지난 수십년간 인류에게 핵심적인 에너지 자원이었던 화석연료가 갈수록 고갈되고 있고, 산업발전에 따른 오염이 심해지고 있는 환경을 보호하기 위한 노력의 일환으로, 친환경 이차전지, 수소발생 에너지 장치, 에너지 저장 시스템 등과 관련한 새로운 에너지 기술들이 개발되고 있다. 그 중에서도 리튬이온 배터리 (Lithium ion battery, LIB)는 높은 에너지 밀도와 긴 수명으로 인해, 대용량 배터리로 응용하기에 적합하고 산업적 응용이 가능한 차세대 에너지 장치로 여겨진다. 하지만, 친환경 전기 자동차, 드론 등 증가하는 배터리 시장을 고려할 때, 수명이 다한 이유로 어느 순간부터 많은 양의 배터리 폐기물이 쏟아져 나올 것으로 예상된다. 이를 대비하기 위해, 폐전지에서 리튬 및 각종 유가금속을 회수하는 공정개발이 요구되는 동시에, 이를 재활용할 수 있는 방안이 사회적으로 요구된다. 본 연구에서는, 폐전지의 재활용 전략소재 중 하나인, 리튬이온 배터리의 대표적 양극 소재 Li2CO3의 나노스케일 패턴 제조 방법을 소개하고자 한다. 우선, Li2CO3 분말을 진공 내 가압하여 성형하고, 고온 소결을 통하여 매우 순수한 Li2CO3 박막 증착용 3인치 스퍼터 타겟을 성공적으로 제작하였다. 해당 타겟을 스퍼터 장비에 장착하여, 나노 패턴전사 프린팅 공정을 이용하여 250 nm 선 폭을 갖는, 매우 잘 정렬된 Li2CO3 라인 패턴을 SiO2/Si 기판 위에 성공적으로 형성할 수 있었다. 뿐만 아니라, 패턴전사 프린팅 공정을 기반으로, 금속, 유리, 유연 고분자 기판, 그리고 굴곡진 고글의 표면에까지 Li2CO3 라인 패턴을 성공적으로 형성하였다. 해당 결과물은 향후, 배터리 소자에 사용되는 다양한 기능성 소재의 박막화에 응용될 것으로 기대되고, 특히 다양한 기판 위에서의 리튬이온 배터리 소자의 성능 향상에 도움이 될 것으로 기대된다.
본 연구에서는 미생물균총에서 B. licheniformis K12 균주의 양상을 확인하기 위한 선발마커 개발을 시도하였다. Bacillus licheniformis는 바위게 내장에서 유산생산균주로써 분리되었다. 본 균주는 중온에서 성장이 양호할 뿐만 아니라 유전체 분석결과 protease, amylase, cellulase, lipase, protease, xylanase 등 다양한 고분자 물질들을 분해할 수 있는 효소류들을 보유하고 있는 것으로 나타났다. 선발마커 발굴을 위해 recombinase, integrase, transposase, phage-related genes, bacteriocin 등 유전자 변이 유발이 쉬운 게놈상의 영역에 대해 탐색을 실시하였다. 그 결과, 선발마커로써 가능성이 높은 5개 부위를 확보하였다. 후보마커는 recombinase 부위 3개(BLK1, 2, 3) integrase 부위 1개(BLK4), phase 관련 1개(BLK5)로 나타났다. 후보 선발마커로써 Bacillus species가 다른 B. licheniformis, B. velezensis, B. subtilis, B. cereus 등에 대해 PCR 분석을 실시하였다. 그 결과 BLK1 recombinase, BLK2 recombinase family protein, BLK4 site-specific integrase 등에서 B. licheniformis에서 특이적인 위치에 PCR 산물이 나타나는 것을 확인하였다. 또한, B. licheniformis 표준균주로써 subspecies에 대한 PCR을 수행한 결과 BLK1 및 3이 선발마커로써 양호한 것으로 나타났다. 따라서 BLK1이 미생물균총에서 종(species) 및 아종(subspecies) 선발마커로써 활용 가능할 것으로 판단된다.
