• 제목/요약/키워드: 고상소결법

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필터와 레죠네이터 응용을 위한 $La_3Ga_5SiO_{14}$ 의 결정화학 및 성장 (Crystal chemistry and growth of$La_3Ga_5SiO_{14}$ for the applications of filter and resonator)

  • 정일형;주경;심광보;오근호
    • 한국결정성장학회지
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    • 제9권1호
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    • pp.74-79
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    • 1999
  • Langasite($La_3Ga_5SiO_14$)는 acoustic 특성에서 quartz, $LiTaO_3$$LiNbO_3$에 비교되는 새로운 압전재료이다. 본 연구에서는 새로운 Langasite 계열의 물질을 공기 중에서 고상반응법에 의해 합성하였고, 합성공정에서의 주요 확산종 을 조사하였다. 이때 합성된 물질의 소결체를 제조하여 각각의 유전적 성질을 비교평가하였다. 또한, Langasite 단결정 을 자체제작한 Czochralski 시스댐을 사용하여 성장시키는데 성공하였고, 성장된 결정의 물성을 평가하였다

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${La_{2-x}}{Sr_x}{Mo_{2-y}}{Cr_y}{O_{9-\delta}}$ 이온전도체의 전기전도도 (Electrical Conductivity of ${La_{2-x}}{Sr_x}{Mo_{2-y}}{Cr_y}{O_{9-\delta}}$Ionic Conductors)

  • 유광수;변덕영
    • 한국세라믹학회지
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    • 제38권8호
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    • pp.693-697
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    • 2001
  • 고상반응법으로 이론 밀도의 약 92%의 소결 밀도를 갖는 입방정계의 새로운 이온전도체 L $a_{2-x}$S $r_{x}$M $o_{2-y}$C $r_{y}$ $O_{9-{\delta}}$(x=0, 0.05, y=0, 0.1)를 제조하였다. 교류 복소임피던스는 3$50^{\circ}C$~90$0^{\circ}C$의 온도범위에서 공기중에서 측정하여, EQUIVCRT 모델링 소프트웨어로 해석하였다. 상 전이온도인 58$0^{\circ}C$ 전.후로 임피던스 스펙트럼에 큰 차이가 있었으며, 전기전도도는 L $a_2$M $o_2$ $O_{9}$ 시편의 경우 7$50^{\circ}C$에서 3$\times$$10^{-2}$ S$cm^{-1}$ /로 우수하였으며, 활성화 에너지는 고온 상 영역에서는 0.89 eV, 저온 상 영역에서는 1.12 eV이었다. 순수한 L $a_2$M $o_2$ $O_{9}$과 비교하여 Cr 치환효과는 크지 않았으나, Sr 치환 시에는 상 전이온도의 감소와 전기전도도의 증가 현상을 보였으며, 전이온도 부근에서의 전기전도도 변화 폭은 작았다.다.

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${Nd_{1-x}}{Sr_x}{Ga_{1-x}}{Mg_x}{O_{3-\delta}$ 고체전해질의 복소임피던스 특성과 전기전도도 (Complex Impedance Characteristics and Electrical Conductivity of ${Nd_{1-x}}{Sr_x}{Ga_{1-x}}{Mg_x}{O_{3-\delta}$ Electrolytes)

  • 유광수
    • 한국세라믹학회지
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    • 제38권4호
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    • pp.325-330
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    • 2001
  • 고상반응법으로 이론 밀도의 약 97%의 소결 밀도를 갖는 N $d_{1-x}$S $r_{x}$G $a_{1-x}$M $g_{x}$ $O_{3{\delta}}$(x=0, 0.03, 0.07, 0.1) 고체전해질을 제조하였다. X선 회절 분석 결과, x=0.03일 때의 X선 회절도는 순수한 NdGa $O_3$와 같았으나, x=0.07, 0.1일 때에는 불순물이 나타났다. 교류 복소임피던스는 4$50^{\circ}C$~90$0^{\circ}C$의 온도 범위에서 공기 중에서 측정하였으며, 각 조성에 대하여 상호 비교 분석하기 위하여 복소비저항 스펙트럼으로 변환하여 해석하였다. 전기전도도는 N $d_{0.93}$S $r_{0.07}$G $a_{0.93}$M $g_{0.07}$ $O_{0.97}$(x=0.07) 시편이 90$0^{\circ}C$에서 6$\times$$10^{-3}$ S$cm^{-1}$ /로 가장 우수하였으며, 활성화 에너지는 저온 영역에서는 1 eV, 고온 영역에서는 0.74 eV이었다.다.

