본 연구는 에멀젼연료($diesel/H_2O_2$)의 분무거동특성에 관한 기초 연구로서 에멀젼연료를 제조하여 분무 거동특성에 영향을 주는 연료의 물성치(점도, 표면장력, 밀도)와 연료액적 증발특성을 조사하였다. 또한 에멀젼연료와 디젤연료의 거시적 분무거동특성인 분무선단도달거리, 분무각을 비교 분석하였다. 에멀젼연료의 교반 조건은 디젤 연료와 계면활성제 span 80, tween 80을 각각 9:1로 혼합한 유화제를 제작하여 사용 하였으며 과산화수소의 혼합비율은[EF(Emulsified Fuel)2, EF12, EF22, EF32, EF42, EF52, EF62, EF72, EF82, EF92]로 설정하였고, 분사압력은 400bar, 600bar, 800bar 및 1000bar로 설정하였다. 본 연구의 결과로서 연료의 점도는 과산화수소의 혼합비율이 증가할수록(EF52까지) 점도가 증가하나, 그 이후부터는 점도가 낮아져 기존의 디젤연료와 같은 점도를 가지게 된다. 이는 디젤의 혼합비율이 큰 EF52까지는 교반 시 수중유형(Water in Oil)이 생성되나 과산화수소의 혼합비율이 큰(EF52 이상) 에멀젼연료에서는 유중수형(Oil in Water)이 생성되기 때문이다. 또한 혼합비 변화에 따른 분무거동의 특성(분무선단도달거리, 분무각)의 변화는 크지 않았다.
본 연구는 이산화탄소 지중저장 과정에서 주입 유체의 온도 변화가 심부 지질구조 내로 주입된 초임계 이산화탄소의 거동과 대체율에 미치는 영향을 정량적으로 규명하기 위하여 초임계 이산화탄소 대체 유체인 헥산을 적용한 마이크로모델 실험을 수행하였다. 본 실험에서는 탈이온수로 포화된 마이크로모델 내부로 헥산의 주입이 개시되는 시점부터 헥산과 공극수의 분포가 평형상태를 이루는 시점까지의 비혼성 대체 과정을 시각적으로 관찰하였다. 실험을 통하여 획득한 이미지는 분석 프로그램을 통하여 전체 공극 구조에 대한 헥산의 대체 면적비를 산정하는데 사용하였으며, 단일 공극 규모에서와 거시적 규모에서의 헥산과 공극수의 거동 및 분포 분석을 통하여 주입 유체의 온도가 비혼성 대체 과정에 미치는 영향을 규명하였다. 주입 유체의 온도 변화에 따른 관측 실험의 결과, 온도가 증가함에 따라 점도, 밀도, 계면장력 등과 같은 유체의 물성 및 공극 구조에 작용하는 모관압의 변화로 인하여 헥산의 대체 면적비는 감소하는 경향을 나타내었다. 이러한 실험 결과는 효율적인 이산화탄소 지중저장을 수행하기 위해서는 이산화탄소 주입이 이루어지는 심부 지질구조의 환경 및 주입 조건에 대한 이해가 필수적임을 시사하였다.
이축압출기(twin screw extruder)를 이용하여 $190^{\circ}C$에서 말레인산 무수물(maleic anhydride, MAH)과 스티렌 모노머(styrene monomer, SM)의 함량을 변화시켜가며 MAH와 SM이 그래프트된 폴리프로필렌(PP-g-MAH-SM) 공중합체를 제조하였다. 제조한 PP-g-MAH-SM 공중합체의 그래프트율은 비수용성 역적정을 통하여 측정하였으며, 동일한 MAH 함량에서 SM이 사용된 경우 높은 그래프트율을 나타내었다. 그래프트율에 따른 PP-g-MAH-SM/케나프섬유(kenaf fiber, KF) 복합체를 $200^{\circ}C$에서 제조하였고, KF의 함량은 20 wt%로 고정시켰다. 복합체에 대한 열중량분석기(TGA)의 분해온도에 따르면, MAH 만 적용된 PP-g-MAH 보다 MAH와 SM이 함께 적용된 PP-g-MAH-SM 복합체의 열안정성이 다소 우세하였다. 복합체의 기계적 강도 또한 MAH와 SM이 함께 적용된 경우에 개선정도가 우수하였다. 계면접착정도는 파단면의 SEM과 접촉각으로 확인하였다.
