• 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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• 2010.11a
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• pp.72.2-72.2
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• 2010

평판형 고체산화물 연료전지 스택의 고온 밀봉 구조에 대하여 설명하고 스택 운전 후 사후 분석을 통하여 밀봉재와 금속 분리판의 계면반응에 대하여 고찰하였다. 대표적인 고온 밀봉재인 Barium-Silicate 계 결정화 유리와 Fe-Cr 계 금속 분리판은 스택의 작동온도인 $700{\sim}850^{\circ}C$ 에서 고온 반응을 통하여 계면에 반응생성물을 형성하는 것이 확인되었다. 이러한 계면반응은 장기 운전시 SOFC 스택 성능 저하의 원인이 되고, 열 싸이클(작동온도${\leftrightarrow}$상온)을 가하면 계면반응 생성물이 delamination 되어 밀봉구조가 파괴되어 수명을 단축시키게 된다. 계면반응은 Fe-Cr 계 금속 분리판의 산화물인 Cr 산화물, Fe 산화물이 밀봉유리 소재와 반응을 일으키는 것이 주요 원인으로 판명되었다. SOFC 스택에서 열 싸이클시 계면반응에 의하여 기밀도가 감소하는 현상이 확인되었으며, 밀봉 구조의 어느 부분에서 계면반응이 진행되는지 관찰하였다. 이러한 계면반응을 막기 위해서는 금속 분리판과 밀봉유리 사이에 계면반응을 억제하는 보호층을 형성하는 방법이 효과적이다. 본 연구에서는 보호층으로서 밀봉유리 및 Fe-Cr 계 금속 분리판과의 계면반응성이 낮고 열팽창 계수가 비슷한 Yttria Stabilized Zirconia 층을 APS(Atmospheric Plasma Spray) 공정을 이용하여 형성하였다. 밀봉유리/YSZ 보호층/금속분리판은 gas-tight 한 밀봉 구조를 형성하였으며, YSZ 보호층은 밀봉유리와 Fe-Cr 계 금속 분리판 소재와 계면반응을 효과적으로 억제하는 것이 확인되었다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 1999.07a
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• pp.143-143
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• 1999

Co/Ti 다층 박막을 제조하기 위해 직류원 마그네트론 스퍼터링 시스템을 이용하여 (100)실리콘 단결정 기판위에 Co와 Ti층을 각각 2/2, 5/5, 10/10 nm 정도의 두께로 조절하여 세가지 조성의 Co/Ti 다층 박막을 제조하였다. 이러한 Co/Ti 다층 박막의 후속 열처리는 Ar 가스분위기 하에서 Tube furnace를 이용하여 20$0^{\circ}C$와 30$0^{\circ}C$, 40$0^{\circ}C$의 온도에서 진행하였다. 증착초기에서부터 후속 열처리 공정을 진행하는 동안, Co/Ti 다층 박막에서의 계면반응을 미세 구조 변화 및 전기, 자기적 특성변화와 연관지어 관찰하였다. Co/Ti 다층 박막의 결정 구조와 미세 구조 변화를 관찰하기 위해 각각 X-선 회절기와 투과 전자 현미경을 사용하였고, 다층 박막의 전기적, 자기적 특성 변화를 관찰하기 위해 각각 4점 탐침기, 진동 시료형 자속계를 이용하였다. Co/Ti 다층 박막을 20$0^{\circ}C$의 저온에서 열처리를 한 경우에는 증착 초기의 계면반응에 의해 형성된 비정질 층이 성장하였고, 30$0^{\circ}C$와 40$0^{\circ}C$의 고온에서 열처리를 하는 경우에는 비정질 측의 성장보다는 새로운 화합물 CoTi 결정상이 형성되면서 비정질상은 오히려 감소하였다. 즉, Co/Ti 다층 박막의 계면 반응은 결정질 Co와 Ti을 계면 반응물로 소모시키면서 비정질 층을 성장시키는 비정질화 반응이 활발히 일어났다. 특히, 소모된 계면 반응물로 소모시키면서 비정질 층을 성장시키는 비정질화 반응일 활발히 일어났다. 특히, 계면 반응물로 소모시키면서 비정질 층을 성장시키는 비정질화 반응일 활발히 일어났다. 특히, 소모된 계면 반응물 Co와 Ti 중에서 Ti의 소모속도가 더 빠르게 관찰되었다. 이로부터 Ti 이 증착초기에서 저온 열처리 과정동안 Co/Ti 다층 박막의 계면에서 일어나는 비정질화 반응의 주 확산자로 작용했다는 것을 알 수 있다. 한편, 30$0^{\circ}C$와 40$0^{\circ}C$의 고온에서 열처리한 Co/Ti 다층 박막의 계면 반응은, 비정질 반응에 의한 비정질층의 형성보다는 새로운 화합물 결정질 CoTi상을 형성시키는 결정화 반응이 우세했다. Co/Ti 다층 박막의 전기적 저항은, 열처리에 의한 비정질 층의 생성 및 성장으로 인해 증가하였고 새로운 저저항 CoTi 결정상의 형성으로 인해 감소하는 것을 알 수 있었다. 또한 Co/Ti 다층 박막의 포화 자화값은, 열처리에 의한 계면에서의 비정질화 반응과 CoTi 결정화 반응으로 인해 강자성체인 Co 결정상이 감소됨에 따라 감소하는 경향을 나타냈다.