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Fe가 Doping 된 LaGaO3 폐롭스카이트 혼합 전도체의 제조 및 코팅에 따른 산소투과 성능 향상 (Fabrication of Fe-doped LaGaO3 Perovskite Mixed Conductor and Improvement of Oxygen Permeability by Screen Printing Coating)

  • 임경태;조통래;이기성;우상국;박기배;김종원
    • 한국수소및신에너지학회논문집
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    • 제12권2호
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    • pp.137-146
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    • 2001
  • 고상 반응법을 이용하여 $La_{0.7}Sr_{0.3}Ga_{0.6}Fe_{0.4}O_{3-{\delta}}$ 분말을 합성하고 혼합전도체 분리막을 소결하여 제조하였다. 제조된 분리막은 $LaGaO_3$에 일치하는 폐롭스카이트 결정구조를 나타내었으며 95% 이상의 높은 상대밀도를 나타내었다. 스크린 프린팅 방법으로 $La_{0.6}Sr_{0.4}CoO_{3-{\delta}}$ 후막을 disk의 양 표면에 코팅하였으며 코팅 막은 비교적 치밀한 미세구조를 나타내었다. 코팅되지 않은 분리막과 코팅된 분리막의 산소투과 성능을 비교 실험한 결과 $850^{\circ}C$에서 동일한 두께의 코팅된 분리막의 정상상태 산소 투과 유속이 $0.7{m{\ell}}/min.cm^2$ 정도로 코팅되지 않은 분리막에 비해 약 2~3배로 높게 나타났다.

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미세구조에 따른 La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-δ 분리막의 산소투과 및 기계적 특성 (Oxygen Permeation and Mechanical Properties of La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-δ Membrane with Different Microstructures)

  • 이시우;이승영;이기성;우상국;김도경
    • 한국세라믹학회지
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    • 제39권10호
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    • pp.994-1000
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    • 2002
  • 고상 반응법을 통해 $La_{0.6}Sr_{0.4}Co_{0.2}Fe_{0.8}O_{3-{\delta}}$ 페롭스카이트계 산소투과 분리막을 제조하였으며, 미세구조에 따른 산소투과 특성 및 기계적 특성을 고찰하였다. 분리막의 미세구조는 소결온도 및 소결 유지시간을 달리함으로써 조절하였으며, 미세구조에 따른 평균 입경 및 상대밀도의 변화를 평가하였다. 입계 분율의 감소에 따라 산소투과유속이 증가하는 경향을 나타내었으며, 본 연구에서 고찰한 소결조건 중에서는 1300${\circ}C$에서 10시간 유지하여 제조한, 상대밀도가 높고 비교적 입경이 조대한 분리막 시편의 경우, 최대 0.37 ml/$cm^2$${\cdot}$min의 산소투과유속이 특정되었다. 파괴강도는 소결체의 상대밀도에 의존적이었으며, 파괴인성은 결정립의 크기에 따라 증가하는 경향을 나타내었다.

LAS (β-spodumene)와 Fe2O3 첨가에 따른 Al2TiO5의 소결체 특성 연구 (Characteristics of the sintered body of the Al2TiO5 with addition of LAS (β-spodumene) and Fe2O3)

  • 김상훈;강은태;김응수;황광택;조우석
    • 한국결정성장학회지
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    • 제22권1호
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    • pp.57-63
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    • 2012
  • $Al_2TiO_5$에 LAS(${\beta}$-spodumene)와 $Fe_2O_3$를 첨가하여 고상법으로 세라믹 소결체를 제조하였다. $Al_2TiO_5$에 첨가된 LAS는 액상을 형성하고, $Fe_2O_3$는 입자 성장을 억제시켜 소결체를 치밀화하였다. 첨가제의 양을 변화시켜 소결특성, 기계적 특성 및 열충격 특성에 대하여 조사하였다. $Fe_2O_3$가 20 wt% 첨가된 LAS를 $Al_2TiO_5$에 20 wt% 첨가하였을 때, 꺽임 강도는 120 MPa 이상이었고, 열충격에 대한 저항성은 $1200^{\circ}C$ 이상으로 우수함을 확인하였다.

