본 연구에서는 다양한 환경에서 방사선 조사된 불소고분자 필름(PTFE, FEP, PFA, PVDF 및 ETFE)들의 화학 구조 및 물성 변화를 관찰하였다. 방사선은 $Co^{60}$ 감마선을 사용하였으며, 공기 분위기와 질소 분위기 및 진공 상태에서 조사하였다. 방사선 조사된 불소고분자 필름의 FTIR 분석을 통하여 방사선에 의해 생성된 라디칼이 공기 중 산소와 반응하여 산화반응이 진행되었음을 확인하였다. 또한 DSC를 이용하여 방사선 조사에 의해 변화되는 불소고 분자의 용융열 및 결정화도를 관찰하여 고분자 구조에 따른 절단 및 가교반응을 확인하였다. 인장 강도 실험을 통하여 방사선 조사 환경에 따른 불소고분자의 물성 변화를 관찰한 결과 공기 분위기에서 조사된 불소고분자 필름들의 기계적 물성이 현저히 떨어지는 것을 관찰하였다.
리튬 설퍼전지용 고분자 전해질을 개발하기 위해 상전이 방법으로 미세기공 P(VdF-HFP) 고분자 필름을 제조하였다. 미세기공 고분자 전해질은 NMP추출에 사용되는 증류수와 메탄올의 혼합 농도를 조절함으로써 고분자 필름 내부의 기공 구조 형성을 제어할 수 있었다. $80\%$ 메탄올로 제조한 미세기공 고분자 필름에 1M $LiCF_3SO_3-TEGDME/EC$의 액체 전해질을 함침시켜 제조한 고분자 전해질이 가장 높은 이온 전도도를 나타냈으며 리튬 이차전지에 사용 가능한 $2\times10^{-3}S/cm$의 이온전도도를 나타내었다. 또한 고분자 필름의 기공도가 균일하고 저장 시간에 따른 이온전도도 감소도 적었으며, 리튬 전극과의 계면저항도 가장 낮게 나타났다. 리튬염에 따른 이온전도도를 측정한 결과 $LiPF_6$를 사용한 고분자 전해질이 상온에서 $3.3\times10^{-3}S/cm$로 나타났다.
고분자 필름의 무적성을 향상시키기 위하여 우수한 친수성 및 높은 가시광선 투과율을 보이는 유기-무기 혼성 코팅용액을 졸-겔법으로 합성하였다. 코팅용액은 입자 직경이 15 nm 크기의 무기물인 콜로이드 실리카 용액(Ludox)에 유기 조성을 함유한 화합물인 GPS을 첨가하여 제조되었다. 실란 커플링제인 GPS는 콜로이드 실리카와 주변의 매트릭스(matrix)인 고분자 필름에 각각 강한 결합을 형성하여 두 개의 서로 다른 물질을 강하게 연결하는 결합제 역할을 한다. 강산성 조건 하에서 제조된 혼성 코팅용액으로 고분자 필름 위에 코팅한 경우는 코팅필름의 표면이 거의 균열이 없는 매끈한 미세구조를 보이는 반면, 약산과 염기성 조건 하에서 제조된 혼성 코팅용액으로 코팅한 경우에는 균열이 심한 미세구조를 보였다. 또한 pH 2의 산성 조건에서 제조한 필름은 우수한 친수성 및 높은 가시광선 투과율을 보인 반면, 염기성 조건으로 제조한 코팅필름은 친수성이 좋지 않았으며, 낮은 가시광선 투과율을 보였다.
일반적으로, 전도성 고분자는 금속에 준하는 전기 전도도와 다공성을 이용한 전해질 이온 및 생채 고분자의 물리, 화학적 도우핑 능력을 장점으로 한다. 따라서, 이 분야의 최근 연구동향도 이온 도우핑에 의한 전도성 고분자의 전기 전도도 향상에 초점이 맞추어져 있으며, 이미 다수의 연구진에 의행 여러 가지 방법이 제시되었다. 본 논문은 전기 화학적 cementation 공정을 이용하여 금속 이온을 전도성 고분자에 도우핑하고 특성을 고찰하였다. 전도성 고분자로써 polypyrrole (PPy)을 사용하고, micropaticles (구리와 니켈 이온)를 도펀트 (dopant)로 하여 -1.5 V ${\sim}$ 2V의 범위에서 순환 전압 전류법 (Cyclic voltammetry)을 이용해 organic-inorganic complex를 제작하였고, 각각의 전극을 비교, 분석 하였다. 구리 이온을 도우핑한 PPy 필름은 전기 전도도가 매우 우수하나 대기 중 공기 및 수분에 의해 쉽게 산화되므로 life-time이 짧다. 이를 보완하기 위하여 상대적으로 안정한 니켈 이온을 도우핑한 PPy 필름의 전기 화학적 특성을 고찰하였다. 전극의 표면은 SEM (Scanning Electron Microscopy), EDX (Energy Dispersive X-ray spectroscopy)를 이용하여 분석하였다.
