• 제목/요약/키워드: 고상소결법

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$Pb(Mg_{1/3}Nb_{2/3})O_3-PbTiO_3$ 계 완화형 강유전체의 특성에 미치는 $PbTiO_3$ 첨가량의 변화 -I.유전특성 및 초전특성- (Effect of $PbTiO_3$ Concentration on the Properties of $Pb(Mg_{1/3}Nb_{2/3})O_3-PbTiO_3$ Relaxor Ferroelectrics)

  • 박재환;흥국선;박순자
    • 한국세라믹학회지
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    • 제33권4호
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    • pp.391-398
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    • 1996
  • PMN계에서 유전적 성질에 관한 연구들은 광범위하게 이루어져 왔으나 전계인가 변위특성에 관한 폭넓은 연구는 매우 드물다. 본 연구에서는 완화형 강유전체의 가장 대표적인 PMN계에서 PT의 함량 및 측정 온도의 변화에 따른 유전적 성질 및 전계인가 변위특성을 광범위하게 조사하는 것을 목표로 하고 있다. 전형적인 columbite precur-sor법에 의해 분말을 준비하고 고상소결방법에 의하여 모든 시편을 제조하였다. PT의 함량이 증가하면서 직선적으로 (T$\varepsilon$max)가 증가하였으며 유전율은 13000~22000 사이의 값을 보였다. 유전율의 온도 의존성은 PMN의 경우 전형적인 완화형 강유전체의 유전 특성을 보이지만 PT의 함량이 증가될수록 보통 강유전체의 sharp한 거동을 보였다. 전계인가 변위특성에서는 단순히 유전율이 최대가 되는 온도에서 발생 strain이 최대가 되는 것은 아니며 tetragonal-cubic의 phase transition에서는 strain의 증가가 없고 rhombohedral에서 tetragonal 혹은 rhombohed-ral에서 cubic으로의 상전이에서만 strain이 크게 나타남을 알 수 있었다.

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공급가스 및 스윕가스 유량에 따른 Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-δ 분리막의 산소투과특성 (Effect of Flow Rates of Feed and Sweep Gas on Oxygen Permeation Properties of Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-δ Membrane)

  • 박세형;손종석;이홍주;박정훈
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제53권4호
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    • pp.407-411
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    • 2015
  • 고상반응법으로 제조된 $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ 조성의 페롭스카이트 산화물 상용분말을 압축 성형 후 $1100^{\circ}C$에서 2시간 동안 소결한 후, 1.0 mm의 두께를 가지는 평판형 분리막을 제조하였다. $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ 분리막의 산소투과량은 온도와 산소분압이 증가함에 따라 증가하였고, 산소투과의 활성화에너지는 산소분압이 증가할수록 높은 값을 나타내었다. $950^{\circ}C$에서 공급가스와 스윕가스의 유량 변화에 따른 투과 특성 분석 결과, 유량이 증가할수록 높은 산소투과량을 보였으며, 공급가스보다 스윕가스의 유량에 따라 크게 변함을 확인하였다.

La2O3 첨가에 따른 BaTiO3의 미세구조 및 유전특성 (Microstructure and dielectric properties in the La2O3-doped BaTiO3 system)

  • 최우진;문경석
    • 한국결정성장학회지
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    • 제30권3호
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    • pp.103-109
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    • 2020
  • La2O3 첨가량에 따른 결정상 및 미세구조 변화와 유전특성과의 상관관계에 대해 연구하였다. 고상반응법을 이용해 합성된 0.3 mol% TiO2 과잉 BaTiO3 분말에 대해 La2O3 첨가량을 다르게 첨가하여 1250℃에서 2시간 동안 소결되었다. 상온에서 측정된 XRD는 La2O3 첨가량이 증가함에 따라 lattice parameter가 변화하였고, 정방정비가 감소하였다. 이는 La3+가 Ba2+ 자리에 치환되어 정방정상의 불안정성을 높여 입방정상으로 상전이 된 것으로 설명할 수 있다. La2O3 첨가량이 증가할 때, 임계입자성장구동력(Δgc)이 최대 입자성장구동력 (Δgmax)보다 높아져, 입자크기와 밀도가 감소하였다. 유전상수는 La2O3가 증가함에 따라 감소하였는데, 이를 결정상 및 미세구조의 변화에 대한 효과로 분석하였다.

