고분자 필름의 무적성을 향상시키기 위하여 우수한 친수성 및 높은 가시광선 투과율을 보이는 유기-무기 혼성 코팅용액을 졸-겔법으로 합성하였다. 코팅용액은 입자 직경이 15 nm 크기의 무기물인 콜로이드 실리카 용액(Ludox)에 유기 조성을 함유한 화합물인 GPS을 첨가하여 제조되었다. 실란 커플링제인 GPS는 콜로이드 실리카와 주변의 매트릭스(matrix)인 고분자 필름에 각각 강한 결합을 형성하여 두 개의 서로 다른 물질을 강하게 연결하는 결합제 역할을 한다. 강산성 조건 하에서 제조된 혼성 코팅용액으로 고분자 필름 위에 코팅한 경우는 코팅필름의 표면이 거의 균열이 없는 매끈한 미세구조를 보이는 반면, 약산과 염기성 조건 하에서 제조된 혼성 코팅용액으로 코팅한 경우에는 균열이 심한 미세구조를 보였다. 또한 pH 2의 산성 조건에서 제조한 필름은 우수한 친수성 및 높은 가시광선 투과율을 보인 반면, 염기성 조건으로 제조한 코팅필름은 친수성이 좋지 않았으며, 낮은 가시광선 투과율을 보였다.
나노과학에 대한 다양한 실험적 연구와 이론적 연구가 활발해지고 전문화 되어감에 따라 나노물질에 대해 연구하는 것은 더욱 중요해지고 있는 추세이다. 현재 고분자 나노물질들은 코팅, 광전자 부품, 자기 매체, 세라믹 등에 활발하게 이용되고 있으며 그 활용 범위가 더 커질 것으로 전망된다. 지난 몇 년간 사각기둥 형태의 구조체 내부에서 존재하는 고분자의 움직임에 대한 연구는 다양하게 진행되어왔다. 그러나 고분자들을 더욱 유용하게 응용하여 이용하기 위해서는 나노입자 기술과 연결시켜 보다 다양한 환경에서의 고분자의 상태를 자세하게 이해해야 할 필요가 있다. 고분자 물질에 대한 이론적 연구는 주로 계산이 용이한 거시적인 모델인 코스그레인(Coarse-grained) 모델을 이용한 컴퓨터 시뮬레이션을 통해 이루어져왔다. 본 연구에서도 에디슨 서버에 탑재된 코스그레인 모델을 이용한 분자 모델링 시뮬레이션을 통해 제한된 공간 안에서 다양한 구조체들의 내부에서 고분자의 구조를 계산하고, 시뮬레이션의 결과값과 Flory의 공식을 이용한 이론적인 계산값이 얼마나 잘 맞아 떨어지는지에 대해 알아보고자 한다.
목적: 나노 산화철 입자 및 생고분자인 PCL(Polycarprolacton)로 표면 코팅한 T2 MR 조영제를 합성하고 동물 종양 모델을 이용하여 In vivo 특성을 조사하고자 하였다. 대상 및 방법: $FeC1_2$.$4H_2$O와 $FeC1_3$.$6H_2$O을 무게비를 1:2로 정량하여 첨가하고 NaOH 혹은 TMAOH로 pH를 조절한후 PCL를 첨가하여 magnetite가 생성되는 동시에 고분자로서 코팅을 한후 증류수로 여러번 씻어준다. TEM, SEM, DLS 및 IR spectroscopy와 SQUID등을 측정하여 최종 반응물의 입자크기, 자성, 코팅 상태등을 평가하였다. 최소의 입자크기를 형성하는데 필요한 실험 조건을 찾기 위해 반응온도, 코팅할 고분자의 함량, 교반속도별로 실험하여서 최적의 조건을 찾으려 하였다. 토끼의 간에 VX2 암종을 이식한 동물 모델을 이용하여 PCL로 표면 코팅된 나노자성체의 in vivo 영상 특성을 알아보았다.