Polycaprolactone(PCL)과 biphasic calcium phosphate(BCP)는 생체적합성 및 골 형성 촉진 등으로 인해 정형외과 소재로 사용되고 있다. 하지만, PCL은 표면이 소수성으로 인해 세포의 부착 및 증식에 제한적이기 때문에 이를 극복하기 위해 본 연구에서는 감마선을 이용하여 골 재생을 위한 친수성이 향상된 PCL/BCP 나노섬유를 제조하였다. 나노섬유는 전기방사를 통해 제작했으며, 감마선을 이용하여 acrylic acid(AAc)를 도입하였다. SEM을 통해 나노섬유 표면을 확인하였고, AAc가 도입된 나노섬유 위에서 MG63의 초기 생존율이 현저히 증가한 것을 확인하였다. 알칼리성 포스파테이즈 활성은 $1.239{\pm}0.226nmole/{\mu}g/min$으로 개질되지 않은 나노섬유($0.590{\pm}0.286nmole/{\mu}g/min$) 보다 증가하였다. 따라서, AAc가 도입된 PCL/BCP 나노섬유는 골조직 재생에 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
광학현미경분석, 주사전자현미경분석 및 적외선분광분석을 이용하여, 열화시간 경과에 따른 유리섬유가 보강된 폴리아미드 66 복합소재의 열 열화 특성을 조사하였다. 열화시간이 증가함에 따라, 인장강도는 열화 초기 약간의 증가 후 점진적으로 감소하는 경향을 보였다. 이러한 결과는 열 열화가 진행됨에 따라 결정화도의 증가, 가교밀도의 증가, 사슬 전단 및 사슬 운동성의 감소 등에 기인한 것으로 판단된다. 적외선분광분석을 통하여, 폴리아미드 66 복합소재 표면상에 열화에 기인한 케톤 피크와 규소 피크의 증가를 관찰하엿다. 또한 세 가지 승온속에서 측정된 열중량분석 결과를 이용하여 폴리아미드 66 복합소재으 열 분해 반응동역학을 분석하였다. 통계학적 기법, UL 746B, Ozawa 및 Kissinger 등 여러 방법을 통해 계산된, 폴리아미드 66 복합소재의 활성화 에너지와 수명 예측간의 상관관계를 조사하였다. 열중량분석으로부터 계산된 활성화 에너지는 가속시험으로 구한 값보다 상대적으로 큰 값을 나타내며, 이는 폴리아미드 66 소재으 수명을 과대 평가하는 결과를 초래하였다. 본 연구에서는 다양한 사용 온도에서의 활성화 에너지를 외삽하여 계산 가능한 지수 패턴의 표준곡선을 개발하였다.
신축성 디바이스용 강성도 국부변환 기판기술을 개발하기 위해 강성도가 서로 다른 두 polydimethylsiloxane 탄성고분자를 사용하여 섬(island) 구조로 이루어진 강성도 국부변환 신축성 기판을 형성하고 변형 거동을 분석하였다. 기판 기지로는 탄성계수가 0.09 MPa인 Dragon Skin 10을 사용하였으며, 섬 구조의 강성도 국부변환부는 탄성계수가 2.15 MPa인 Sylgard 184를 사용하였다. 신축성 기판의 형상은 길이 6.5 cm, 두께 0.4 cm, 폭 2.5 cm 이었다. Dragon Skin 10 기지에 폭 1 cm, 길이 1~6 cm인 Sylgard 184의 삽입에 의해 신축성 기판의 탄성계수가 0.09 MPa에서 0.13~0.33 MPa로 증가하였다. 길이 4 cm, 폭 0.5~1.5 cm인 Sylgard 184 강성도 국부변환부를 내재시킴에 따라 신축성 기판의 탄성계수가 0.16~0.2 MPa로 증가하였으며, 길이 2 cm, 폭 0.5~1.5 cm인 강성도 국부변환부를 내재시킴에 따라 탄성계수가 0.142~0.154 MPa로 증가하였다. 신축성 기판의 변형률이 증가함에 따라 Sylgard 184와 Dragon Skin 10의 강도 차이가 현저히 증가하는데 기인하여 강성도 국부변환부의 변형억제 효과가 향상되었다.