Nb-doped BCFN 세라믹 막의 제조 및 산소투과 특성 (Preparation and Oxygen Permeability of Nb-doped BCFN Ceramic Membrane)

  • 김종표;손수환;박정훈;이용택
    • 멤브레인
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    • 제21권1호
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    • pp.55-61
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    • 2011
  • 고상반응법을 이용하여 $BaCo_{0.7}Fe_{0.22}Nb_{0.08}O_{3-{\delta}}$ (BCFN) 조성의 산화물을 합성하였으며, 합성된 분말은 압축 성형 후 $1,200^{\circ}C$에서 소결하여 치밀한 세라믹 분리막을 제조하였다. 제조된 $BaCo_{0.7}Fe_{0.22}Nb_{0.08}O_{3-{\delta}}$ 분리막의 XRD 분석결과 단일상의 페롭스카이트 구조를 보였다. 밀봉재료로 glass ring을 사용하여 가스누출 실험 및 산소투과 분석을 하였으며, 산소투과 분석 결과 온도와 산소분압($Po_2$)이 증가할수록 산소투과량은 증가하였고, $Po_2$ = 0.63 atm의 경우 $950^{\circ}C$에서 $2.3mL/min{\cdot}cm^2$의 값을 나타내었다. 또한, 이산화탄소 300 ppm이 포함된 혼합공기를 사용할 경우 모사공기($Po_2$ = 0.21 atm)를 사용한 경우에 비해 산소투과량이 최대 2.9%만 감소하였다. 이는 $BaCo_{0.7}Fe_{0.22}Nb_{0.08}O_{3-{\delta}}$ 분리막이 다른 분리막에 비해 이산화탄소에 대해 안정하다는 것을 의미한다.

SrCo0.8Fe0.1Nb0.1O3-δ 세라믹 분리막의 산소투과 특성 및 이산화탄소에 대한 내성 (Oxygen Permeability and Resistance to Carbon Dioxide of SrCo0.8Fe0.1Nb0.1O3-δ Ceramic Membrane)

  • 김은주;박세형;박정훈;백일현
    • 멤브레인
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    • 제25권5호
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    • pp.415-421
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    • 2015
  • 고상반응법을 이용하여 $SrCo_{0.8}Fe_{0.1}Nb_{0.1}O_{3-{\delta}}$ 조성의 산화물을 합성하였으며, 합성된 분말은 압축 성형 후 $1250^{\circ}C$에서 소결하여 치밀한 세라믹 분리막을 제조하였다. XRD 분석을 통해 단일상의 페롭스카이트 구조를 확인하였다. 산소 분압이 0.21 atm, 측정 온도가 $800{\sim}950^{\circ}C$인 조건하에서 산소투과를 분석한 결과 온도가 증가할수록 산소투과량은 증가하였고, $950^{\circ}C$에서 $1.839mL/min{\cdot}cm^2$로 최대값을 나타내었다. 니오븀(Nb)을 포함한 세라믹 분리막의 상안정성 및 이산화탄소 내성을 확인하기 위하여 $900^{\circ}C$에서 이산화탄소가 500 ppm이 포함된 혼합공기를 이용하여 장기투과 실험을 수행하였다. 이산화탄소에 노출된 $SrCo_{0.8}Fe_{0.1}Nb_{0.1}O_{3-{\delta}}$의 상안정성은 XRD와 TG로 분석하였다. 분석 결과, 이산화탄소에 노출된 $SrCo_{0.8}Fe_{0.1}Nb_{0.1}O_{3-{\delta}}$ 조성의 경우 약 8%의 $SrCO_3$가 생성되었으나, 이 수준의 $SrCO_3$ 생성량은 분리막의 산소투과도에 큰 영향을 주지 않는 것을 확인하였다.

초경합금 슬러지 재활용 공정 산물을 활용한 텅스텐 탄화물 제조 및 특성 평가 (Preparation and Characterization of Tungsten Carbide Using Products of Hard Metal Sludge Recycling Process)

  • 권한중;신정민
    • 자원리싸이클링
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    • 제31권4호
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    • pp.19-25
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    • 2022
  • 본 연구에서는 텅스텐산암모늄(APT, Ammonium Paratungstate, (NH4)10[W12O46H10])이 사용되지 않는 친환경 초경합금 슬러지 재활용 공정을 통해 초경합금 주원료인 텅스텐 탄화물 분말을 합성하고자 하였다. 초경합금 슬러지에 대한 산 처리를 통해 텅스텐산(H2WO4) 추출 및 결정화를 수행하고 결정화된 텅스텐산을 텅스텐 탄화물의 원료로 사용하였다. H2WO4에 대한 탄화환원을 통해 텅스텐탄화물 (WC) 분말이 합성되었고 합성된 WC 분말은 200~700nm 수준의 결정립으로 구성되어 있음이 확인되었다. 이는 현재 절삭공구로 가장 널리 사용되는 1~3㎛ 입도의 상용 WC 분말에 비해 미세한 것으로 텅스텐 금속 분말에 대한 고온(1,700℃ 이상) 고상 탄화법을 통해 제조되는 상용 WC 분말과 달리 H2WO4 나노 결정립에 대한 탄화환원을 통해 WC 분말이 합성되었기 때문으로 사료된다. H2WO4로 부터 합성된 WC 분말의 경우 탄화환원에 의해 탄소의 제거가 수월하여 상용 WC 분말에 비해 잔류 탄소가 적은 것으로 확인되었으며 작은 결정립 크기로 인해 초경합금 원료로 사용되었을 때 WC-Co 복합체 내 WC 입자의 성장이 활발하게 일어나 H2WO4로부터 합성된 WC 분말이 적용된 WC-Co 복합체의 경우 WC 입자가 조대하고 파괴인성이 우수한 것으로 확인되었다.