계면활성제가 흡착된 $CaCO_3$를 제조하여 흡착된 유화제의 농도, 개시제의 종류와 농도, 교반속도 및 반응온도에 따라 무기/유기계 core-shell 입자를 제조하였다. 제조된 복합입자의 전환율을 측정하여 중합의 최적조건과 분자량측정, 가수분해도, 필름형성온도, 유리전이온도, 입자경 측정 그리고 입자의 형태를 고찰하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 무기/유기 core-shell 입자의 합성의 경우에는 유화제인 SDBS를 0.5 wt% 첨가한 $CaCO_3$를 core로 하여 MMA와 $3.16{\times}10^{-3}mol/L$ 농도의 APS를 단계적으로 주입하여 중합함으로서 $CaCO_3$ 입자 표면에서 MMA의 중합을 잘 유도할 수 있었으며 중합 도중 새로운 폴리머 입자의 생성이 적었다. 무기/유기계의 core-shell 입자의 경우는 염산에 의한 $CaCO_3$ 분해를 이용하여 캡슐화를 조사하고 시차주사열량계(DSC)에 의한 유리전이온도와 열분해 감소중량을 측정한 결과 외부의 유기 폴리머만 분해되는 특성, 에폭시 수지에서의 분산이 캡슐화 되지 않은 $CaCO_3$보다 우수한 특성, 입자경 분포도 측정 결과 입자경 분포도가 고르지 않고 그리고 전자 현미경에 의한 입자모양이 구형화된 특성등으로 core-shell 입자의 구조와 특성을 확인하였다.
오버레이용접에 의한 표면개질기술(Weld Surfacing or Hardfacing Technology)은 내식성, 내 마모성, 또는 내열성을 갖는 합금의 용접재료를 모재 표면에 균일하게 용착(오버레이:Ovedayer)시킴으로써 목적하는 재료의 표면성질을 향상시키는 표면처리의 한 방법이으로써 1922년 Stoody가 Steel Tube에 Cr합금 분말을 충진한 용접봉을 제조하여 석유시추용 회전드릴의 선단 표면을 오버 레이 용접시켜 내마모성을 획기적으로 개선시킴으로써 이루어 졌다. 초기 오버레이 용접기술은 발전설비I 제철설비I 시벤트설비, 그리고 제지설비 등 주로 설비 부품들의 표면부 내마모성을 개선시키는 방향으로 주로 연구 개발이 이루어졌으나, 기술개발의 진전으로 탈황설비 둥의 표면부 내식성 향상, 연속주조롤 표면부의 내산화성, 내열피로성, 내마모 성 향상 둥을 위해 점차 산업전반에 널리 이용되고 있으며, 설비의 고도화 및 장수명화가 요구되 면서 본 기술의 중요성 또한 점차 부각되고 있다. 그림 1은 연강의 모재 위에 셀프쉴드플럭스코어드와이어(Self-Shield Flux Cored Wire:SS-FCW, 이하 55-FCW라 기술함)를 사용하여 오버레이 용접올 하는 장면을 도식적으로 나 타낸 것이다. 모재와 전극재인 용접봉(S5-FCW) 사이에서 아크가 발생되고, 아크열에 의해서 용접 봉 및 모재 일부가 용융되면서 모재 표면에 새로운 오버레이 표면층이 형성된다. 통상 오버레이 층의 1층 두께는 2-6mm 내외이며, 단층 혹은 다충 오버레이를 자유롭게 실시한다. 오버레이층의 물성은 아크열에 의한 모재로의 용입정도에 따라 1층부에서는 모재의 영향을 크게 받지만 오버레 이충 수가 증가된 3층부에서 부터는 전적으로 용접봉의 성분에 좌우된다. 사진 1은 연강(55-41)의 모재위에 크롬탄화물이 다량 함유된 고크롬 탄화물형 내마모재가 오버 레이된 내마모 복합강판 (wear plate)의 단면 미세조직 사진으로써 모재부와 오버레이충을 함께 보여주고 있다. 모재와 오버레이 충간의 경계면은 모재 일부가 용융된 후 웅고하면서 형성됨으로 인해서 도금이나 용사층과는 달리 매우 견고하게 결합되어 있다. 따라서 계면부의 탈락이라는 문 제점은 거의 없어 심한 응력을 받는 기계구조물 및 부품에도 본 기술은 널리 적용되고 있다. 그리고 사진 1에서 알 수 있는 바와 같이 모재와는 전혀 상이한 재료를 자유로이 선택하여 표면 유효층 일부만 오버레이시키며I 주조 및 단조가 불가능한 재료까지도 표면부에 오버레이 시킴으로 서 부품 및 설비의 제조에 있어 재료비의 절감과 제품의 수명이 획기적으로 개선될 수 있다. 그리고 최근에는 도금 빛 용사 둥과 같은 표면처리를 할 경우임의 소재 표면에 도금 및 용 사에 용이한 재료를 오버레이용접시킨 후 표면처리를 함으로써 보다 고품질의 표면층을 얻기위한 시도가 이루어지고 있다. 따라서 국내, 외의 오버레이 용접기술의 적용현황 및 대표적인 적용사례, 오버레이 용접기술 및 용접재료의 개발현황 둥을 중심으로 살펴봄으로서 아직 국내에서는 널리 알려지지 않은 본 기 술의 활용을 넓이고자 한다.
