최근 고밀도 메모리 반도체의 재료와 빠른 응답을 요구하는 나노입자를 이용한 비휘발성 메모리 소자의 제작에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 그에 따른 기존의 플래쉬 메모리가 가지는 문제점을 개선하기 위해서 균일하고 규칙적으로 분포하는 새로운 나노소재의 개발과 비휘발성, 고속 동작, 고집적도, 저전력 소자의 공정기술이 요구되고 있다. 또한 부유게이트에 축적되는 저장되는 전하량을 증가시키기 위한 새로운 소자구조 개발이 필요하다. 한편, 실리 사이드 계열의 나노입자는 금속 나노입자와 달리 현 실리콘 기반의 반도체 공정에서 장점을 가지고 있다. 따라서 본 연구에서는 화합물 중에서 비휘발성 메모리 장치의 전기적 특성을 향상 시킬 수 있는 실리사이드 계열의 바나듐 실리사이드(V3Si) 박막을 열처리 과정을 통하여 수 nm 크기의 나노입자로 제작하였다. 소자의 제작은 p-Si기판에 실리콘산화막 터널층(5 nm 두께)을 건식 산화법으로 성장 후, 바나듐 실리사이드 금속박막을 RF 마그네트론 스퍼터 시스템을 이용하여 4~6 nm 두께로 터널 베리어 위에 증착하고, 그 위에 초고진공 마그네트론 스퍼터링을 이용하여 SiO2 컨트롤 산화막층 (20 nm)을 형성시켰다. 여기서 V3Si 나노입자 형성을 위해 급속 열처리법으로 질소 분위기에서 800$^{\circ}C$로 5초 동안 열처리하여 하였으며, 마지막으로 열 기화 시스템을 통하여 알루미늄 전극(직경 200 ${\mu}m$, 두께 200 nm)을 증착하여 소자를 제작하였다. 제작된 구조는 금속 산화막 반도체구조를 가지는 나노 부유게이트 커패시터이며, 제작된 시편은 투사전자현미경을 이용하여 나노입자의 크기와 균일성을 확인했다. 소자의 전기적인 측정을 E4980A capacitor parameter analyzer와 Agilent 81104A pulse pattern generator system을 이용한 전기용량-전압 측정을 통해 전하저장 효과 및 메모리 동작 특성들을 분석하고, 열처리 조건에 따라 형성되는 V3Si 의 조성을 엑스선 광전자 분광법을 이용하여 확인하였다.
최근 생산 장비의 발달로 인해 절삭공구, 전기전자 부품, 항공 및 자동차 부품 생산에 필요한 생산 장비의 수명연장, 고속 절단 및 고성능화가 중요시 되면서 우수한 내구성, 내마모성 및 고온 안정성을 갖는 기계부품 및 공구를 요구하게 되었다. 내마모성을 가지는 표면을 얻기 위해서는 TiN, TiC, AlN, Al2O3, CrN, ZrO2와 같은 경도 높은 물질을 증착하여 특성을 개선시키는 방법이 있다. 특히 AlN은 비교적 우수한 경도와 고온 안정성을 가지고 있어, 생산 장비의 고속 절단 및 반복되는 정밀 작업으로 인한 열충격과 마모를 완화시키는 역할을 하는 코팅재로 사용하기 적합하다. 본 실험에서는 RF-magnetron sputtering 방법을 이용하여 AlN 박막을 파워 150W, 질소가스 분압비에 따라 25%, 50%, 75%, 100%의 조건으로 금속기판 위에 증착하였다. 금속 기판 위에 제작된 AlN막은 XRD (X-ray Diffraction)을 사용하여 배향성을 확인하였고, HM-220 (Micro-vickers hardness tester)을 사용하여 AlN박막의 경도를 측정하였으며, SEM (Scanning Electron Microscope), AFM (Atomic Force Microscope)을 이용하여 표면의 구조와 거칠기를 측정하였다. 이 실험을 통하여 우수한 물성과, 치밀한 조직의 AlN박막이 고속 절삭 공구, 유공압 실린더, 베어링과 같은 금속부품의 코팅소재로 적용가능 할 것으로 기대된다.