Synthesis of La0.7Sr0.3Mn1-xIrxO3 thin-films in search of superconductivity

  • Byeongjun Seok;Youngdo Kim;Donghan Kim;Jongho Park;Changyoung Kim
    • 한국초전도ㆍ저온공학회논문지
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    • 제25권2호
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    • pp.10-13
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    • 2023
  • 본 연구에서는 현재까지 연구된 HTSC와 다른 새로운 HTSC 물질군으로 제시된 LSMIO에 대한 합성 및 박막 성장과 물성 측정을 진행하였다. LSMIO는 기존의 HTSC 물질들과 비교하여 초전도처럼 보이는 현상의 기작이 상이한 것으로 예상되어 초전도 현상에 대한 이해의 폭을 넓히는데 도움이 될 것으로 기대되는 물질이다. 박막 성장을 위해 고상 합성법을 적용하여 La0.7Sr0.3Mn1-xIrxO3 세라믹 타겟을 합성하였으며, XRD 패턴 분석 결과 La0.7Sr0.3Mn0.88Ir0.12O3 샘플을 1200℃에서 2회 소결하는 것이 최적의 합성 조건임을 찾아내었다. 해당 조성의 LSMIO 세라믹 타겟을 사용하여 레이저 강도를 0.4 J/cm2에서 1.2 J/cm2까지 조절하며 PLD를 사용해 박막을 증착 하였다. 모든 LSMIO 박막은 동일한 단결정 LSAT 기판 위에 같은 두께로 성장하여 기판과 시료 두께에 의한 효과는 배제하였다. RHEED 패턴과 박막 XRD 측정 결과 성장된 박막들은 epitaxial하게 100 UC로 성장되었음을 확인할 수 있었으며, 각 박막들은 저항 측정 결과 모체 화합물인 LSMO와 비슷한 저항 특성을 보이며, 레이저 강도가 강할수록 Curie 온도가 낮아지는 결과가 나타났다. LSMIO와 LSMO가 유사한 전기적 특성을 가지는 것을 볼 때, Curie 온도의 하락은 박막의 Sr 치환 비율의 감소에 의한 것으로 사료된다. 본 연구에서는 HTSC의 후보군인 LSMO에 Ir을 치환하여 결정 및 전자 구조의 다양한 변화 시도하고 그 특성을 관찰하였다. LSMIO 페로브스카이트 시스템에서는 자기 양자불안정 (magnetic quantum instability) 상태 부근에서 강자성요동 (ferromagnetic fluctuation)에 의해 초전도가 발현될 수 있다고 보고되었지만, [5, 14] 본 연구에서 성장된 LSMIO 박막은 일반적인 강자성 특성을 보이며 초전도 현상은 관찰되지 않았다. 차후, 아직은 시작 단계인 LSMIO 소재에 관한 연구 저변을 확대하고 다양한 조성비의 박막을 성장하여 물리적 특성과 근원에 대한 연구가 필요할 것으로 사료된다. 비록 초전도는 발현되지 않았지만 manganite 페로브스카이트 시스템에서 전이금속 원소의 치환 및 세라믹 타겟 합성, 그리고 박막 성장과 특성 분석에 걸친 전과정에 대한 연구를 진행하였다. 이를 바탕으로 차후 다양한 HTSC 소재의 합성 및 박막화와 그 특성을 평가하는 연구에 대한 통찰을 제공하기를 기대한다.

