황과 레졸로 가교된 천연고무 배합물의 가황 특성과 가교물의 물리적 특성을 연구하였다. 분자량 분포가 다른 2가지 레졸을 사용하였다. 분자량 분포도가 낮은 레졸이 포함된 배합물의 스코치 시간은 분자량 분포도가 높은 레졸이 포함된 배합물에 비해 빠르다. 레졸 함량이 높은 가교물의 가교밀도는 $95^{\circ}C$ 열노화 후 감소한 반면, 레졸이 없는 가교물의 경우에는 열노화 후 가교 밀도가 증가하였다. 레졸 함량이 높은 가교물의 가교 밀도는 노화 시간이 길어질수록 감소하지만 모듈러스는 증가하고 인장 강도와 인열 강도는 감소한다.
고가이면서 고기능성 특수고무의 한 종류인 불소고무(Fluororubber) 신재와 폐 불소고무를 고온 전단분쇄기술로 분말화한 재료(recycled FKM)를 다양한 혼합비로 블렌드물을 제조하고 재생재료의 함량에 따른 블렌드물의 가황 특성, 물리적 성질의 변화를 조사하였으며, 이 블렌드물의 열 및 연료에 대한 물성변화율을 측정하였다. 불소고무(FKM) 신재에 고온 전단분쇄 기술로 제조한 재생 불소재료를 $0{\sim}50$ phr까지 블렌드하여 각종 물성을 측정한 결과, 재생불소고무의 배합조성이 30 phr인 블렌드물이 저가이면서도 분산성, 내열성 및 내연료유성의 물성변화율이 가장 작은 배합구성으로 나타났다.
실리카와 카본블랙으로 보강된 SBR 배합물의 가황 특성과 bound rubber 함량 그리고 가황물의 물성에 보강제의 조성비가 미치는 영향을 연구하였다. 고무 배합물의 보강제 총 함량은 80.0 phr 이다. Bound rubber 함량은 실리카 함랑비가 증가할수록 증가하였고 점도 역시 증가하였는데, 특히 실리카 함량이 60.0 phr 이상일 때는 점도의 증가폭이 두드러지게 높아졌다. 가황시간은 실리카 함량이 증가할수록 느려졌고 가황 속도도 느려졌다. 실리카 함량비가 증가할수록 델타 토크가 증가함에도 불구하고 모둘러스는 감소하는 경향을 보였다. $60^{\circ}C$에서의 tan ${\delta}$ 값은 실리카 함량이 증가할수록 감소하였다.
가황반응에 대한 반응차수, 반응속도상수 및 활성화에너지, 가교결합에 의한 가교밀도 및 탄성상수를 동일한 가황시스템하에서 실리카와 카본블랙을 함유한 SBR/BR 블렌드에 대하여 조사하였다. 반응차수는 충전제 종류에 관계없이 1차 반응이었으며, 카본블랙이 첨가된 배합고무는 실리카가 첨가된 배합고무보다 반응속도가 빠르게 나타났다. 그러나 활성화에너지는 충전제 종류 및 고무 블렌드 조성에 관계없이 일정하게 나타났다. 가교밀도 및 탄성상수는 고무와 카본블랙간의 강한 상호작용으로 인해 카본블랙이 첨가된 조성물에서 높게 나타났다. 한편, 고무 블렌드중 부타디엔 고무 함량이 증가할수록 가교밀도 및 탄성상수는 감소하였다. 가황고무중 결합 황 함량 비교결과, 실리카가 첨가된 조성물중 일정한 결합 황 함량은 반응시작 후 20분 후에 나타났으나, 카본블랙이 첨가된 조성물은 10분 후에 나타났다. 또한 실리카가 첨가된 조성물은 카본블랙이 첨가된 조성물에 비해 반응 유도시간($t_2$) 및 최적 가황시간($t_{90}$)이 길게 나타났다.
본 연구에서는 산화방지제의 종류에 따라 천연고무 가황물이 어떠한 내열성과 내크랙성을 가지는지를 평가해 보았다. 가교시스템에 의한 영향을 방지하기 위해 촉진제/황 비율을 0.25로 고정하여 실험을 실시하였다. 페닐렌디아민계 산화방지제는 가교에 참여하여 가교밀도를 증가시킴으로 가황물의 인장강도를 향상시키는 것으로 나타났고, 분산성의 차이에 의해 인열강도는 산화방지제에 따라 거의 2배의 차이가 있음을 보였다. 인열에너지는 인열강도와 유사한 경향을 보였는데 불규칙한 크랙경로를 나타낸 페닐렌디아민계 산화방지제가 첨가된 가황물이 가장 우수하였다. Pure shear test에서도 페닐렌디아민계 신화방지제가 첨가된 가황물이 낮은 크랙 성장 속도와 높은 탄성율에 따른 높은 변형에너지 완화율을 가진 것으로 나타났다. 고무배합물 속에서 뛰어난 분산성과 높은 가교밀도를 보인 페닐렌디아민계 산화방지제가 첨가된 가황물이 우수한 내열성과 내크랙성을 가짐을 알 수 있었다.