가속기 기술을 이용한 재료에의 표면처리기술은 일정에너지를 가지는 이온이 재료표면에 충돌함으로서, 스퍼터링, 이온주입, 미세구조 변화 등의 현상을 이용하여 재료표면의 특성을 변화시켜 기계적, 화학적, 광학적, 전기적 특성 등을 변화시키는 표면개질기술에 활용되어져 왔다. 이러한 이온빔 표면처리기술은 이온의 종류나 시편의 제한 없이 치밀한 원자혼합물을 형성하고, 계면형성이 없고, 또한 저온공정이 가능하므로, 정밀도가 요구되는 부품의 내마모성과 내부식성 등을 포함한 기본적인 표면특성 뿐만 아니라 전기전도도, 친소수특성, 내광성 등 표면에 관계된 특성을 개선시키는 역할을 하며, 이온빔 믹싱, 이온빔 스퍼터링, 이온빔 전처리 후 코팅 등의 복합공정을 통해 보다 개선된 표면특성을 가지는 박막제조공정에 적용될 수 있다. 본 발표에서는 지난 10년간 가속기기술을 응용한 이온빔 장치기술 개발현황을 발표하고, 이러한 장치를 활용하여 이온빔 표면처리기술 사례인 내광성/내스크래치성 향상 고분자, 정전기방지, 초친수 표면처리, 기체투과도제어, 자외선차단 필름, 고속에칭기술 등의 기술개발 현황을 발표하고자 한다. 한국원자력연구원 양성자가속기연구센터에서는 수백 keV급의 이온빔 표면처리 장치 이외에도 100MeV 선형 양성자가속기를 이용하여 2013년부터 다양한 분야의 양성자빔/이온빔 이용자들에게 이온빔 장치와 20MeV와 100MeV 이용시설에서 양성자빔/이온빔 서비스를 제공하고 있다. 2016년 기준 이용자수는 양성자가속기 392명, 이온빔장치 279명이며, 이용자 수행과제는 양성자가속기, 이온빔장치 각각 130여개 과제가 수행되었다. 이러한 이용자들의 빔이용연구를 통해 20여편의 논문투고, 10여편의 특허출원의 성과를 얻었으며, 나노분야, 생명공학분야 등의 다양한 분야에서의 빔이용기술을 통해 활발한 연구가 이루어질 것으로 예상된다.
핵융합로에서 고온, 고에너지 플라즈마에 장기간 노출되는 플라즈마 대면재는 고속 입자와 중성자에 의한 열화 및 침식과 높은 열부하를 견뎌야 하므로 높은 수준의 재료기술과 표면 코팅기술의 개발이 필요하다. 텅스텐은 용융점이 높고, 스퍼터링(Sputtering) 현상이 적으며, Tritium 재침적 현상이 제한되는 우수한 특성 때문에 핵융합로 대면제에 적용하기 위한 다양한 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 VPS(vacuum plasma spray) 장비를 이용하여 5, 10, $25{\mu}m$ 크기의 텅스텐 분말을FM(ferritic-martenitic) steel 기판에 용사 코팅하였다. 입자 크기를 달리하여 제작한 3종의 시편은 시편 전후 두께 및 무게 변화, 현미경이미지, 비커스 경도, 3D 표면 형상, XRD를 이용하여 코팅층의 특성을 평가하였으며, $10{\mu}m$ 크기의 텅스텐 분말 시편이 가장 우수한 특성을 나타내는 것을 확인하였다.
