에폭시/산무수물계의 등온 경화거동을 새로이 제작된 Torsion Pendulum(TP)으로 다양한 온도에서 조사하였으며 경화반응을 촉진시키기 위하여 두 종류의 경화촉진제를 사용하였다. 새로이 제작된 TP는 개인용 컴퓨터를 이용하여 모든 기계\ulcorner인 작동과 date 수집 및 분석이 자동으로 처리될 수 있도록 하였다. 이 기기로부터 얻어진 결과인 경화 동안의 상대전단강성율(RSR, relative shear rigidity)과 log decrement(LD)의 변화로부터 제작된 TP가 잘 작동한다는 것을 알 수 있었다. 두 종류의 촉진제가 전체적인 경화과정에 미치는 촉진효과는 비슷하였으나 각 촉진제로부터 얻어진 LD 곡선을 보면 서로 다른 모양을 나타내었다. 이것은 경화촉진제가 반응 촉진효과 이외에도 경화거동에 영향을 미친다는 것을 의미하며, 따라서 이러한 경화거동의 차이는 경화물의 성질에 영향을 줄 수 있다.
모바일 정보통신기기를 중심으로 패키지의 초소형화, 고집적화를 위해 플립칩 공법의 적용이 증가되고 있고 있으며 접속피치의 미세화에 따라 솔더 및 언더필을 사용하는 C4 공법보다 ACA(Anisotropic Conductive Adhesive), NCA (Non-conductive Adhesive) 등의 접착제를 이용하는 칩본딩 공법에 대한 요구가 증가하고 있다. 특히, NCA 공법의 경우 산업 현장의 대량생산에 대응하기 위해서는 접착제의 속경화 특성이 요구되어 진다. 일반적으로 접착제의 경화거동은 DSC(Differential Scanning Calorimeter)를 사용해 확인하지만, 수초 이내에 경화되는 접착제의 경우는 적용되기 어렵다. 본 연구에서는 이러한 전자패키지용 접착제의 속경화 거동을 효과적으로 평가할 수 있는 방법을 조사 하였다. 실험에서 사용된 접착제는 에폭시계 레진 기반에 이미다졸계 경화제를 사용한 기본적인 포뮬레이션을 사용하였고, 경화시간은 160^{\circ}C에서 1분 이내에 경화되는 특성을 가지고 있다. 경화 거동을 확인하기 위해서 isothermal DSC와 DEA(Dielectric Analysis)의 두가지 방법을 사용해 비교하였다. 두 실험 방법 모두 $160^{\circ}C$를 유지하며 경화 거동을 확인하였고, DoC(Degree of Cure)의 측정오차를 비교 분석하였다. DEA는 이온 모빌리티 변화에 따른 유전손실율을 측정하는 방법으로 80~90% 이후의 경화도는 측정되지 않았지만, 수초 이내에 경화되는 속경화 특성을 평가하기에 적합한 것으로 확인되었다.
본 연구는 탄소 복합소재를 이용하여 오토클레이브와 진공백(Vacuum Bag Only) 공정으로 소재의 열전도 계수를구하고 경화 거동 모델을 통해 표면부와 내부의 경화 거동을 예측 및 비교하였다. 공정에 따른 열전도 계수의 변화로 인해 내부 온도가 표면부와 차이를 보였다. 오토클레이브 공정의 경우 높은 열전도 계수를 통하여 표면부와 내부의 온도는 거의 일치를 하였으며, 경화 거동 역시 유사하게 진행이 되었다. 하지만, 진공백 공정의 경우 표면부와 내부의 경화 거동이 많은 차이를 보였다. 이 차이는 부품 내부의 품질 및 공기 배출에 영향을 준다. 기계적 물성 차이를 확인하고자 0도 단방향 시편으로 압축시험을 수행하였고, 그 결과 진공백 성형이 조금 낮은 물성을 갖는다는 것을 확인하였다.