강한 결정 방향 의존성과 낮은 항정계를 갖는 Bi4Ti3O12 강유전체 박막은 NDRO형 비휘발성 강유전체 메모리 분야에서 매우 유망한 재료이다. 이를 위해서는 실리콘 기판과의 계면조절과 실리콘 기판성에서 고품질의 강유전성 박막을 성장시키는 기술이 필수적이다. MOCVD에 의한 Bi4Ti3O12 의 증착에서는 Bi 성분의 강한 휘발 특성과 낮은 반응성으로 인하여 조성과 두께 등의 조절이 매우 어렵다. 따라서 화학기상증착의 기구를 이해하고 제어하는 기술이 양질의 박막을 얻는데 필수적이다. 본 연구에서는 유기금속 원료 TPB, TIP 과 산소를 이용하여 실리콘 기판위에 Bi4Ti3O12 강유전체 박막을 증착할 때, 증착 변수의 변화에 따른 박막의 증착 거동과 구조적, 전기적 특성을 연계하여 분석하였다. 특히 기판부착력이 낮고 휘발성이 강한 Bi의 특성으로 인한 문제를 개선하기 위하여 TIP원료를 주기적으로 공급, 중단을 반복하는 펄스주입법을 고안하여 그 효과를 살펴보았다. 실리콘 기판위에서 TiO2의 증착속도는 실험온도 영역에서 온도에 따라 변화하지 않는 전형적인 물질 전달에 의해 지배되는 양상을 나타내었다. 반면 Bi2O3 경우에는 50$0^{\circ}C$ 이상에서 급격하게 증착속도가 감소하는 특이한 경향을 나타내었으며 이는 Bi2O3의 높은 휘발성 때문일 것이다. Bi4Ti3O12 박막은 온도증가에 따라 증착속도가 증가한 후 $600^{\circ}C$ 이상에서 포화되는 경향을 보였다. 이로부터 실리콘 기판위에서의 Bi4Ti3O12 박막의 증착 모델을 제시하였다. Bi2O3에 비해 상대적으로 표면 부착력이 월등히 큰 TiO2가 우선적으로 실리콘 펴면에 형성된 후 TPB 유기금속 원료가 이 TiO2와 반응하는 과정으로 Bi4Ti3O12 박막이 증착된다. $600^{\circ}C$이상에서는 증착 변수들을 바꾸어도 물성이 변하지 않는 자기조절기능이 있음을 알 수 있었는데 이는 고온에서의 Bi2O3의 강한 휘발성 때문일 것이다. 실리콘 기판에서 층상 페로브스카이트 상은 58$0^{\circ}C$ 이상에서 형성되며, 매우 좁은 온도 변화에도 결정구조, 박막현상 및 성분이 크게 바뀌는 온도에 민감한 증착거동이 관찰되었다. 증착 모델에서 예견되는 Bi의 불리함을 개선하기 위해 펄스주입법을 실시한 경우 Bi의 성분량이 증가되었고 결정성이 향상되었다. 이로부터 펄스주입법이 박막내에 부족하기 쉬운 Bi를 보충하여 박막의 특성을 개선함을 확인하였다. Bi4Ti3O12 박막의 증착온도에 따른 누설전류 특성 측정 결과 증착온도가 감소할수록 누설전류가 감소함을 알 수 있었고 펄스주입법이 연속주입법보다 더 낮은 누설전류를 보임을 알았다. 펄스주입법의 경우 -2.5V 인가 시의 누설전류는 7.4$\times$10-8A/cm2에서 1.3$\times$10+7A/cm2의 매우 우수한 값을 가졌다. 연속 주입법에 의해 증착된 박막은 C-V 측정 결과 강유전성 이력이 나타나지 않았으나, $600^{\circ}C$ 이상에서 펄스주입법에 의해 증착된 박박은 강유전성 이력을 나타내었다.