높은 이온화율과 복잡한 형상의 모재에도 표면 도포성 및 균일성을 나타내는 아크이온플래이팅 기술과 비전도성 세라믹 타겟물질에 적용가능한 스퍼터링 기술이 결합된 하이브리드 코팅 시스템(Hybrid coating system)을 이용하였다. 그리고 Cr-Al-N과 Cr-Si-N 코팅막의 강화 기구를 복합시킨 새로운 개념의 Cr-Al-Si-N 코팅막을 초경(WC-Co)시험편에 증착하여 Si 첨가량에 따른 미세구조의 미세경도 특성을 파악하였다. 공구성능 평가는 고속가공조건하에 마이크로 밀링기에서 무코팅(초경공구), Cr-Al-Si-N (Si : 0, 4.5, 8.7, 16 at.%) 코팅 마이크로엔드밀에 대하여 공구마멸에 대한 공구수명을 비교, 평가하였다.
CIGS 전구체는 각각 DC와 RF power로 셀레늄(Se)이 포함된 CuSe 타겟과 $(In,Ga)Se_2$ 타겟을 이용하여 스퍼터링 기법으로 증착한 후에 고속결정화 특성을 위해 전자빔을 조사하였다. 전자빔의 가속 전자의 강도(DC power)는 2.5~3.5keV로 조정하고 조사시간은 300초, RF power는 200W로 고정하였다. SEM image에서 전구체의 두께가 가속 전자의 강도에 따라 100~200nm의 손실됨을 확인할 수 있었다. XRD data 결과에서 3keV에서 조사된 샘플에서 가장 높은 (112) 피크의 특정 배양성을 보여 높은 결정화특성을 나타내었다. 조성비간의 변화를 보기 위해 XRF data 분석결과 전구체와 샘플간의 조성비의 차이는 그리 크지 않으나 I/III 족 비가 3 keV에서 가장 이상적인 비율이라 알려져 있는 1.0을 보였다.
A high rate magnetron sputtering source (HRMSS) was employed to deposit thick copper films. The HRMSS was manufactured by changing the magnet size, arrangement, and field intensity. For the preparation of thick copper films, the copper sputtering conditions using HRMSS were characterized based on the deposition parameters such as discharge characteristics, I-V characteristics of the source, and change of deposition rate. The deposition rate of copper turned out to be more than 5 times than that of conventional magnetron sputtering source. Thick copper films having thickness of more than $20{\mu}m$ were prepared by using HRMSS. The morphology and orientation of the films were investigated by scanning electron microscopy and x-ray diffraction.
초고속 증착은 짧은 시간에 박막 형성을 가능하게 하므로 window glass 코팅등의 대면적 코팅에 있어서 비용을 절감 시키고, 대량생산을 가능하게 만들기 때문에 관심이 집중되고 있다. 고속증착 공정으로는 high current arc, laser arc, hollow cathode discharge ion plating 그리고 마그네트론 스퍼터링법 등이 있다. 특별히 마그네트론 스퍼터링법은 3m이상의 넓이에 코팅을 할때 두께가 매우 균일하며, 증착율은 evaporation 공정에 비해 경제적, 기능적인 면에서 효율적이다. 그리고 증착된 박막은 매우 조밀하고 좋은 밀착력을 갖고 있으며, 고융점 금속을 포함하여 금속 합금 및 혼합물의 비율을 조정 및 금속 산화물, 질화물, 탄화물 등과 같은 금속의 증착도 stoichiometry를 조정하여 박막을 합성 시키는데 있어서 효과적이다. 이러한 초고속 증착을 만들기 위한 마그네트론 스퍼터링법의 요건은 마그네트론 원이 높은 타켓 power density를 가져야 하며, 타켓에서 효율적으로 플라즈마를 구속하여 스퍼터 되는 이온의 양을 최대화 시킬 수 있어 한다. 따라서 본 실험에서는 초고속 증착을 위해서 직경 50mm 타켓의 UBM magnetron원을 설계 제작하였다. 