탄소섬유 복합재료의 층간전단 강도의 손상없이 충격강도를 향상시키기 위하여 반응성을 가진 유연한 고분자 물질 (MVEMA(poly(methyl vinyl ether-co-maleic anhydride)) 및 EMA (poly(ethylene-co-maleic anhydride)) 전착을 이용하여 탄소섬유와 에폭시 기지재료 사이에 계면상으로 도입하는 방법을 고려하였다. 따라서 계면상 물질의 MVEMA 및 EMA의 탄소섬유에의 전착수율에 대한 공정변수의 영향을 체계적으로 평가하였다. 염기성 수용액상에서 anhydride기를 가진 고분자의 전착 메카니즘은 -OH기의 공격에 의한 $RCOO^-$기의 생성에 기인함을 적외선 분광분석으로 확인하였다. 농도, 전류밀도, 반응시간의 증가에 따라 전착수율이 증가하였으며, 과도한 산소 버블의 발생은 전착된 고분자를 탈착시켜 수율을 감소시켰다. 흐르는 물에서 세척을 할 경우 탄소섬유와의 결합력이 없는 전착고분자는 쉽게 제거되어 0.5 wt% 정도의 전착 고분자만 잔류하였다.
카르복실기가 결합된 고분자 자성체 (Magnetic beads)를 이용하여 토양에 함유되어 있는 유동성 카드뮴의 분석 가능성을 알아보았다. 추출실험은 채취된 오염토양을 통하여 행하여 졌는데, 추출실험재료로는 단지 토양시료, 증류수 그리고 고분자 자성체만이 사용되었다. pH가 중성인 이 조건에서 자성체는 토양에서 이동성이 있는 카드뮴만을 추출하게 되는데, 이런 토양의 유동성 카드뮴이 교반을 통하여 빠르게 고분자 자성체와 결합하는 것을 알아냈다. 그 후 자성체는 외부 자력으로 모아져 산으로 용해되고, 자성체에 결합되어 있던 카드뮴 다시 용출되어 Graphite furnace 원자흡광기 (AAS)로 분석되었다. 3가지 모래성토양의 추출실험결과를 보면 토양의 유동성 중금속 농도를 분석할 때 전형적으로 사용하는 EDTA (Ethylendiamintetraacetic acid)와 비교할 때, 고분자 자성체를 이용한 효율이 비슷하거나 더 높았음을 알 수 있었다. 이로서 모래성토양에서 유동성 중금속 농도를 분석할 때, 난분해성 물질인 EDTA등을 사용하지 않고 더 정확하고 간단히 유동성 카드뮴의 분석실험을 수행할 수 있음을 보여주었다.
다공성 인공 혈관을 제조하기 위한 새로운 기술에 대하여 연구하였다. 제조방법을 달리하여 만든 다공성의 시편을 준비하여 여러 가지 물성을 비교하였다. 용매/비용매 교환법에 의한 다공성 부여 방법과 고분자 용액의 냉각에 따른 상전이 현상을 이용하여 고분자 용액의 농도와 냉각속도를 달리하여 인공 혈관 시편을 제작하였다. 고분자 용액의 농도가 감소할수록 그리고 냉각속도가 작을수록 인공 혈관 재료로서 유리한 물성을 지닐 수 있음을 알 수 있었다. 위의 방법으로 다공성을 조절함으로써 재료의 기계적 물겅 또한 조절할 수 있음을 알 수 있었다. 냉각 속도를 조절하여 다공성을 부여하는 방법을 이용하여, 고안된 몰드를 사용하여 기존에는 만들기 어려웠던 균일한 두게의 U자형 소구경 인공 혈관을 만들 수 있었다. 비교적 간단한 도구로 균일한 물성을 지니며 원하는 물성의 인공 혈관을 제조할 수 있었다. 온도를 조절하여 고분자 박막에 다공성을 부여하는 기술은 다양한 기능의 의료용 고분자에 접목하여 필요로 하는 기능성을 부여할 수 있는 중요한 기술로 이용할 수 있을 것이다.
비상용 고분자 PP/PS 블렌드계에서 상용성을 높이기 위하여 상용화제 SEBS 블록 공중합체를 첨가하였다. 상용화제의 첨가량에 따른 유변학적 그리고 기계적 물성은 상용화 제를 첨가하지 않은 조성보다 물성의 향상을 가져왔다. 형태학적으로 분산상 크기 감소, 분 산분포와 유변학적 성질의 에멀젼 모델을 이용하여 상대적 계면장력을 계산하여 상용화제으 최적 농도를 조사하였다. 또한 상용화제가 더 이상 기계적 물성에 영향을 미치지 않는 농도 를 조사하였다. 형태학적, 유변학적 그리고 기계적 물성조사에 나타난 상용화제의 최적 농도 는 약 1wt%이었다.