본 연구는 요소 센서 제작을 위한 과정으로서, 전기화학적 방법을 이용한 다공질 실리콘 구조 형성과, PDV(Physical Vapor Deposition) 법에 의한 백금 박막 코팅 및 전기화학적 전도성 고분자 코팅과 urease 고정화 단계를 고찰하고 감도 특성을 제시 하였다. 전극 기질로서 B을 도우핑한 p-type 실리콘웨이퍼를 사용하였고, HF:$C_2H_5OH:H_2O$=1:2:1의 부피비를 갖는 에칭 용액에서 5분간 -7 $mA/cm^2$의 일정 전류를 가하여 폭 2 ${\mu}m$, 깊이 10 ${\mu}m$의 다공질 실리콘(PS) 충을 형성하였다. 그 위에 200 ${\AA}$의 Ti 층을 underlayer로서 증착하고, 2000 ${\AA}$의 Pt를 중착하여 PS/Pt 박막 전극을 제작하고, 전도성 고분자로서 polypyrrole (PPy), 또는 poly(3-mehylthiophene) (P3MT)을 전기화학적으로 코팅한 후, urease(EC 3.5.1.5, type III, Jack Bean, Sigma)를 고정화 하였다. 고정화 시 전해질 수용액의 pH는 7.4로 하여 urease표면이 음전하를 갖도록 하고, 전극에 0.6 V (vs. SCE(Saturated Calomel Electrode))의 일정 전압을 가함으로써 urease가 전도성 고분자 표면에 전기적으로 흡착되도록 하였다. 이상의 방법으로 제작한 요소 센서의 감도는 PPy와 P3MT를 전자 전달 매질로 사용한 경우, 각각 8.44 ${\mu}A/mM{\cdot}cm^2$와 1.55 ${\mu}A/mM{\cdot}cm^2$의 감도를 보였다.
본 연구에서는 마이크로 기공의 중공구를 유기 고분자 수지와 복합화한 유/무기 하이브리드 물질을 제조하여 우수한 단열 성능을 갖는 코팅유리를 개발하고자 하였다. 유기 고분자 물질로는 투명성과 접착성이 우수한 6관능기의 우레탄 아크릴레이트(UP118), 3관능기의 trimethylolpropane triacrylate (TMPTA), 2관능기의 1,6-hexanediol diacrylate (HDDA), 광 개시제(Irgacure184) 등으로 구성된 자외선 경화형 수지를 사용하였다. 유리 및 실리카 중공구를 고분자 수지에 각각 10~40 vol%까지 첨가하여 얻어진 코팅 졸을 투명유리에 바(bar)코팅 방식으로 박막을 형성시킨 후 자외선 경화를 통해 최종 코팅유리를 제조하였다. 마이크로 중공구의 종류 및 함량이 제조된 코팅유리의 광 투과율, 열전도도, 접착성 및 표면 경도에 미치는 영향을 조사하였다. 복합물 코팅유리는 중공구가 과량 첨가되어도 우수한 접착성(5B)을 유지하였으며, 단열 성능은 각 중공구가 20 vol%만 함유되어도 뚜렷하게 향상된 결과를 나타냈다. 또한 실리카 중공구(SP)를 단열 재료로 사용하였을 경우 광 투과율 80 %의 투명 코팅유리를 얻을 수 있었다.
폴리우레탄(PU) 폼과 같은 가연성 고분자 건축자재의 화재 안전성을 개선하기 위한 새로운 접근의 나노코팅 기술이 개발되었다. 산화 그래핀 (Graphene oxide, GO)과 같은 2차원 소재는 용액상에서 자기 정렬 및 점탄성적 특성을 보이는 액정성(Liquid Crystalline properties, LC)을 나타내며, 이를 이용하면 특정 농도 범위에서 3차원의 다공성 폼을 포함한 다양한 표면에 균일한 코팅이 가능하다. 또한, GO의 액정성을 이용하여 기능성 복합소재의 나노코팅을 위한 골격 구조체(Scaffold)를 형성할 수 있으며, 여기에 도파민(Dopamine)과 같은 무독성의 항산화성 저분자를 도입 후 폴리도파민(polydopamine, PDA)로의 중합을 유도하여 고난연성의 폴리도파민/산화그래핀 (PDA/GO) 나노복합체 코팅층을 형성할 수 있다. 또한 최종적으로 형성된 PDA/GO 코팅은 GO의 2차원 판상구조로 인하여 균일하게 적층된 나노시트 구조로 안정화되며, 이러한 구조적 특성으로 인하여 가스상의 유해 연소생성물의 발생과 확산을 효과적으로 저감할 수 있는 가스 차폐 효과도 유도할 수 있다. 이러한 2차원 소재의 액정성을 활용한 난연성 나노복합소재 코팅 기술은 다양한 유형의 고분자 건축 자재의 화재 안전성을 효과적으로 개선할 수 있는 친환경적이고 새로운 기술적 접근방식이 될 수 있다.
