드 합금들은 이들이 갖는 규칙적인 미세구조로 인하여 실온에서 낮은 연성을 나타내는 단점이 있다. 실온에서 낮은 연성을 갖는 티타늄 알루미나이드 합금의 단점은 텅스텐, 물리브덴, 니오비움, 탄타륨, 바나디움 등의 베타 안정화 물질들을 첨가함으로서 어느정도 극복되고 있다. 따라서 티타늄 알루미나이드 합금이 초음속 비행기의 구조 물질이나 수소를 사용하는 엔진 물질로 사용되기 위해서는 이 물질들의 산화연구가 필수적이다. 지금까지 티타늄의 산화연구에서 알루미늄이나 니오비움의 역할에 대해서는 여러 연구자들이 연구를 한 바 있다. Chaze와 Coddet는 알루미늄이 티타늄에서 산소의 용해도를 감소시키고, Chen과 Rosa는 니오비움이 티타늄에서 산화물 형성율을 낮춘다는 것을 각각 알아냈다. 그러나 지금까지 티타늄 알루미나이드의 산화연구는 충분하지 못했다. 지금까지 티타늄 알루미나이드의 산화연구에서 밝혀진 산화운동학의 내용은 가열온도와 가열시간에 따라 크게 다른 두 개 혹은 그 이상의 산화물을 갖는다는 것이다. 본 연구의 목적은 여러 가지 티타늄 알루미나이드 합금의 산화특성을 밝히는 것이다. 이를 위하여 첫 번째 실험은 실온 공기 중에서 자연적으로 산화된 여러 가지 티타늄 알루미나이드 합금들($\alpha$2,$\beta$,${\gamma}$)을 초고진공($\leq$10-11Torr)속에 넣고, 시료의 온도를 실온에서 100$0^{\circ}C$까지 변화시키면서 AES(Auger Electron Spectroscopy)와 ISS(Ion Scattering Spectroscopy)를 사용하여 각각의 온도에서 여러 가지 시료들의 표면조성을 조사했다. 두 번째 실험은 티타늄 알루미나이드 시료를 고순도 공기(hydrocarbon$\leq$0.1^g , pp m) 중에서 각각 $600^{\circ}C$에서 100$0^{\circ}C$까지 가열하여 산화시켰다. 이 시료의 산화도는 각각의 가열온도에서 가열시간을 변하시키면서 TGA(Thermogravimetric Apparatus)로 측정했다. 실온 공기중에서 자연적으로 산화된 여러 가지 티타늄 알루미나이드 합금들을 초고진공속에 넣어 100$0^{\circ}C$까지 가열한 실험에서는 이들 시료에 포함된 알루미늄의 양에 따라서 표면 조성이 크게 다른 것을 알 수 있었다. 그리고 고순도 공기 중에서 100$0^{\circ}C$까지 가열하여 산화시킨 티타늄 알루미나이드 산화물의 산화기구는 명백한 3단계 포물선 산화의 특성을 나타냈다.