고밀도의 플라즈마를 형성시키기 위해서, Poisson simulation c code를 이용하여 자기장의 방향, 세기 및 밀도를 측정 하였고, 자기장 측정기(Gauss meter)를 이용하여 실제 자장을 측정 비교 분석하였다. 상기의 data를 바탕으로 여러 형상의 마그네트론원을 설계, 제작하였고. 마그네트론 원의 특성 분석을 위해 I-V 방전 특성을 평가하였고 substrate ion current density와 박막의 증착율을 측정하였다.duty-on 시간의 증가에 따라 $Cr_2N$ 상의 형성이 점점 많아져 80% duty-on 시간 경우에는 거의 CrN과 $Cr_2N$ 상이 공존하는 것으로 나타났다. 또한 duty-on 시간이 증가할수록 회절피크의 세기가 증가하여 결정화가 더 많이 진행되어짐을 알 수 있었다. 마찬가지로 바이어스 펄스이 주파수에 다른 결정성의 변화도 펄스의 주파수가 증가할수록 박막이 결정성이 좋아지고 $Cr_2N$ 상이 쉽게 형성되었다. 증착 진공도에 따른 결정성은 상대적으로 질소의 농도가 높은 낮은 진공도에서는 CrN 상이 주로 형성되었으며, 반대로 높은 진공도에서는 $Cr_2N$ 상이 많이 만들어졌다. 즉 $1.3{\times}10^{-2}Torr$의 증착 진공도에서는 CrN 상만이 보이는 반면 $9.0{\tiems}1-^{-2}Torr$ 진공도에서부터 $Cr_2N$ 상이 형성되기 시작하여 $5.0{\tiems}10^{-2}Torr$ 진공도에서는 두개의 상이 혼재되어 있음을 알 수 있었다. 박막의 내마모성을 조사한 결과 CrN 박막의 마찰 계수는 초기에 급격하게 증가한 후 0.5에서 0.6 사이의 값으로 큰 변화를 보이지 않았으며, $Cr_2N$ 박막도 비슷한 거동을 보였다.차 이, 목적의 차이, 그리고 환경의 의미의 차이에 따라 경관의 미학적 평가가 달라진 것으로 나타났다.corner$적 의도에 의한 경관구성의 일면을 확인할수 있지만 엄밀히 생각하여 보면 이러한 예의 경우도 최락의 총체적인 외형은 마찬가지로 $\ulcorner$순응$\lrcorner$
Device의 고성능화를 위하여 소자의 고속화, 고집적화가 가속됨에 따라 SALICIDE Process가 더욱 절실하게 요구되고 있다. 이러한 SALICIDE Process의 재료로써는 metal/silicide 중에서 비저항이 가장 낮은 TiSi2(15-25$\mu$$\Omega$cm), CoSi2(17-25$\mu$$\Omega$cm)가 일반적으로 많이 연구되어 왔다. 그러나 Ti-silicide의 경우 Co-silicide는 배선 선폭의 감소에 따른 면저항 값의 변화가 작으며, 고온에서 안정하고, 도펀트 물질과 열역학적으로 안정하여 화합물을 형성하지 않는다는 장점이 있으마 Ti처럼 자연산화막을 제거할 수 없어 Si 기판위에 자연산화막이 존재시 균일한 실리사이드 박막을 형성할 수 없는 단점등을 가지고 있다. 본 연구에서는 Ti Capping layer 에 의한 균일한 Co-silicide의 형성을 일반적인 Si(100)기판과 SCl 방법에 의하여 chemical Oxide를 성장시킨 Si(100)기판의 경우에 대하여 연구하였다. 스퍼터링 방법에 의해 Co를 150 증착후 capping layer로써 TiN, Ti를 각각 100 씩 증착하였다. 열처리는 RTP를 이용하여 50$0^{\circ}C$~78$0^{\circ}C$까지 4$0^{\circ}C$ 구간으로 N2 분위기에서 30초 동안 열처리를 한후, selective metal strip XRD, TEM의 분석장비를 이용하여 관찰하였다. lst RTP후 selective metal strip 후 면저항의 측정과 XRD 분석결과 낮은 면저항을 갖는 CoSi2로의 상전이는 TiN capping과 Co 단일박막이 일반적인 Si(100)기판과 interfacial oxide가 존재하는 Si(100)기판위에서 Ti capping의 경우보다 낮은 온도에서 일어났다. 또한 CoSi에서 CoSi2으로 상전이는 일반적인 Si(100)기판위에서 보다 interfacial Oxide가 존재하는 Si(100)기판 위에 TiN capping과 Co 단일박막의 경우 열처리 후에도 Oxide가 존재하는 불균인한 CoSi2박막을 관찰하였으며, Ti capping의 경우 Oxise가 존재하지 않는 표면과 계면이 더 균일한 CoSi2 박막을 형성 할 수 있었다.