새로운 포지티브형 감광성 폴리이미드 전체를 합성하기 위하여, 폴리아믹산의 인부 카르복시산 기를 $K_2$CO$_3$/HMPA 조건 하에서 광분해성 감광성 기인 4,5-dimethoxy-2-nitrobenzyl bromide의 반응시켜 에스테르를 형성하고 나머지 카르복시산기를 화학적 이미드화시켜 poly[imide-co-(amic ester)]를 합성하였다. 합성된 고분자의 구조는 FT-IR, $^1$H-NMR 등으로 확인하였고, DSC와 TGA를 이용하여 열적 특성을 확인하였다. 또한 이 고분자에 자외선을 조사하면 감광성 기인 4,5-dimethoxy-2-nitrobenzyl 기가 분해되어 카르복시산 기를 형성함에 따라 고분자가 알칼리 현상액에 대해 용해하였으며, 이를 이용하여 포지티브 패턴을 형성할 수 있었다. 여러가지 4,5-dimethoxy-2-nitrobenzyl ester 농도를 갖는 poly[imide-co-(amic ester)]의 겔분율 실험을 통하여 감광곡선을 얻었으며, 이를 통해 이 고분자의 감광특성을 조사하였다. 그 결과 감도는 4000~6000 mJ/$\textrm{cm}^2$ 이었으며, 조도는 3.1~4.9 정도인 것으로 확인되었다.
감광성 고분자를 감지막 재료로 한 FET(Field Effect Transistor)형 $CO_2$센서를 사진식각법으로 제작하였다. 즉, 바탕소자인 pH-ISFET gate 위에 먼저 Ag/AgCl 기준전극을 형성한 후, 수화젤(hydrogel)막 및 기체투과막의 순서로 감지막을 사진식각법으로 형성하였다. 광가교형 감광성 고분자 polyvinyl alcohol 또는 poly(vinyl pyrrolidinone-co-vinyl acetate)를 감지막의 재료로 할 경우에는 사진식각법으로 용매를 포함하는 일정두께의 수화젤막을 형성하는 것이 어려운 것으로 판단되었다. 광중합 감광성 고분자로서 2-hydroxy methacrylate, acrylamide 단량체를 수화젤막 재료로, polyurethane acrylate oligomer를 기체투과막의 재료로써 사용할 경우 사진식각법으로 용이하게 막의 형성이 가능하였고, 제조된 FET형 $CO_2$ sensor는 $CO_2$농도 $10^{-3}{\sim}10^0mole/{\ell}$에서 좋은 직선성을 나타내었다.
바이오 마이크로 시스템 및 바이오 MEMS 분야, 특히 실리콘을 기질로 하는 바이오 센서 제작에서 반도체 공정 기술은 센서의 대량 생산과 초소형화를 위해서 반드시 필요한 기술이다. 그러나, 감지전극의 마이크로화에 따른 센서의 감도 및 안정성 저하 문제는 해결해야 할 과제이다. 최근, 다공질 실리콘이 갖는 대면적이 실리콘 기질과 생체 고분자 (예: 단백질, 핵산 등) 간의 결합력을 향상시킬 수 있음이 알려지면서, 바이오 센서 분야에서, 새로운 형태의 드랜스듀서 재료로서의 다공질 실리콘에 대한 논의가 활발히 전개되고 있으며 또한, ISFET (Ion-Selective Field-Effect Transistors) 와는 달리 다공질 실리콘 층은 저항이 크기 때문에 센서 제작 과정에서의 부가적인 절연막을 필요로 하지 않는다. 본 연구에서는, 백금을 증착한 다공질 실리콘 표면에 전도성 고분자로서 Polypyrrole (PPy) 필름과 생체 고분자 물질로서 Urease를 각각 전기화학적으로 흡착하였다. 다공질 실리콘 층의 형성을 위해 테플론 소재의 전기화학 전지에 불산 (49%), 에탄올 (95%), $H_2O$ 혼합 용액을 넣고 실리콘 웨이퍼에 일정시간 수 mA의 산화 전류를 흘려주었으며, 약 $200{\AA}$의 티타늄 박막과 $200{\AA}$의 백금 박막을 RF 스퍼터링하여 작업 전극을 제작하였고, 백금 박막 및 Ag를 기화 증착하여 제작한 Ag/AgCl 박막을 각각 상대 전극과 기준전극으로 하였다. 박막 전극의 표면 분석을 위해 SEM (Scanning Electron Microscopy), EDX (Energy Dispersive X-ray spectroscopy) 등을 이용하였다. 제작된 요소 센서로부터 요소 농도 범위 0.01 mmol/L ${\sim}$ 100 mmol/L에서 약 0.2 mA/decade의 감도를 얻었다.