유기합성농약에 의한 환경오염 문제를 해결할 수 있는 미생물제초제를 개발할 목적으로 토끼풀로부터 분리된 Penicillum 곰팡이를 사용하였다. 토끼풀에 대한 제초활성 검정 실험을 통하여 선발된 F40362, F40496, F40497등 3균주의 포자를 여러 가지 생물고분자물질과 담체를 이용하여 제제화한 후 다양한 식물에 대한 제초활성을 조사하였다. 선발된 3 균주의 제제형태에 따른 제초활성은 $2{\times}10^8{\sim}4{\times}10^8$ 포자농도에서 토끼풀에 대하여 100%의 활성을 나타내는 rice bran-corn starch 제제가 가장 우수하였다. 동일한 제제로 잔디와 주요 식량작물, 그리고 밭잡초에 대하여 제초활성을 조사한 결과 잔디종인 Zoysia japonica에서 $1{\times}10^{10}$ 포자농도에서도 영향이 없었으며 작물중에서는 목화에 대하여 비교적 높은 감수성을 나타내었고 콩과 식물에 대해서는 $4.5{\times}10^{7}$ 포자농도에서 30 이상의 병해를 나타내었다. 농도에 따른 밭조건 실험결과에서는 rice bran-corn starch 제제($4.5{\times}10^{7}$ 포자수/g)를 $2{\sim}2.5\;g/350\;cm^2\;pot$ 수준으로 처리하는 것이 적당한 것으로 나타났다. 이상에서 본 제제는 잔디와 토끼풀에 있어서는 높은 선택성을 나타내며 다른 작물과 잡초에 있어서는 비선택적인 제초활성을 나타내었다.
천연고분자 키토산은 생체적합하고 생분해성의 특성뿐만 아니라 항암, 항균, 콜레스테롤 저하 등의 다양한 생체활성을 갖고 있어 의료용 분야에서 많이 응용되고 있다. 현재 키토산을 약물전달시스템에 응용한 다양한 약물이 담지 된 키토산 나노입자를 개발하여 질병을 치료할 수 있는 연구가 활발히 진행 중에 있다. 키토산에 존재하는 free 아민($-NH_2$) 그룹은 다양한 소수성기를 물리적 화학적 개질을 통해 결합이 가능하며 소수성기가 도입된 키토산은 물에 분산시 자기회합에 의한 shell-core 나노입자를 형성하고 core 부분에 다양한 난용성 약물을 담지하여 물에 대한 용해도를 증가시킬 수 있으며, 단백질, 항암제, 백신 등의 다양한 약물을 담지하여 기존 약물의 부작용을 최소화하여 치료효과를 극대화할 수 있다. 또한, 키토산에 도입된 소수성기에 따라 입자의 크기 및 방출 속도를 제어할 수 있어 다양한 의료용 분야에 응용이 가능하다. 본 총설에서는 다양한 소수성기가 도입된 키토산 나노입자의 제조 및 특성과 특성에 따른 약물전달시스템의 응용성에 관하여 논의 하고자 한다.