본 연구에서는 DGEBA(diglycidyl ether of bisphenol A)를 사용한 에폭시/mercaptan 경화제의 경화 반응 거동을 에폭시/아민 유도체형 경화제와 비교하여 연구하였다. 경화 반응 거동은 DSC 분석에 의해 승온 및 등온의 조건에서 경화되는 과정을 연구하였다. DSC의 승온 실험에서는 Kissinger 법을 이용하였으며, 등온 실험에서는 Kamal의 속도모델을 이용하여 분석하였다. 결과적으로 활성화 에너지는 아민 유도체형 경화제를 사용하였을 때 약 40 kcal/mol이고, mercaptan 경화제를 사용하였을 때 약 28에서 19 kcal/mol로 -SH 관능기가 증가할수록 감소하였다. 에폭시/아민 유도체형 경화제는 약 $90^{\circ}C$ 이상에서 경화 반응이 개시되는 반면, 에폭시/mercaptan 경화제에서는 경화 반응 개시 온도가 약 $80^{\circ}C$ 이내로 낮아지고, 반응 속도가 상승하여 반응 시간이 10분 이내로 단축되었다. 또한 에폭시/mercaptan 경화제계는 자기 촉매 반응 모델을 따르는 것을 확인하였고 약 20~40%의 경화도에서 최대 반응속도를 나타내었다.
본 논문에서는 기존 IWAN 모델을 수정하여 사질토 지반의 반복경화 현상을 나타낼 수 있는 지반의 반복경화모델을 개발하였다. 일반적으로 동적하중을 받는 지반재료는 하중 반복회수에 따라 동적 거동특성이 변화하게 되며 이는 반복 경화 및 연화현상으로 나타난다. 본 논문에서는 등방 경화 또는 등방 연화 거동을 하는 스프링슬라이더 요소를 기존 병렬 IWAN 모델에 추가함으로써 지반의 동적 변형특성 표현이 가능하였다. 등방 경화 거동을 보이는 요소들의 항복 응력은 각각 반복 경화함수에 의하여 증가하도록 정의되었으며, 반복 경화함수는 대칭 한계를 가지는 동적 비틂전단 시험결과로부터 정의되었다. 이렇게 정의된 반복 경화함수는 지반의 동적 변형 특성을 묘사하기 위하여 하나의 독립 변수를 가지게 되며, 사용된 독립변수는 지반의 동적 한계 변형률의 특성을 포함하는 누적전단변형률로 사용되었다. 누적 전단변형률은 반복 전단한계 변형률 이상의 변형률의 누적으로 정의되며, 역재하 및 재재하 곡선에서는 Masing의 법칙을 적용하여 계산될 수 있다. 본 논문에서는 모델의 개발과정을 서술하였고, 모델에 대한 검증은 동반논문인 검증편에 설명하였다.
본 연구에서는 시차주사 열량계(differential scanning calorimetry, DSC)를 이용하여 진공백 성형 공정에 사용되는 탄소 섬유 프리프레그의 경화 거동을 연구하였다. 프리프레그를 이용한 동적주사 시험을 통해 전체 발열량(ΔHtotal = 537.1 J/g)을 측정하였고, 130℃~180℃에서 등온주사 시험을 실시하였다. 등온주사 시험의 결과는 온도가 올라감에 따라 발열 반응이 증가되는 것을 확인하였다. 시험 결과를 토대로 수지의 경화 거동을 분석하기 위하여 Kratz 모델을 적용하였다. 서로 다른 경화 사이클로 제작된 평판의 경화도를 경화 예측 모델과 실험값을 비교하였다. 경화 예측 모델은 실험값 대비 3.4% 이하의 오차율을 보여 결과가 잘 부합하는 것을 확인하였다.
세주응력을 서로 독립적으로 조절할 수 있는 입방체형삼축시험기를 이용하여 모래시료에 대한 일련의 배수삼축시험이 실시되었다. 그리고 Lade에 의해 제안된 등방단일경화구성모델을 사용하여 입방체형삼축시험시와 동일한 응력경로에 대한 응력-변형률 거동을 해석하였다. 등방단일경화구성모델에 의한 거동 예측치는 초기재하단계(primary loading)시 입방체형삼축시험결과와 좋은 일치를 보이고 있는 것으로 나타났다. 그러나 반복재하단계(unloading과 reloading)의 경우 거동예측치는 시험결과와 많은 차이를 보이고 있다. 이것은 등방단일경화구성모델의 소성일경화계수가 시험결과의 경화부분을 근거로 하여 결정되었기 때문에 연화부분에서 많은 오차가 있는 것으로 판단된다.
