다층박막구조를 갖는 유기발광소자는 저분자 증착 기술이 발전함에 따라 다양한 구조로 제작이 가능해 다양한 구조 설계를 통하여 발광특성을 향상할 수 있게 되었다. 다층박막구조에서 유기발광소자의 발광효율을 향상시키기 위하여 다양한 주입층과 수송층을 사용하여 전하의 주입 장벽과 이동도를 제어할 수 있다. 저분자 유기발광소자에서 가장 많이 이용되는 tris(8-hydroxyquinoline) aluminum (Alq3) 또는 7-diphenyl-1, 10-phenanthroline (BPhen)을 단일구조로 전자수 송층으로 사용한 유기발광소자의 발광 메커니즘에 대한 연구가 많이 진행되었지만, Alq3 와 BPhen 을 같이 사용하였을 때 나타나는 전기적 특성과 광학적 특성에 대한 연구는 미미하다. 따라서 본 연구에서는 전자 수송층으로 Alq3 와 BPhen 을 다중 이종구조를 사용하여 녹색 유기발광소자를 제작하고 이의 전기적 특성과 광학적 특성을 연구하였다. 유기발광소자를 제작한 후 Alq3와 BPhen 다중 이종구조의 위치와 이종구조 개수의 변화에 따라 발광 특성 비교를 위하여 인가된 전압에 대한 전류밀도와 휘도, 발광 효율 및 전력 효율을 측정하였다. 다중 이종구조로 제작할 경우 단일 BPhen층의 두께가 얇아지기 때문에 단일 이종구조의 소자보다 BPhen층의 정공차단 능력이 저하되어 저전압에서는 Alq3/BPhen 계면에서의 누설되는 정공의 수가 증가하였다. 또한 이종구조의 수가 증가할수록 단일 이종구조일 때에 비하여 인가된 전압에 대한 전류밀도가 감소하였다. 이는 Alq3와 BPhen 내에서 각각 전자의 이동도가 다르기 때문에 Alq3/BPhen 이종계면에서 전자가 축적되어 공간전하를 형성하므로 내부전계가 형성되어 구동전압이 증가하는 것으로 보인다. 그러나 다중 이종구조로 된 전자 수송층을 포함한 유기발광소자의 발광 효율은 구동전압의 변화에 따라 변하지 않는다. 이종계면의 수가 증가함에 따라 각각의 이종계면에서 축적되는 전자의 양이 감소하기 때문에 고전압에서 발광효율의 저하가 감소하였다. 그러므로 다중 이종구조를 가진 전자수송층 내에서 전자의 주입과 수송에 대한 원리는 안정화된 발광효율을 가지는 유기발광소자를 제작하는데 중요하다.
원유로 심각하게 오염된 쿠웨이트 토양에 대하여 대표적인 비이온계면활성제 용액을 이용한 토양세척법의 적용 가능성을 규명하기 위해, 다양한 세척조건에서 배치실험을 실시하였다. 쿠웨이트 지역의 증발된 원유소호(oil pond) 주변에서 채취한 토양의 평균 TPH농도는 223,754 mg/kg으로, 기존의 토양세정/세척 연구에서는 거의 적용되지 않았던 오염이 매우 심한 쿠웨이트 토양과, 유류나 유기오염물에 대하여 토양세척 효과가 높은 것으로 보고된 비이온계면활성제 9종(Tween 계열 4종, Tergitol 계열 4종, TritonX-100)을 사용하였다. 먼저 각 계면활성제 용액의 농도에 따른 원유의 용해도를 측정하기 위한 배치실험을 실시하였고, 높은 원유 용해도를 나타낸 세 종류의 계면활성제를 이용하여 토양세척 실험을 실시하였다. 사용된 계면활성제 중에서 TritonX-100이 5% 농도에서 67%의 가장 높은 원유 제거율을 나타냈지만, 1회 세척만으로는 정화목표(TPH 농도: 10,000 mg/kg)에 도달하지 않아 연속세척 실험을 실시하였다. 세 종류의 계면활성제에 대하여 2% 계면활성제 용액을 이용한 연속세척 실험 결과, 세척 횟수가 증가할수록 원유의 제거율이 증가하였고, 5회 연속세척 후 96% 이상의 제거율을 나타내며 제거목표에 도달하였다. 연속세척 실험 후 토양에 잔류하는 계면활성제의 탈착능력을 측정하기 위해 앞서 실시한 연속세척 실험과 동일한 방법을 이용하여 실리카 비드와 오염 토양을 TritonX-100 2% 계면활성제 용액으로 5회 세척한 경우, 각각 7.8%와 19.6%의 계면활성제가 흡착되어 비드와 토양 내에 잔류하였다. 계면활성제가 흡착된 비드와 토양을 증류수를 이용해 동일한 세척방법으로 추가 물세척을 실시한 결과, 비드에 잔류하는 계면활성제는 0.2%로, 토양에 잔류하는 계면활성제는 4.3%로 감소하여 흡착된 대부분의 계면활성제가 추가 물세척에 의해 탈착됨을 알 수 있었다. 본 실험의 결과로부터 TritonX-100, Tergitol S-15-7, Tergitol S-15-9 계면활성제를 이용한 토양세척법이 유류 오염이 매우 심한 원유오염 토양(TPH 농도 200,000 mg/kg 이상)을 정화하는데 효과적으로 적용될 수 있음을 입증하였다.