열산화법과 PECVD법으로 p-type (100) Si 기판위에 T$a_2O_5$ 박막을 형성시킨 후 A1/T$a_2O_5$/p-Si capacitor를 제작하였다. 제작된 시편의 제반 물성은 XRD, AES, high frequency C-V analyzer, I-V meter, TEM 등을 사용하여 분석하였다. XRD 분석을 통해 T$a_2O_5$ 박막은 비정질임이 확인되었으며 65$0^{\circ}C$ 열처리의 경우에는 hexagonal $\delta$-T$a_2O_5$ 상으로 결정화가 일어남을 확인할 수 있었다. AES spectrum의 분석을 통해 T$a_2O_5$ 박막의 조성이 2:5의 stoichiometry에 근접해 있음이 관찰되었다. 열산화법에 의해 제작된 T$a_2O_5$는 산화온도 60$0^{\circ}C$의 조건에서 누설전류 5${ imes}10^{-6}$A/c$m^2와 유전상수 31.5로 가장 좋은 성질을 나타냈으며, PECVD로 제작한 T$a_2O_5$는 RF Power가 0.47W/c$m^2일 때 2.5${ imes}10^{-5}$A c$m^2and 24.0으로 가장 좋은 특성을 나타내었다. TEM 분석을 통해 제조된 박막과 계면을 관찰하였다.
자동차 산업에서의 도장 외관은 아주 중요하다. 이러한 도장외관의 향상을 위해서 기본적으로 도막의 내식성과 밀착성이 해결되어야 한다. 도막의 물성의 향상을 위해서 금속의 화성피막은 매우 중요한 요소가 되고 있다. 전착도장 중 음극에서의 pH는 12 정도까지 증가하고, 이 같은 강알카리 조건에서 금속과 화성피막의 용해가 일어난다. 이 같은 현상의 화성피막과 소재사이의 결합력을 감소시키게 된다. 일반적으로 인산염 피막구조는 hopeite 및 phosphphylife 구조를 갖지만 hopeite 피막 구조보다는 phosphophyllite 피막구조가 내식성이 보다 우수하고, 양이온 전착도료에 의한 전착도장에서 강알카리화된 계면에서 피막의 알카리 용해성이 적어 내수밀착성의 향상을 보인다. Ni, Mn 등의 보조금속의 첨가는 P-ratio (phosphophyllite/ hopeite + phosphophyllite)를 증가시키므로 내수 밀착성과 내식성을 향상시키게 됨을 알 수 있었다.
최근 화석연료기반에서 친환경 수소 기반의 청정에너지원으로 전환되는 세계적 흐름에 따라, 수소연료전지의 고성능 저가격 핵심 소재 기술 개발에 많은 관심이 이루어지고 있다. 그 가운데 연료전지의 전해질로 사용되는 강화복합막의 기술 도입은 과불소계 술폰산 이오노머(Perfluorosulfonic acid, PFSA) 양의 감소 및 막 두께 감소를 통한 가격 저감 및 셀 저항 감소, 치수 안정성 개선 그리고 계면 안정성에 대한 확보가 가능하여 최종적으로 연료전지 성능 향상과 가격절감이 동시에 가능하다. 본 연구에서는 연료전지용 불소계 전해질 강화복합막 코팅 공정에서 이오노머 분산용매에 따라 막 형성 및 물성 변화와 연료전지 성능에 미치는 영향에 대해 연구하였다.
이 연구는 3D 프린팅 복합재료에 대하여 굳지 않은 상태에서는 시간에 따른 경시변화와 레올로지 특성을 평가하였으며, 굳은 상태에서는 적층된 시험체와 몰드 시험체에 대하여 압축강도와 쪼갬 인장강도 특성을 평가하였다. 3D 프린팅용 복합재료는 압출 30분 후부터 급격한 물성변화가 시작되고 90분까지 재료의 점도가 유지되는 경향을 나타나지만, 이송성능과 적층성능의 품질을 확보하기 위해서는 배합 후 60분 이내의 시공이 효과적임을 확인하였다. 적층 시험체의 압축강도는 몰드 시험체 대비 전 재령에서 동등이상의 성능을 나타내었다. 적층 시험체의 응력-변형률 곡선에서 초기 기울기는 몰드 시험체와 유사하게 나타났지만, 최대 응력 이후의 하강 기울기는 몰드 시험체 대비 평균적으로 1.9배 높게 나타나 상대적으로 취성적인 거동을 하였다. 적층 패턴으로 수직으로 측정한 쪼갬인장강도는 몰드 시험체 대비 약 6% 낮게 나타났으며, 적층 패턴을 수평으로 측정할때는 몰드 시험체와 거의 동일한 쪼갬 인장강도를 나타내었다. 이는 적층 시험체의 패턴 방향에 따라 수직하중에 대한 계면간의 부착력이 영향을 받기 때문으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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