세라믹의 완전 소결체는 높은 경도와 취성을 가지기 때문에 연삭과 같은 입자가공이 행해지게 되어, 가공능률이 매우 낮고, 복잡한 형상 창성이 어렵다. 완전소결된 세라믹의 절삭가공에서는, 공구수명이 짧고, 가공속도가 매우 늦어 일반의 부품가공에 적용하기 어렵다. 또한 소결이 전혀 행해지지 않은 성형체의 절삭가공은 공작물의 강도가 약하기 때문에 가공속도, 가공능률, 부품의 척킹 및 치수 정밀도 등에 문제가 있다고 할 수 있다 이러한 문제 때문에 엔지니어링 세라믹의 고능률, 고품위 절삭에 관한 연구가 필요하다.(중략)
본 연구에서는 베이어공정에 의해서 수산화알루미늄($Al(OH)_3$)을 합성하였으며, 고순도 알루미나를 합성하기 위하여 염산 및 초산과 같은 산성용액을 사용하여 $Al(OH)_3$에 함유된 나트륨을 제거하였다. 호주의 퀸즐랜드 주에서 생산된 보크사이트가 베이어공정에 의해 알루미나를 합성하기 위해 사용되었으며, 보크사이트는 attrition mill을 이용하여 10 ${\mu}m$ 이하의 분말로 분쇄하여 사용되었다. 보크사이트에 함유된 알루미나 성분을 용출하기 위하여 분쇄된 보크사이트를 5 N의 NaOH 수용액으로 처리하였으며, 고압반응기 내에서 보크사이트로부터 알루미나의 용출은 $140^{\circ}C$, 3.4 atm에서 수행되었다. 용출 후 고체시료인 레드 머드는 여과에 의해서 액체시료와 분리되었다. 보크사이트와 여과된 레드 머드에 함유된 알루미늄 함량과 구조변화를 XRD와 EDX로 분석하였다. 또한 분리된 용액에 함유된 알루미나는 씨드 물질로 사용된 $Al(OH)_3$의 첨가에 위해서 $Al(OH)_3$로 결정화되었다. 결정화 과정에서 얻어진 $Al(OH)_3$는 증류수에 의해서 수차례 수세과정으로 정제되었다. 또한 산성 용액에 의해서 $Al(OH)_3$에 함유된 나트륨이 제거되는 것을 확인되었다. $Al(OH)_3$ 분말의 순도는 물에 의한 세정으로 99.3%로 생산되었고, 산 처리에 의해서 나트륨의 함량은 약 0.009% 정도로 감소되었다.
경기화학공업(주)는 1954년 5월 1일에 설립된 비료 $\cdot$ 수처리약품 $\cdot$ 제지용약품 $\cdot$ 콘크리트 강화제 및 고순도 알루미나를 제조, 판매하는 업체로서 비료부문은 국내의 대표적인 복합비료 공급회사로 92년부터 비료물류개선을 위해 표준파렛트도입을 추진하여 일관파렛트화, 포장 자동화 및 파렛타이저 설치로 인한 물류합리화작업을 추진하였음.
Ion implantation, photo-lithography, Ar ion milling, hot press를 이용한 micro-fabrication 방법으로 고순도 단결정 알루미나 표면에 Ca를 제한된 양으로 첨가하고, 내부에 여러 가지 형태의 기공을 갖는 bi-crystal을 만들었다. 이 bi-crystal 고순도 알루미나에 미치는 Ca의 영향을 평가하기 위하여 내부 기공의 형태 변화와 결정의 성장을 열처리에 따라 광학현미경으로 관찰하였다. 열처리에 따라 inner crack-like pore의 내부표면에 dot와 육각형의 형태를 갖는 결정 입자가 생성되는 것을 관찰할 수 있었다. $1,500^{\circ}C$로 열처리한 경우에 CaO . $6Al_2O_3$로 생각되는 bar 형태의 결정이 표면에 석출되는 것이 관찰되었으며, 이 결정이 $1,600^{\circ}C$에서 열처리하면 사라지는 것으로 보아 이 온도 부근에서 알루미나에 대한 Ca의 solubility limit 또는 diffusion rate가 변화하는 것으로 생각된다.
고순도 알루미나 분말에 소결조제로서 초산 마그네슘과 질산 마그네슘을 1000ppm첨가하여 제작한 소결체에 대해서 소결조제로 사용한 MgO의 출발물질의 종류가 소결체 특성에 미치는 영향을 고찰하였다. 초산 마그네슘과 질산 마그네슘을 사용해서 제작한 소결체에 대해서 소결온도 1$600^{\circ}C$에서 상대밀도의 급격한 감소가 확인되었고 SEM관찰결과 소결조제로 사용한 두 종류의 출발물질을 첨가한 경우에 동일하게 소결체의 outer layer에서는 입성장 및 기공이 형성되어있고 inner layer에서는 알루미나 입계에 제2상의 존재가 관찰되었다. 이 시편의 EPMA을 이용한 원소분석결과로부터 소결온도 1$600^{\circ}C$에서 알루미나 입계에 존재하는 제2상은 Mg를 함유한 혼합물이라는 것을 알 수 있었다.
The ultra fine gamma-alumina powder was prepared via ammonium aluminium carbonate hydroxide (AACH). The XRD, SEM, BET, thermal analysis were used to characterize the samples. The effects of various reaction parameters as concentration, of solution, anion on specific area, PH, aging time and thermal decomposition condition on the produced AACH and alumina were discussed.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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