본 연구는 수십 마이크로미터 크기의 임의의 3차원 형상제작을 위한 이광자 광중합에 의한 나노 입체 리소그래피(nano-stereolithography) 공정개발에 관한 것이다. 본 연구에서 제안한 공정은 3차원 CAD 파일을 이용하여 형상의 윤곽선을 고화시켜서 연속적으로 적층하여 구조물을 제작하는 공정으로 기존의 리소그래피 공정과 달리 복잡한 형상제작이 가능하다. 형상제작은 펨토초 레이저를 이용하여 이광자 흡수 색소가 첨가된 아크릴레이트 계열의 단량체에 이광자 중합반응으로 제작하였으며 선 폭 정밀도는 150 nm수준이었다. 이광자 광중합법으로 윤곽선을 고화시켜 쉘(shell) 형태로 3차원 형상을 제작할 때에는 기계적 강성이 약하여 고화 후에 용매로 중합반응이 일어나지 않는 부분을 제거할 때 변형이 쉽게 발생하게 된다. 본 연구에서는 이러한 문제점을 해결하고자 윤곽 쉘 두께를 증가시켜 윤곽선을 중첩으로 제작하는 이중 윤곽선 스캐닝 방법(double contour scanning)을 시도하였으며 이를 통하여 제작된 형상의 강도가 향상됨을 확인할 수 있었다.
탈미네랄화된 골분(demineralized bone particle, DBP)은 골/연골 형성의 강력한 유도인자로 사용된다. 본 연구에서는 용매 캐스팅/염 추출법을 이용해 함량별 DBP와 PLGA가 하이브리드화된 다공성 지지체를 실제 디스크 형태와 유사하게 제조하였다. 제조된 지지체의 특성을 분석하기 위하여 다공도, 표면 젖음성 및 물 흡수성을 측정하였다. 디스크 세포인 섬유륜 및 수핵 세포는 토끼로부터 분리하여 제조된 지지체에 각각 파종한 후, 지지체를 재조합하여 배양하였다. 지지체에 파종된 디스크 세포의 생존율과 증식률은 MTT(3-(4,5-dimethylthiazole-2-yl)-2,5-diphenyltetrazolium-bromide) 분석 방법을 이용하였고, 면역결핍 쥐의 피하에 삽입하여 이들의 디스크 조직 형성 정도를 확인하였다. 피하에 이식된 지지체를 적출하여 육안으로 관찰하고 모폴로지의 변화를 확인한 후, 조직을 파라핀으로 고정시켜 슬라이드를 제조하여 hematoxylin과 eosin 염색을 수행하였다. 천연/합성 하이브리드 담체로서의 DBP/PLGA 담체가 PLGA 단독으로 사용하였을 때와 비교하여 볼 때 디스크 조직의 형성이 우수하였으며, 특히 20, 40%의 DBP가 함유된 지지체가 세포의 성장과, 디스크 조직화에 유리함을 확인하였다.
본 연구에서는 항산화제인 quercetin과 그 배당체인 rutin의 피부 흡수를 증진시키기 위한 전달체로 다공성 셀룰로오스 하이드로젤을 제조하였고 그 특성을 연구하였다. Quercetin과 rutin을 위한 최적의 하이드로젤을 가교제인 12% epichlorohydrin(ECH)과 2% 셀룰로오스를 반응용액으로 하여 만들었다. 플라보노이드 함유 하이드로젤의 방출 실험에서, quercetin의 방출은 $10{\sim}500{\mu}M$ 농도에서 확산 속도에 영향을 받았으나, rutin의 경우는 비교적 낮은 농도($10{\sim}50{\mu}M$)에서 하이드로젤의 침식에 의한 방출이 지배적이었다. 플라보노이드에 대한 하이드로젤의 포집효율과 방출량은 quercetin보다도 rutin에서 모두 크게 나타났다. 하지만, Franz diffusion cell을 이용한 피부 투과 실험에서 quercetin이 rutin보다 1.2배나 더 큰 피부 투과능을 나타냈다. 플라보노이드 함유 하이드로젤은 대조군인 20% 1,3-butylene glycol phosphate buffer에서보다도 더 큰 경피 투과능을 나타내었다. 이 결과들은 난용성 항산화제인 플라보노이드의 피부 흡수 증진 전달체로서 셀룰로오스 다공성 하이드로젤이 이용 가능성이 있음을 시사한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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