XPS를 이용하여 공기 중에 노출된 TiN박막과 상온 증착된 Cu사이의 계면에서의 화학적 반응과 전자 구조적인 변화를 조사하였다. Ti(2p), O(1s), N(1s), Cu(2p) core-level과 Cu LMM Auger line의 spectrum을 보면, Cu의 증착두께가 증가하여도 peak의 위치 뿐만 아니라 line shape이 전혀 변화하지 않는다. 그리고 XPS에 의한 valence bands를 보아도 전 혀 변화가 없다. 이것은 공기 중에 노출된 TiN박막과 Cu사이의 계면에서 Cu화합물의 어떠 한 형태도 존재하지 않을 뿐만 아니라 전자 구조적인 면에서도 전혀 변화가 없음을 의미한 다. 계면에서 Cu가 화학적 반응을 일으키지 않는 것은 계면접합력을 나쁘게 하는 요인이 된 다. 우리는 계면에서의 화학 반응 또는 전자구조의 변화에 대한 연구를 통하여 Cu와 TiN박 막의 계면접합력을 이해할 수 있었다.
격자 볼츠만 기법(Lattice Boltzmann method)을 사용하여 에멀전의 유변학적 특성을 파악하기 위한 시뮬레이션을 수행하였다. 간단한 전단 유동하에서 온도와 전단속도, 계면장력에 변화를 주어 에멀전(decane-in-water)의 상대점도를 계산하고 이를 분석하였다. 에멀전의 상대점도는 온도가 증가함에 따라 감소하였고, 전단속도가 증가함에 따라 감소하는 전단박하(Shear thinning) 현상을 보여주었다. 이는 크로스 모델(Cross model)을 통해 검증하였고 일치하는 경향을 보여주었다. 계면에 존재하는 계면활성제(Surfactant)를 통해 제어되는 계면장력이 증가할수록 상대점도는 감소하는 경향을 보여주었다. 이것은 큰 계면장력에서는 기름방울의 변형이 억제되고 점도가 상대적으로 높은 기름방울의 표면적이 감소하면서 나타난다고 해석할 수 있다.
Cu/EMC 계면 접착력에 미치는 산화의 규명하기 위해 리드프레임의 저온 산화에 대하여 조사하였다. 이전의 보고와 달리, 저온에서도 Cu$_{2}$O위에 CuO산화물이 형성되어 Cu/Cu$_{2}$O(NiO)/Cu(NiO)/air의 산화층 구조를 나타내었다. Cu/EMC 계면 접착력은 산화가 진행됨에 따라 산화 초기에 급격히 증가하다 최대값에 이르고, 이후의 계속적인 산화로 감소하는 양상을 보였다. 접착력은 산화 온도나 리드프레임의 종류보다 산화막의 두께에 밀접한 상관 관계를 나타내었다. 최대 계면 접착력이 얻어지는 산화막의 두께는 리드프레임의 종류보다 산화막의 두께에 밀접한 상관 관계를 나타내었다. 최대 계면 접착력이 얻어지는 산화막의 두께는 리드프레임의 종류와 무관하게 대략 20nm 와 30nm 사이에 존재하였다. 산화 초기의 접착력 증가는 산화로 인한 EMC에 대한 젖음성의 증가와 기계적 고착 효과의 증가에 기인하였다. 리드프레임과 EMC의 파괴 표면에 대한 AES, XPS 분석으로 부터, 산화막의 두께가 얇을 때에는 Cu$_{2}$O//CuO의 계면 파괴 + EMC 자체 파괴가 복합적으로 발생함을 알 수 있었다. 반면에 과도한 산화로 낮을 접착력을 나타내는 시편은 Cu/Cu$_{2}$/O 계면의 파괴를 나타냈다.
본 연구에서는 섬유 유연제, 분산제, 대전방지제, 표백 활성제, 유화제 등으로 널리 사용되고 있는 이미다졸린 양이온 계면활성제의 계면 특성을 측정하였다. 계면활성제의 CMC는 약 $6{\times}10^{-5}mol/L$ 이고 CMC에서의 표면장력은 약 32 mN/m이며, 또한 이미다졸린 계면활성제의 표면장력은 계면활성제 농도에 관계없이 비교적 일정하고, 일정한 계면활성제 농도 조건 하에서 수용액의 pH가 증가하면 표면장력은 감소하였다. 1 wt% 계면활성제 수용액과 n-dodecane 오일 사이의 계면장력은 약 0.01 mN/m이고 평형에 도달하는 시간은 pH에 관계없이 거의 일정하였다. $30{\sim}60^{\circ}C$ 의 온도 범위에서 계면활성제 수용액은 pH에 관계없이 마이셀 수용액의 $L_1$만을 형성하였고 계면활성제-물-오일로 이루어진 3성분 시스템은 lower phase 마이크로에멀젼을 포함한 2상 영역만이 존재하였다. 1 wt% 계면활성제 수용액의 거품 안정성은 수용액의 pH가 증가할수록 증가하며, 이러한 결과는 pH가 증가함에 따라 1 wt% 계면활성제의 표면장력이 감소하는 결과와 일관된 경향을 나타내었다. QCM(quartz crystal microbalance) 측정에 의하면 계면활성제 흡착은 농도 증가에 따라 증가하며, pH 증가에 따라 감소하였다. 또한 마찰 계수 측정으로부터 수용액의 pH가 알칼리 조건 하에서 이미다졸린 양이온 계면활성제의 섬유 유연 효과가 가장 우수함을 알 수 있었다.