가공기기의 기하학적 구조(geometry)가 실리카 분산에 대해 미치는 영향을 알아보기 위해서 롤밀(two roll mill)과 밀폐식 혼합기(internal mixer)를 사용하여 실리카가 충전된 부틸고무 가황물을 제조하여 가황특성, 인장특성 및 실리카 분산을 비교하였다. 가공 시, 롤밀을 사용하여 제조한 배합물은 밀폐식 혼합기를 사용하여 제조한 배합물보다 경화 속도($t_{90}$)는 약간 느렸으나, 긴 유도시간($ts_2$), 높은 최대 토크 값($T_{max}$)을 보였다. 또한 롤밀을 사용하여 제조한 배합물은 실리카 입자의 분산 및 기계적 물성의 특성에 있어서 밀폐식 혼합기를 사용했을시 보다 상대적으로 우수함을 보였다.
Mooney 점도계(粘度計)의 scorch time을 이용(利用)하여 가황온도(加黃溫度) 계수(係數)를 측정(測定)하였다. 그 결과(結果), 가황온도(加黃溫度) 계수(係數)는 온도(溫度)가 $10^{\circ}C$ 상승시(上昇時)마다 대개 $1.6\sim2.6$의 치(値)를 나타내나 가황제(加黃劑)나 촉진제(促進劑)의 종류(種類)와 량(量)에 따라 변(變)한다. 특(特)히 황일촉진제(黃一促進劑) 배합물(配合物)에서의 가황온도(加黃溫度) 계수(係數)는 배합제(配合劑)에 대한 황(黃)과 촉진제(促進劑)의 사용량(使用量)에 관계(關係)하며 그 영향은 황(黃)쪽이 크다. 또한 황(黃)은 가황온도(加黃溫度)가 $145^{\circ}C$ 근처에서 가장 활성화(活性化)되며, 가황온도(加黃溫度) 계수(係數)는 높게 된다.
가스켓 재료로서 널리 사용되고 있는 FKM, VMQ, EPDM, NBR을 연료전지 스택용 가스켓으로써의 적합성을 평가하기 위하여, 각각의 재료특성을 이용하여 최적상태의 배합물을 제작하고, 배합물의 특성을 살펴보았다. 최적의 상태를 만족하도록 만든 배합물에서 NBR 재료는 장기 화학적 물성에서, VMQ는 금속이온 용출성에서, EPDM은 가스투과성이 FKM에 비하여 열세로 나타났다. 배합물 물성에서 우수하다고 판단된 FKM으로 연료전지 스택용 가스켓을 제작하여 leak 평가를 실시한 결과, 체결압이 낮을수록, sealing pressure가 높을수록 짧은 시간에서 leak가 발생하였다. 또 Arrhenius Model을 이용하여 수명예측을 실시한 결과, $80^{\circ}C$에서 연속운전 시 가스켓의 수명은 60,000시간 이상 가능한 것으로 예측되었다.
항공기 착륙 시 발생하는 고무퇴적물은 젖은 노면에서의 표면 마찰력을 감소시키는 주원인으로 안전한 항공기 착륙을 위해 주기적인 제거를 실시하고 있다. 제거작업에 주로 사용되는 고압살수 방법은 고압의 물로 직접 표면을 타격함에 따라 표면 재료 유실의 원인이 되고 있다. 본 연구에서는 고무 제거시 살수 압을 상대적으로 낮추어 표면 파손을 저감시키고, 저수압에도 효율적으로 고무퇴적물을 제거할 수 있는 사전 처리제 개발을 진행하였다. 이를 위해 사전 처리제에 적합한 기초재료를 선정하여 성능 평가, 침투율 평가, 현장 적용성 평가를 진행하였다. 이를 토대로 기초재료의 성능 개선에 필요한 첨가제의 비율을 1차적으로 선정하였고, 포장 영향성 평가를 통해 최적배합을 도출하여 고무제거 사전처리제 개발을 완료하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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