본 연구에서는 에폭시/산무수물계에 화학양론비(r=산무수물/에폭시)를 0.5, 0.7,0.9,1.1로 변화시켜 서로 다른 두종류의 경화촉진제 1-cyanoethy1-2-ethy1-4-methy1 imidazole(2E4MZ-CN)과 N,N-dimethy1 benzy1 amine(BDMZ)을 첨가한 시료에 대한 경화거동과 경화 후 물성을 관찰하였다. 이 시료의 등온 경화거동은 동역학 측정기(dynamic mechanical analyzer, DMA)와 시차주사 열량분석기(differential scanning calorimeter, DSC)를 이용하여 조사하였다. DMA로부터 구해진 결과를 보면 경화시 상대저장강성을 (relative storage rigidity, RSR)과 상대손실강성율(relative loss rigidity, RSR)과 상대손실강성율(relative loss rigidity, RLR)의 변화가 r값과 경화촉진제의 종류에 영향을 받았다. 그리고 DSC결과는 r값이 감소함에 따라 경화가 촉진되는 것으로 나타났다. 경화물의 성질을 조사하기 위하여 사용된 DMA로부터 얻어진 유리전이온도(glass transition temperature, T$_{g}$)와 가교결합간의 평균분자량(average molecular weigh between crosslinks, M$_{c}$은 사용한 두 경화촉진제에 대하여 r값의 영향이 다르게 나타났다. BDMA의 경우는 T$_{g}$가 1:1화학양론비인 r=0.9에서 최고치를 보였으나, 2E4MZ-CN은 r이 감소함에 따라 계속 증가하는 양상을 보였다. 이와 같은 경향은 2E4MZ-CN을 경화촉진제로 사용하였을 때 에폭시가 과량으로 될수록 잔류 에폭시기들간의 에케르반응이 추가적으로 일어나 M$_{c}$가 감소하기 때문이다.
본 연구는 Zirconia(zirconium oxide) 입자가 페놀수지 경화거동에 미치는 영향을 조사하였다. Zirconia 입자의 함량에 따른 페놀수지의 승온 및 등온 경화 거동을 분석하였다. Zirconia 함량을 달리한 페놀수지의 점도 및 열분해 특성을 조사하였다. DSC 분석으로부터 경화도와 경화율을 구하였다. 마지막으로 Zirconia 입자가 첨가된 페놀수지의 DSC 데이터로부터 경화 반응에 대한 활성화 에너지를 계산하였다. 그 결과 zirconia 함량이 높을수록 경화가 지연되고 경화에 필요한 활성화에너지가 더 커지는 경향이 나타났다. 또한 TGA를 이용한 열분해 분석 결과 Zirconia의 함량이 증가할수록 더 적은 중량감소가 관찰됐다. Carbon/Phenol 프리프레그의 표면 점착성은 Zirconia 함량에 따라 부분적으로 변화하였으나 유의한 영향은 없었다.
우수한 성능을 지닌 대형 구조의 섬유강화 고분자(FRP) 복합재료 제품을 제조하기 위해 저온 경화형 프리프레그 개발이 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 저온 경화형 프리프레그 제조에 적합한 매트릭스 수지를 확보하기 위하여 에폭시 수지, 경화제, 경화 촉진제로 구성된 저온 경화형 에폭시 수지 조성물의 경화거동 및 화학유변학을 고찰하였다. 경화반응 특성은 시차주사열량분석법과 유변물성측정법을 활용하여 승온 및 등온 조건에서 분석하였다. 연구 결과 매트릭스 수지로 제안된 저온 경화형 에폭시 수지 조성물은 $80^{\circ}C$에서 3시간에 경화시킬 수 있었고, 80과 $90^{\circ}C$에서의 젤화 시간은 각각 120분과 20분인 것으로 나타났다. 저온 경화형 수지를 경화시킨 수지 경화물의 열적, 기계적 물성은 고온 경화형 수지 경화물의 물성과 거의 동등하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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