SOFC 연결재용 $LaCrO_3$ Perovskite 구조에서 $Ca^{2+}$$Co^{3+}$치환첨가효과 (Effect of $Ca^{2+}$ and $Co^{3+}$ cations substitution on the properties of $LaCrO_3$ for SOFC interconnect)

  • 안용태;최병현;지미정;권용진;서한;황해진
    • 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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    • 한국신재생에너지학회 2010년도 춘계학술대회 초록집
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    • pp.136.1-136.1
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    • 2010
  • 고체산화물 연료전지(SOFC)에서 사용되는 연결재의 주 기능은 각 단위 셀의 연료극과 다음 셀의 공기극을 전기적으로 연결하여, 공기와 사용연료의 분리역할을 하기위해 사용된다. SOFC용 연결재는 다른 구성요소 소재보다 높은 전기전도성, 낮은 이온전도성이 요구되며 SOFC는 고온에서 작동되기 때문에 다른 구성 소재들과 유사한 열팽창계수와 물리, 화학적인 안정성이 요구된다. 현재 연결재 제조기술은 plasma coating, sputtering, screen printing, 전사법등 다양한 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 저렴한 비용으로 대량생산이 용이한 고상반응법을 적용하여 세라믹연결재를 제조하고, 그 특성을 연구하였다. 세라믹 연결재로서 선정한 합성조성은 $(La_{0.7}Ca_{0.3})(Cr_{0.9}Co_{0.1})O_3$로 SOFC 작동온도에서 높은 전기전도도를 나타낸다. LCCO 연결재를 1300, 1400 및 $1500^{\circ}C$에서 합성을 진행하였을 때 출발원료로 $CaCO_3$$CaF_2$로 대체하였을 때의 소결특성을 평가하였고, SEM과 XRD분석을 통하여 균질하고 결정성이 우수한 분말이 합성된 것을 확인하였고 DC impedance analyzer를 사용하여 전기전도도를 측정하였다. TMA를 사용하여 열팽창계수를 측정한 결과 YSZ(${\sim}10.8{\times}10^{-6}/^{\circ}C$)와 동일한 값을 나타내었다.

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$Dy^{3+}$$Eu^{3+}$ 함량비가 $Ca_{2-1.5x}SiO_4 $형광체의 발광 특성에 미치는 영향

  • 김동균;조신호
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2013년도 제45회 하계 정기학술대회 초록집
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    • pp.170-170
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    • 2013
  • 형광체를 조명과 디스플레이 산업에 응용하기 위해서는 충분히 밝은 빛을 제공하는 형광체의 발광 세기가 중요한 변수이다. 이러한 발광 특성은 주로 모체 격자에 도핑 되는 활성제의 농도, 입자의 형상과 크기 분포의 균일성, 결정성에 따라 달라진다. 본 연구에서는 Ca2SiO4 모체 결정에 도핑한 활성제 Eu3+와 Dy3+ 이온의 농도를 변화시키면서 고상 반응법을 사용하여 높은 발광 효율을 갖는 Ca2-1.5xSiO4::Eux3+ 적색 형광체와 Ca2-1.5xSiO4:Dyx3+ 백색 형광체를 합성하였다. 특히, 활성제 Eu3+와 Dy3+ 이온 농도의 변화가 형광체의 결정 구조, 소성 온도, 입자의 표면 형상, 광학 스펙트럼의 발광 효율에 미치는 영향을 조사하여 최적의 합성 조건을 결정하였으며, 회절 신호의 반치폭과 발광 세기의 상호 관계를 조사하였다. Ca2-1.5xSiO4::Eux3+와 Ca2-1.5xSiO4:Dyx3+ 형광체 초기 분말 시료는 CaO (99.9% 순도), SiO2 (99.9%), Dy2O3 (99.9%)와 Eu2O3 (99.9%)인 화학 물질을 구입하여 초정밀 저울로 화학양론적으로 측정하였다. 이때 Eu와 Dy의 함량비는 x=0, 0.01, 0.05, 0.1, 0.15, 0.2 mol로 변화 시키면서 합성하였다. Ca2-1.5xSiO4: Dyx3+ 형광체 분말 시료의 경우에 소결 온도를 각각 $1000^{\circ}C$$1100^{\circ}C$로 달리하여 흡광과 발광 스펙트럼의 세기를 비교해 본 결과, 서로 다른 두 소결 온도에서 합성한 두 형광체 분말은 동일하게 Dy3+의 몰 비가 0.05 mol일 때 주 발광 스펙트럼의 세기는 최대값을 나타내었다. 파장 355 nm로 여기시킨 Dy3+ 함량비에 따른 Ca2-1.5xSiO4:Dyx3+ 형광체 분말의 발광 스펙트럼은 Dy3+ 함량비에 관계 없이 581 nm에서 가장 강한 황색 발광을 보였다. 함량비가 증가함에 따라 발광 스펙트럼의 변화가 관측되었는데, Dy3+의 몰 비가 0.01 mol~0.05 mol인 영역에서는 발광 세기가 증가하여 0.05 mol에서 최대를 나타내다가 Dy3+의 몰 비가 더욱 증가함에 따라 발광세기는 현저히 감소하는 경향을 나타내었는데, 이 현상은 농도 소광 현상으로 해석 할 수 있다. 이외에도, Eu3+와 Dy3+ 이온의 함량비와 소결 온도가 결정 입자의 크기와 흡광 스펙트럼에 미치는 결과를 조사하였다.