유럽의 여러나라들의 경우 토양내 중금속의 허용치는 그 사용 목적에 따라 다르게 책정되고 있으며 1999년에 제정된 독일의 새로운 토양보전법에서도 토양의 사용목적별로 중금속 허용치를 달리 정하고 있다. 여기서 중금속 농도를 측정하기 위한 방법으로는 DIN(독일 공업규격)에서 정하고 있는 증류수추출법과 왕수추출법이 채택되고 있다. 그러나 이 2가지 방법들은 토양의 중금속분석에서 가장 큰 factor로 작용하는 것이 pH인데 반하여 pH가 7인 증류수와 pH가 0인 왕수를 사용함으로써 실제환경에 적용하기에는 많은 무리수를 내포하고 있으며 차츰 적당치 못한 것으로 판명되고 있다. 실질적인 중금속의 유해성 여부는 토양에서의 그 중금속의 용해도와 유동성으로 결정되는데 강한 산성비가 내린다고 가정하였을 때 비의 pH가 약 4 정도이고 이 경우 식물 뿌리 부분의 pH는 5 정도가 되므로 pH를 기준으로 할 때 잠재적으로 유동가능한 중금속을 분석하는 데에는 pH 4.5 에서 EDTA 추출이 가장 적당하고 또한 이를 토대로 토양내 중금속 허용치를 정하는 것이 합리적이라고 하겠다. 그러나 EDTA는 pH 4에서 부분적으로 Proton과 결합되어 Metal Chelate로의 능력을 잃게 되고 또한 식물 뿌리의 중금속 흡착을 Simulation할 수 없어 불리한 점이 있다. 또한 EDTA는 분해기간이 길고 인체에 해롭다는 것이 알려지고 있어 점점 사용이 어려워지고 있다. 본 연구에서는 토양에 함유된 유동가능한 중금속농도분석을 보다 적절히 하기 위한 방법으로 EDTA와 같이 Carboxyl기가 결합된 고분자 자성체를 이용해 토양의 중금속을 분석하는 것을 제안하였고 분석을 위한 중금속 추출 시 토양시료와 증류수 그리고 고분자 자성체만을 사용하여 근본적으로 토양에서 유동 가능성이 있는 중금속만을 추출하였다. 분석실험은 토양의 Cd2+ 와 Pb2+를 대상으로 행하여졌으며, 여러 토양에서 추출 분석한 결과를 EDTA분석결과와 비교하였다. 실험결과, 중금속은 매우 신속하게 고분자 자성체와 결합하였고, 그 후 자성체를 외부 자장으로 모은 후 산으로 용해시키고, 결합된 중금속은 Graphite furnace AAS로 분석함으로써 빠르고 효율적으로 분석실험을 수행할 수 있음을 알 수 있었다. 한편, 실험에서 나타난 수치들을 비교 검토한 결과 토양 분석시 sandy soil에서는 자성체를 이용한 분석이 EDTA에 의한 방법보다 더 높은 추출도를 보인 반면, silt 함량이 많은 토양의 경우에서 EDTA분석에서 더 높은 중금속 추출도를 보였다.
본 연구에서는 이온교환막을 이용한 전기화학적 수처리 공정의 효율을 향상시키기 위해 낮은 전기적 저항, 높은 이온선택 투과성, 및 농도분극 조건에서 낮은 물분해 플럭스 특성을 갖는 새로운 세공충진 음이온 교환막을 개발하였다. 다공성 폴리올레핀 기재에 이온교환능이 우수한 4급 암모늄기를 포함한 공중합 고분자를 충진하여 상용막 이상의 성능을 갖는 기저 멤브레인을 제조하였다. 또한 기저 막 표면에 이미다졸륨 고분자를 코팅하여 전기화학적 성능을 유지하며 동시에 물분해 플럭스를 효과적으로 제어할 수 있음을 확인하였다. 제조된 세공충진 음이온 교환막은 상용막 대비 약 1/6~1/8 수준의 매우 낮은 전기적 저항을 나타내었으며 동시에 농도분극 조건에서 양이온 교환막 수준의 낮은 물분해 플럭스를 나타내었다.
본 연구에서는 회전원판 장치를 사용하여 난류 유동장에서의 고분자에 의해 유도되는 마찰저항 감소효과에 대하여 조사하였다. 해양온도차 발전에서 해수를 이동시키는 유동장은 난류상태로 이러한 난류계에 대하여 마찰저항 감소는 충분한 적용가치가 있다. 네가지의 분자량이 다른 PEO를 마찰저항 첨가제로, 실험실에서 제조한 인공해수를 용매로 사용하여 고분자의 분자량, 고분자의 농도와 원판의 회전속도와 괌이 마찰저항 감소효과에 영향을 줄 수 있는 여러 인자들에 대해서 살펴보았다. 마찰저항 감소의 농도의존성은 Virk의 Universal correlation를 따르는 것을 확인하였다. 해수에서도 PEO와 용매간의 Universal 곡선이 증류수를 용매로 하였을 때와 동일함을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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