• Applied Microscopy
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• v.29 no.2
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• pp.255-263
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• 1999

We have investigated the interfacial reactions in Co/Ti multilayer thin films prepared by DC Magnetron sputtering system. We observed that the amorphous Co-Ti phase formed by SSAR (Solid State Amorphization Reaction) upon annealing at $200^{\circ}C$. Upon annealing treatments at $300^{\circ}C\;and\;400^{\circ}C$, a crystalline phase of CoTi formed at the Co/Ti interface. The sheet resistance of Co/Ti multilayer thin film increased by the formation of the amorphous phase at the Co/Ti interface, which decreased by the formation of new crystalline compound CoTi.

• Journal of the Korean Vacuum Society
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• v.4 no.1
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• pp.51-59
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• 1995

(001)방향 GaAs 기판과 Si/Co 박막의 계면반응 및 상평형에 관한 연구를 300-$700^{\circ}C$ 열처리 구간에서 행하였다. 반응에 의한 상전이 과정은 glancing angle X-ray diffraction(GXRD), Auger electron spectroscopy(AES) 및 cross-sectional transmission electron microscopy(GXRD), Auger electron spectroscopy(AES) 및 corss-sectional transmission electron microscopy(XTEM)을 이용하여 분석하였다. Si/Co/GaAs계의 계면반응에서 Co는 $380^{\circ}C$에서 GaAs 기판 및 Si와 반응하여 Co2GaAs과 Co2Si상을 형성하였다. $420^{\circ}C$에서 열처리 후, Co층은 모두 소모되었으며 단면구조는 Si/CoSi/CoGa(CoAs)/Co2GaAs/GaAs으로 전이되었다. $460^{\circ}C$까지 온도를 올려 계속적인 반응을 일으키면 CoGa와 CoAs이 분해되면서 CoSi가 성장하였고, $600^{\circ}C$에서는 Co2GaAs마저 분해되고 CoSi상이 성장하여 GaAs와 계면을 형성하였다. CoSi와 GaAs사이의 계면은 $700^{\circ}C$의 고온까지 안정하였으며 이러한 계면반응 결과는 계산에 의하여 구한 Si-Co-Ga-As 4원계 상태도로부터 이해될 수 있었다.

• Proceedings of the Korean Society of Soil and Groundwater Environment Conference
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• 2006.04a
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• pp.198-202
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• 2006

국내의 대표적인 지하수 오염물질인 trichloroethylene(TCE)을 반응벽체의 일종인 영가철을 이용하여 처리할 때 계면활성제가 미치는 영향을 다양한 계면활성제를 이용하여 조사하였다. 비이온성 계면활성제와 음이온성 계면활성제는 TCE의 탈염소화 반응속도는 감소시켰으나 양이온성 계면활성제는 임계미셀농도 (CMC) 미만에서는 반응속도를 증가시켰으나, CMC 이상의 농도에서는 반응속도를 감소시켰다. 양이온성 계면활성제는 TCE의 철 표면 흡착을 증가시켜, 철 표면에서 일어나는 TCE의 탈염소화 반응속도를 증가시키는 것으로 사료된다.

• Journal of the Korean Ceramic Society
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• v.37 no.12
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• pp.1204-1211
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• 2000

Mn-Zn 페라이트 소결체와 SiO$_2$-PbO-ZnO 삼성분계 유리와의 계면반응에서 페라이트와 유리에 각각 첨가된 ZnO가 계면반응에 미치는 영향을 조사하였다. SiO$_2$-PbO-ZnO 삼성분계 유리에 첨가된 ZnO 함량이 낮은 경우 페라이트와의 접합계면에서 생성되는 중간상은 Pb$_2$(Mn,Fe)$_2$Si$_2$O$_{9}$와 Pb$_{8}$(Mn,Fe)Si$_{6}$O$_{21}$의 고용체였으며, ZnO 농도가 증가함에 따라 중간상은 사라졌다. 유리속의 ZnO 성분이 증가함에 따라 페라이트 소결체 쪽의 계면부근에 Zn의 농도가 증가하는 특이한 분포가 나타났다. 이는 유리 속에 첨가된 Zn 이온의 높은 활동도로 인해 페라이트에 포함된 Zn 이온의 용해반응이 선택적으로 억제되어 나타난 것으로 생각된다. 페라이트에 첨가된 ZnO 함량이 낮은 경우 SiO$_2$-PbO 이성분계 유리와의 접합계면에서 페라이트의 용해에 따른 침식과 입계를 통한 유리의 침투가 심하게 일어났으며, ZnO 함량이 증가함에 따라 계면을 통한 상호확산과 반응이 억제되었다.