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BaTiO3에서 Dy2O3 첨가가 결정구조, 입자성장 및 유전특성에 미치는 영향 (The effect of Dy2O3 addition on crystal structure, grain growth, and dielectric properties in BaTiO3)

  • 안원기;최문희;김민기;문경석
    • 한국결정성장학회지
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    • 제32권4호
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    • pp.136-142
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    • 2022
  • Dy2O3 첨가량에 따른 BaTiO3의 결정구조, 입자성장 거동 및 유전특성에 대해 연구하였다. 고상합성법으로 (100-x) BaTiO3-xDy2O3(mol%, x = 0, 0.5, 1.0, 2.0) 비율로 합성하고, 공기 중 1250℃에서 2시간 동안 소결하였다. Dy2O3가 첨가되면서 소결체의 결정구조는 정방정계 구조에서 입방정계 구조로 전이되어 tetragonality(c/a)가 감소하였다. 또한, Dy2O3가 첨가 시 Ba12Dy4.67Ti8O35은 이차상이 확인되었다. Dy2O3의 첨가량이 증가할수록 소결 후 평균입자의 크기가 감소하고 비정상 입자성장 거동을 보였다. 이를 통해 Dy2O3가 첨가된 BaTiO3의 입자성장은 이차원 핵생성 및 성장에 의해 입자성장이 일어나고 계면 반응이 지배적인 것으로 판단할 수 있다. 또한, 결정구조 및 미세구조와 유전특성과의 상관관계에 대해서 고찰하였다.

Co2Z-type Barium Hexaferrite의 합성방법에 따른 결정구조 및 자기적 특성 (Structure and Magnetic Properties on Synthesis Route of Co2Z-type Barium Hexaferrite)

  • 백인승;남인탁
    • 한국자기학회지
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    • 제24권1호
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    • pp.1-10
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    • 2014
  • $Co_2Z$-type hexaferrite 시편을 다양한 합성법을 이용하여 제조하였다. 수열합성법을 이용하여 M-type, $Co_2Y$-type, $Co_2Z$-type을 제조하였으며, 제조된 M-type과 $Co_2Y$-type을 출발물질로 하여 고상반응법(ball milling)과 수열합성법(hydrothermal)으로 $Co_2Z$-type을 제조하였다. 제조된 시편의 결정구조와 미세구조 자기적 성질은 XRD, FESEM, VSM, impedance analyzer를 이용하여 조사하였다. M-type과 $Co_2Y$-type은 단일상의 결정구조를 얻을 수 있었다. 여러 합성법 중에 M+Y ball milling, M+Y hydrothermal에서 제조한 시편이 $Co_2Z$-type hexaferrite의 단일상과 대체로 일치하는 것을 알 수 있었으며, $Co_2Z$-type의 모든 시편들은 이론적인 포화 자화값(50 emu/g)과 비슷한 값을 나타내었다. 소결한 시편들의 투자율은 시약을 precusor로 하여 제조한 $Co_2Z$-type의 투자율이 가장 높았으며, 열처리 온도가 증가함에 따라 투자율은 낮아졌다. 다른 합성법에서는 열처리 온도에 따른 변화가 거의 나타나지 않는 것을 확인할 수 있었다.