일반적으로 음이온계면활성제와 양이온계면활성제는 수용액상에서 침전하는 불용성복합물을 형성하기 때문에 상용성이 좋지 않다. 하지만 경우에 따라서 일부 음이온계면활성제와 양이온계면활성제의 1:1 molar complex (catanionic surfactant)는물에용해하면서비이온계면활성제와같이행동하기때문에유사비이온계면활성제복합물(pseudo-nonionic surfactant complex)이라고 부른다. 유사비이온계면활성제복합물은 일반적인 이온성계면활성제에 비해 보다 용이하게 계면에 배열되기 때문에 평형 및 동적 표면장력에서 우수한 계면활성효과를 나타낸다. 계면활성제의 친수성 head group에 polyhydroxyl group을 가진 디글리세릴계 양이온계면활성제인 diglyceryl dodecyl dimethyl ammonium chloride(DGDAC)과 음이온계면활성제 sodium dodecyl sulfate(SDS)를 1:1 molar ratio로 수용액상에서 혼합하였을 경우 molecular interaction parameter ${\beta}^M$가 -17.2로 매우 강한 positive synergism을 보였으며. 평형 상거동과 현미경에 의한 실험결과는 이 DGDAC와 SDS의 혼합수용액은 single phase의 vesicle을 형성함을 알 수 있었다.
본 연구에서는 CSM 고무를 유화하기 위하여 계면화학적 성질을 이용한 반전유화법과 계면활성제로서 비이온 및 음이온 계면활성제를 혼합 사용하였다. 단독계면활성제를 사용하였을 때에는 에멀젼의 분리가 발생하였고, 비이온 계면활성제 Span 60과 음이온 계면활성제 SLS를 혼합 사용하는 경우에는 상의 분리가 발생하지 않았다. 그러므로 혼합계면활성제를 사용하여 제조한 에멀젼의 droplet size, 전단속도에 따른 점도 및 전단응력과 같은 유변학적 거동을 통하여 에멀젼의 안정성을 규명하였다. 혼합계면활성제의 양에 따라 droplet size는 감소하였고, 이에 점도는 증가하였으며, 전단속도에 따른 점도 및 전단응력 측정결과 각각 non-Newtonian 흐름인 shear thinning 거동과 항복응력 값을 보였다. 이러한 실험결과인 유변학적 거동으로부터 CSM 고무를 유화하기 위해서는 반전유화법과 혼합계면활성제를 사용함으로써 에멀젼의 안정성을 향상시켰음을 확인할 수 있었다.
Co/Ti 다층 박막 구조에서 증착 박막의 두께를 조절하여 세 가지 조성의 다층 박막을 형성시키고, 후속 열처리 공정을 진행시키면서, 다층 박막 구조에서의 계면 반응에 의한 미세 구조 변화와 전기, 자기적 특성 변화를 살펴보았다. 1. Co/Ti다층 박막의 계면 반응은 후속 열처리 온도에 따라 다른 양상을 나타냈다. $200^{\circ}C$의 저온에서 열처리 한 Co/Ti 다층 박막의 계면 반응은, 결정질 Co와 Ti을 계면 반응물로 소모시키면서 비정질 층을 성장시키는 비정질화 반응이 활발이 일어났다. 한편, $300^{\circ}C$와 $400^{\circ}C$의 고온에서 열처리한 Co/Ti 다층 박막의 계면 반응은 새로운 화합물 결정질 CoTi상을 형성시키는 결정화 반응이 우세했다. 2. Co/Ti 다층 박막의 미세구조 변화는 계면에서의 비정질화 반응의 정도에 의존하고, 비정질화 반응은 계면의 분율에 따라 다르게 나타났다. 즉, 계면의 분율이 가장 많은 Co 2nm/Ti 2 nm다층 박막에서 초기 증착 단계의 비정질화 반응이 가장 우세하여 다른 두 조성의 Co/Ti 다층 박막의 미세 구조 변화와 차이를 보였다. 3. 저온 열처리에 따른 X-선 회절 피크변화에서 Ti피크의 감소율이 Co피크보다 더 크게 관찰된 것으로부터 Co/Ti 다층 박막의 계면에서의 결정질 Co와 Ti의 확산 반응에서 Ti이 비정질화 반응의 주 확산자로 작용한 것을 알 수 있다. 4. Co/Ti 다층 박막에서, 비정질층의 생성 및 성장에 의해 박막의 전기적 저항이 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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