고체산화물 연료전지용 La0.7Sr0.3Ga0.6Fe0.4O3-δ계의 메탄부분산화반응 (Partial Oxidation of CH4 Using {0.7}Sr0.3Ga0.6Fe0.4O3-δ for Soild Oxide Fuel Cell)

  • 이승영;이기성;이시우;김종원;우상국
    • 전기화학회지
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    • 제6권1호
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    • pp.59-64
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    • 2003
  • 고상 반응법을 이용하여 $La_{0.7}Sr_{0.3}Ga_{0.6}Fe_{0.4}O_{3-\delta}$ 분말을 합성하고 소결하여 혼합전도성 분리막을 제조하였다. 제조된 분리막들은 페롭스카이트 단일상 결정구조를 나타내었으며, $95\%$, 이상의 상대밀도를 나타내었다. 산소이온 변환 능력을 향상시키기 위해 $La_{0.7}Sr_{0.3}Ga_{0.6}Fe_{0.4}O_{3-\delta}$의 양 표면에 $La_{0.6}Sr_{0.4}CoO_{3-\delta}$ paste를 스크린 프린팅 방법으로 코팅한 결과, 코팅되지 않은 분리막에 비해 산소투과 유속이 크게 증가하여 $950^{\circ}C,\; {\Delta}P_{o_2}=0.21 atm$에서 약 $0.5ml/min{\cdot}cm^2$의 값을 나타내었다. 이러한 산소투과 유속은 표면 코팅층이 다공성일수록, $La_{0.7}Sr_{0.3}Ga_{0.6}Fe_{0.4}O_{3-\delta}$의 결정립 크기가 증가할수록 증가하는 경향을 나타내었다. 제조된 디스크 형상의 소결체를 이용하여 $950^{\circ}C$에서 메탄부분산화반응을 행한 결과 $40\%$ 이상의 메탄전환율과 합성가스의 수율을 얻을 수 있었으며, CO의 선택도는 $100\%$를 나타내었다 또한, $950^{\circ}C$의 메탄분위기에서 600시간의 장기부분산화반응을 통해 상의 안정성을 확인하였다.

${La_{1-x}Sr_{x}B_{1-{\gamma}}Fe_{\gamma}O_{3-{\delta}}$(B=Co, Ga) 페롭스카이트 세라믹 분리막의 제조 및 산소투과특성 (Fabrication and Oxygen Permeation Properties of ${La_{1-x}Sr_{x}B_{1-{\gamma}}Fe_{\gamma}O_{3-{\delta}}$(B=Co, Ga) Perovskite-Type Ceramic Membranes)

  • 임경태;조통래;이기성;한인섭;서두원
    • 멤브레인
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    • 제11권4호
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    • pp.143-151
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    • 2001
  • 고상 반응법을 이용하여 L $a_{0.6}$S $r_{0.4}$ $Co_{0.2}$F $e_{0.8}$ $O_{3-}$$\delta$/ 및 L $a_{0.7}$S $r_{0.3}$G $a_{0.6}$F $e_{0.4}$ $O_{3-}$$\delta$/ 분말을 합성하고 혼합전도체 분리막을 소결하여 제조하였다. 제조된 분리막들은 정확한 페롭스카이트 결정구조를 나타내었으며, 95% 이상의 높은 상대밀도를 나타내었다. 산소이온 변환 능력을 향상시키기 위해 L $a_{0.7}$S $r_{0.3}$G $a_{0.6}$F $e_{0.4}$ $O_{3-}$$\delta$/ disk의 양 표면에 L $a_{0.6}$S $r_{0.4}$Co $O_{3-}$$\delta$/ paste를 스크린 프린팅 방법으로 코팅하였으며 코팅 막은 비교적 치밀한 미세구조를 나타내었다. 코팅되지 않은 L $a_{0.6}$S $r_{0.4}$ $Co_{0.2}$F $e_{0.8}$ $O_{3-}$$\delta$/ 및 L $a_{0.7}$S $r_{0.3}$G $a_{0.6}$F $e_{0.4}$ $O_{3-}$$\delta$/ 분리막과 코팅된 L $a_{0.7}$S $r_{0.3}$G $a_{0.6}$F $e_{0.4}$ $O_{3-}$$\delta$/ 분리막의 산소투과 성능을 비교 실험한 결과, 90$0^{\circ}C$에서 L $a_{0.6}$S $r_{0.4}$ $Co_{0.2}$F $e_{0.8}$ $O_{3-}$$\delta$/ 분리막이 정상상태에서 0.266 mL/min.$\textrm{cm}^2$로 가장 많은 투과량을 보였으며 코팅된 L $a_{0.7}$S $r_{0.3}$G $a_{0.6}$F $e_{0.4}$ $O_{3-}$$\delta$/ 분리막의 정상상태 산소 투과 유속은 최고 0.19 mL/min.$\textrm{cm}^2$ 정도로 코팅되지 않은 분리막에 비해 약 2~3배로 높게 나타났다.정도로 코팅되지 않은 분리막에 비해 약 2~3배로 높게 나타났다.코팅되지 않은 분리막에 비해 약 2~3배로 높게 나타났다. 높게 나타났다.

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