백색유기발광소자는 낮은 구동전압, 낮은 소비전력, 높은 명암비, 넓은 시야각과 높은 박막 특성으로 친환경 에너지와 관련해 주목을 받고 있어 연구가 활발하게 진행되고 있다. 백색 유기발광소자는 주로 R-G-B 영역의 발광층을 적층하여 제작한다. 하지만 전압의 변화에 따라 재결합 영역이 변화되면서, 색 안정성이 불안정한 문제점을 가지고 있다. 본 연구에서는 높은 색 안정성을 나타내는 백색 유기발광소자를 제작하기 위해 저분자와 고분자 혼합 발광층 구조를 사용하였다. 두 가지 이상의 고분자 혼합물을 스핀코팅하여 박막을 형성한 후, 열처리에 의한 상분리 현상을 이용하여 선택적으로 한가지 고분자 물질을 제거하여 적색 다공성 고분자 발광층을 형성하였다. 적색 다공성 고분자 발광층 위에 저분자 발광물질을 적층하여 홀주입을 향상하여 청색 발광층을 형성한다. 적색 다공성 고분자 발광층 물질과 혼합되는 고분자 물질의 혼합 비율과 혼합 층 두께에 따른 적색 고분자 다공성 박막의 변화를 원자힘 현미경을 통하여 관찰하였다. 혼합된 두 고분자 물질의 분자량의 차이에 의한 응집도의 차이로 인하여 혼합물 박막의 두께가 얇아지면서 미세구조의 경사도가 높아지고, 적색 다공성 고분자 발광층의 미세구조의 형태는 두 가지 고분자 혼합물의 혼합 비율의 변화에 따라 미세구조의 밀도가 높아진다. 본 연구 결과는 저분자와 고분자 혼합 발광층 구조를 사용하는 백색 유기발광소자의 색 안정성과 효율 향상에 대한 기초자료로 활용할 수 있다.
1. 서론 : 중공사막은 제조과정인 wet spinning의 과정에서 defect가 형성될 수 있어 분리선택도에 큰 영향을 미친다. 이러한 defect의 처리방법으로는 dipping method등의 방법이 현재 널리 쓰이고 있다. dipping method는 제조된 중공사막을 PDMS등의 고분자 용액 속으로 통과시켜 결과적으로 중공사막 표면에 얇은 고분자막이 형성되도록 하는 방법이다. 그러나 이러한 방법으로 중공사막을 처리할 경우 고분자 용액이 pore내로 침입하거나 중력으로 인하여 용액의 아래쪽으로 몰려 하반부의 두께가 두꺼워진다는 단점이 있다.(생략)
본 연구는 커패시터(capacitor) 등의 유전재료로서 응용이 가능한 고분자로 코팅된 무기입자 및 이를 이용하여 제조된 유전율이 높은 폴리이미드(polyimide; PI) 나노복합재에 관한 것이다. 무기입자로는 높은 유전상수를 가지는 barium titanate(BT)를 선정하였고, 이를 유기 고분자인 나일론 6으로 표면 코팅하여 매트릭스 고분자인 폴리이미드와의 친화력을 향상시켰다. FT-IR과 TEM을 통하여 5 nm 두께의 고분자 셀(shell)이 형성된 친유기화된 무기입자(BTN)를 확인하였으며, 나일론 6이 코팅된 BT의 내경과 외경의 비, 그리고 $\alpha$와의 관계를 나타낸 모식도를 통해 고분자 코팅 두께를 조절할 수 있음을 제안하였다. 제조된 BTN과의 복합화를 통하여 폴리아믹산 나노복합용액을 제조하였으며, 이를 탈수 고리화하여 열적 및 전기적 특성이 우수한 폴리이미드 나노복합필름을 제조하였다. SEM을 통하여 BTN이 매트릭스 고분자 내에 균일 분산상을 형성함을 확인하였으며, TGA와 전기적 측정을 통하여 BTN의 함량에 따른 폴리이미드 나노복합필름의 열안정성 지수, 적분 열분해 온도 및 유전율의 변화를 각각 조사하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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