소수성 고분자 표면을 화학적 처리를 통해 활성화시키고 화학반응을 통해 발색단을 도입하는 연구를 진행하였다. 2-Triphenylstannylthioethyl acrylate를 자외선 조사시켜 고분자 필름을 만들었다. 필름 표면에 노출된 주석치환체를 불소이온으로 처리하여 SH를 형성함으로써 필름표면에 많은 SH를 생성시켰고 적외석 흡수스펙트럼으로 이를 확인하였다. 아크릴 유도체로 만든 발색단 물질을 노출된 SH와 반응시켜 필름 표면에 여러 발색단을 도입할 수 있었고 이를 자외선-가시광선 흡수스펙트럼으로 관찰할 수 있었다. 2-Triphenylstannylthioethyl acrylate와 tris(hydroxymethyl) ethane에서 유도된 triacrylate를 혼합하여 얻은 광경화 필름에서 단분자 함량 변화에 따른 SH의 표면 노출량을 변화시킬 수 있음을 흡수스펙트럼을 통해 관찰하였다. 유사하게, 2-tributylstannylthioethyl acrylate를 이용한 광경화 필름을 만들어 표면반응 연구를 진행하였다. 이 경우, 불소이온 처리를 통한 표면 활성화는 약 5분 이내로 빠르게 진행되었다. 이소시안 작용기를 갖는 발색단을 합성하여 필름과 반응시켜 표면에 발색단 도입하는 비교연구를 진행하였다. 아크릴 유도체가 표면 SH와 반응이 24시간 이상을 요구하는 반면 이소시안 유도체는 10분 이내에 결합반응이 완료되었다.
일반적으로 결정성 고분자에 공정에 있어서 배향 및 결정화 거동은 두 가지 중요한 공정 프로세스로써 고분자의 모폴로지 및 결정구조형성에 매우 큰 영향을 미치며 최종적으로 고분자의 거시적인 물성에 영향을 준다. 고분자 물질의 물리적 특성을 정확하게 이해하여 최적의 물성을 나타내는 내부 구조를 제시하기 위하여서는 고분자 물질의 배양분석에 있어서 분자의 2차원적 배향 상태뿐만 아니라 전체적인 3차원 배향 상태에 관한 정보가 필수적이다. (중략)
고전기장을 이용하여 제조한 도전성 탄소섬유/폴리에틸렌 복합필름에 있어서 고분자 점착하층의 두께가 제조된 필름의 체적비저항과 인장강도에 미치는 효과에 대하여 연구하였다. 탄소섬유(CF) 함량과 CF 층밀도에 따라 제조된 필름의 체적비저항과 인장강도의 점착하층에 대한 의존성의 양상은 복잡하게 나타났다. 이는 점착하층의 증가에 따라서 필름 하층면에 중심부나 위쪽에 비하여 CF 농도가 낮은 절연성 고분자층의 두에가 증가하고 필름 상층면 근처에서는 CF의 함침에 필요한 고분자 매트릭스의 양이 적어져 매트릭스 함침이 불충분하여 기공이 포함된 구조를 형성시키는 효과와 증가된 매트릭스의 유동성을 바탕으로 CF 분산성이 향상되고 동시에 보다 치밀한 구조가 형성되는 두 가지 상반되는 효과의 상대적 기여 정도의 차이를 통하여 설명할 수 있었다. 이들 결과는 전자파 차폐용 고도전성 고분자 차폐필름의 제조에 있어서 전기적 성질과 기계적 성질의 최적화하는데 중요하다.
가식성 및 생분해성 필름은 식품과 외부와의 물질이동을 차단하고, 영양성분, 향기성분, 항 산화제 등의 carrier 역할을 한다. 기존의 플라스틱 고분자 필름은 생분해성 필름에 비해 가격 경쟁력 및 물리적 성질이 우수하기는 하지만, 생분해성 필름은 단백질과 다당류 및 지질을 주원료로 하여 이들의 단독 또는 조합에 의해 만들어지고, 생물학적 분해가 용이하고 식용 가능하여 포장재로 인한 환경오염을 줄일 수 있다는 것이 생분해성 필름의 가장 큰 장점이다. (중략)
광 발광성 (photoluminescence, PL)과 광 반사성(reflectivity)의 두 가지 광학적 성질을 동시에 가지고 있는 새로운 다층 DBR(distributed Bragg reflector) 다공성 실리콘 composite 필름을 개발하였다. 발광 효율이 높은 실리콘 고분자 폴리실올을 PMMA(polymethylmethacrylate)에 첨가하여 다층 DBR 다공성 실리콘 표면에 코팅을 한 composite 필름을 제조하였다. 이 composite 필름은 510 nm에서의 발광스펙트럼과 565 nm에서의 반사스펙트럼을 동시에 나타낸다. 이러한 composite 필름은 광학적 정보가 저장되어있고 물리적인 힘을 가하여도 그 광학적 정보를 잃지 않는 장점을 갖는다. 또한 다층 DBR 다공성 실리콘 필름은 쉽게 부서지는 단점 때문에 다루기가 어려운 반면 composite 필름은 고분자로 고형화 되어있으므로 기계적인 안정도를 증가시킬 수 있었다.
본 논문은 고속열차 객실 내 유리창의 차음 성능을 향상시키기 위한 기반연구로, 접합유리에 사용되는 고분자 필름의 물성과 음향학적 특성을 분석하여 그 상관관계를 살펴보고자 하였다. 기존에 사용되고 있는 PVB(polyvinyl butyal) 필름 및 다른 단량체 비율을 가지는 PVB 유도체, 그리고 유리 사이 차음재로 사용가능 한 PC(polycarbonate)의 동적기계적 특성을 분석(DMA)하였다. DMA 분석을 통해 상온에 가까운 온도범위에서 유리전이온도($T_g$)를 가지며 tan ${\delta}$(loss tangent) 값이 큰 것으로 나타난 PVB-HEMU 시편의 댐핑(damping) 성능이 가장 우수할 것으로 예측하고, 이를 고속철도 차량의 접합유리창과 동일한 구조에서의 투과손실 시험과 해석을 통해 검증하고자 하였다. 접합필름의 종류에 따른 유리창 투과손실 값을 투과손실 측정(인텐시티법)과 FE 해석을 이용해 도출하고, 고분자 필름의 물성과 음향성능 간 상관관계 분석을 위한 기초자료를 구축하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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