박막의 제조는 많은 연구의 가장 기초가 되는 시편을 만드는 과정으로 현대의 과학기술에서 매우 중요한 공정 중의 하나이다. 그러나 이러한 박막의 제조는 제조하는 사람의 숙련도나 장치에 의존하며 경우에 따라서는 원하는 특성의 박막을 제조하는 것이 매우 어려운 작업이 되기도 한다. 따라서 경험이 없는 연구자의 경우는 때때로 까다로움과 번거로움을 느끼게 되며, 안정된 공정을 찾기까지 많은 시간을 소비 하게 된다. 특히 부적절한 증발방법의 선정에 따른 실험 결과는 경제적인 손실을 초래할 뿐만 아니라 실험하는 사람을 좌절시키는 가장 큰 요인이 되어왔다. 진공증착에 의한 박막의 제조는 증발법과 스퍼터링, 이온플레이팅 등의 방법이 있으며 이중 증발을 이용한 박막의 제조에는 저항가열 증발, 전자빔 가열 증발, 유도가열 증발 등의 방법으로 구분하고 있다. 저항가열 증발원은 가격이 저렴하다는 장점은 있으나 증발원이 손쉽게 파손되거나 증발량이 일정하지 않아 박막의 정밀 제어가 어려울 뿐만 아니라 때에 따라서는 1 ${\mu}m$ 이상의 후막 형성에도 어려움이 있는 등 많은 제약이 있다. 따라서 적절한 증발원의 선정이 실험의 효율성을 좌우하는 경우가 많다. 적절한 증발원의 선정과 효율적인 실험을 위해 증발원 제조회사에서는 증발원의 선정과 증발 조건과 관련된 자료를 카탈로그 형태로 발행하고 있다. 그러나 그러한 자료만으로는 객관적인 정보를 얻기에 충분하지 못한 경우가 많으며, 어떤 경우에는 저자 등의 경험과 일치하지 않는 정보도 포함하고 있었다. 전자빔 증발원은 냉각이 되는 Crucible에 물질을 담고 고전압의 전자빔으로 물질을 가열시켜 증발시키는 증발원으로 1960년대 이후 박막 제조 실험에 이용되기 시작하였다. 전자빔은 고순도의 피막 제조가 가능하고 증발물질의 교체가 쉬우며 고속 증발이 가능함은 물론 다층막의 제조가 용이하고 증발물질의 제조비용이 저렴하다는 장점이 있다. 이러한 장점 때문에 1970년대 이후에는 전자빔을 이용한 박막제조가 폭 넓게 이루어졌고 이때를 즈음하여 전자빔을 이용한 물질의 증발 특성이 논문으로 발표되기도 하였다. 본 연구에서는 증발에 관한 저자들의 경험을 바탕으로 저항가열과 전자빔을 이용하여 증발실험을 진행한 물질계를 중심으로 각 물질의 증발특성과 가장 효율적인 Liner 등에 대해 기술하였다. 특히, 각종 물질의 증발 특성을 체계화함은 물론 효율적인 증발 방법을 객관적인 Data와 함께 제공하여 효과적인 박막 제조 실험에 도움이 되고자 하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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