• Journal of the Microelectronics and Packaging Society
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• v.1 no.1
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• pp.33-40
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• 1994

금속박막 증착 전 Ar 이온을 이용한 폴리이미드 표면의 RF 스퍼터링 처리가 Cr/폴 리이미드 계면의 접착력과 반응성에 미치는 영향에 대하여 90。 peel test, TEM, FTIR 및 XPS를 사용하여 연구하였다. Cr/폴리이미드 계면의 접착력은 촐리이미드 표면은 RF 스퍼 터링 처리에 의해 1g/mm에서 100g/mm로 현저히 증가하였다. 표면 비저항 측정과 FTIR 및 XPS 분석결과 RF 스퍼터링 처리에 의한 Cr/폴리이미드 계면의 접착력 증가는 RF 스퍼 터링에 의한 폴리이미드 표면의 chemical modification 에 의해 증착되는 Cr과 계면 반응성 이 향상되는데 기인하는 것임을 밝혔다.

• Proceedings of the International Microelectronics And Packaging Society Conference
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• 2003.11a
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• pp.76-79
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• 2003

본 실험에서는 $S0.7wt\%Cu,\;Sn3.8wt\%Ag0.7wt\%Cu$ solder와 금속층으로서의 좋은 특성을 가지고 있지만 아직 연구 보고 된 적 없는 Pt층과의 리플로 반응에 의해 형성되는 계면금속간화합물의 상 분석을 시도 하였다 또한 솔더내 Cu함량에 따른 계면금속간화합물의 변화에 대하여 연구하기 위해 $Sn1.7wt\%Cu$솔더와 Pt층의 계면반응 현상에 대한 연구도 수행하였다. $Sn0.7(1.7)wt\%Cu$솔더는 순수한 Sn과 Cu를 이용하여 중량비로 제조하였고, $Sn3.8wt\%Ag0.7wt\%Cu$솔더는 솔더페이스트를 사용하였다. 분석은 SEM, EDS, XRD를 이용하였다. 분석 결과 세 가지 무연솔더 모두에서 $PtSn_4$가 계면 금속간화합물로 존재함을 발견하였으며 $1.7wt\%Cu$를 포함한 솔더와 Pt와의 반응에서는 고용도 이상으로 첨가된 Cu에 의해 솔더 내부에 조대한 형상의 $Cu_6Sn_5$가 존재함을 SEM 및 EDS분석을 통하여 발견 하였다.

• Proceedings of the International Microelectronics And Packaging Society Conference
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• 2003.11a
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• pp.265-269
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• 2003

Sn(또는 SnAg)/Ni(P)와 Sn/Cu 계의 열사이클동안 형성되는 금속간화합물에 의해 유기되는 응력의 변화를 in-situ로 관찰하였다. Sn(또는 SnAg)/Ni(11.7P) 박막은 계면반응으로 인해 $Ni_3P$와 $Ni_3Sn_4$ 상이 형성되고 이때 인장응력이 발생하였으며, 한편, Sn(또는 SnAg)/Ni(3P) 박막의 계면반응에 의해서는 동일한 $Ni_3P$와 $Ni_3Sn_4$ 상이 형성됨에도 불구하고 압축응력이 발생하였다. SmAg를 사용할 때 형성되는 $Ag_3Sn$이 응력에 미치는 영향은 거의 없었다. Sn/Cu 박막의 경우는 계면반응 초기에는 인장응력이 발생하였고 어느 정도 이상 반응이 진전됨에 따라 압축응력이 발생하였고 최종적으로 $Cu_3Sn$ 상이 형성되었다. 초기의 인장응력은 계면에서 원자들의 intermixing 베 의한 것이고 압축응력은 Sn 방향으로 일방향 성장하는 금속간화합물 형성에 기인한다.

• Journal of the Korean Magnetics Society
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• v.11 no.5
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• pp.226-231
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• 2001

The effect of interface reaction between Mn-Zn ferrite single crystal and 61 SiO$_2$-23Pbo-6ZnO-8Na$_2$O-2K$_2$O (mol%) glass on the magnetic properties of the ferrite was investigated. After the reaction, the hump of Zn concentration appeared at the ferrite adjacent to the interface. The initial permeability of the ferrite bonded with the glass at 700 $^{\circ}C$ was 1766 at 100 KHz and reduced to 907 after reaction at 1000$^{\circ}C$. The permeability degradation with increasing reaction temperature was considered to be attributed not only to the sixe diminution of the ferrite due to the its dissolution into the glass but also to the residual stress due to the difference in expansion coefficient between the ferrite and the diffusion layer-the region of the hump of Zn concentration-adjacent to the interface.