본 연구에서는 에폭시/산무수물계에 경화촉진제를 첨가한 시료를 몰드(mold)내에서 등온 경화시킬 때 시료 내부의 온도변화를 측정하여 얻어진 온도-시간 곡선(temperature-time profile)을 조사하였다. 실험에 사용한 경화촉진제의 종류는 1-cyanoethy1-2-ethy1-4-methy1 imidazole(1E4MZ-CN), N,N-dimethy1 benzy1 amine(BDMA), 2,4,6-tris(dimethy1-aminomethy1)-phenol(DMP-30)이며 그들의 농도(c)는 1.0,1.5,2.0,2.5,phr그리고 경화온도(T$_{cure}$ )는 65,70,85,95$^{\circ}C$로 하였다. 경화가 진행되는 동안 시료내부의 온도는 초기에 경화온도로 상승한 후 본격적인 경화 반응이 일어나기 시작하여 온도가 급격히 상승하였다가 다시 감소하는 양상을 보였다. 온도-시간 곡선상에 나타나는 온도가 최고로 상승되는 시점(t$_{peak}$ )과 그 때의 온도(T$_{peak}$ )는 촉진제의 종류와 농도 그리고 경화온도에 의하여 영향을 받았다. 사용한 경화촉진제중에 DMP-30이 가장 짧은 t$^{peak}$ 값을 가져 가장 우수한 촉진 효과를 갖는 것으로 나타났으며, T$_{peak}$ 는 촉진제의 농도와 경화온도가 증가할수록 상승하였다. 그리고 경화촉진제의 농도와 경화온도의 변화에 따른 t$_{peak}$ 과 T$_{peak}$ 의 변화를 보면 촉진제 농도와 경화온도가 낮을 때 그 변화가 민감하여 2E4MZ-CN 이 가장 민감한 촉진제로 나타났으며 또한 T$_{peak}$ 에 영향을 주는 여러가지 요소들을 본 연구에서 얻어진 결과로부터 자세히 살펴보았다.
Diglycidyl ether of bisphenol A(DGEBA)수지에 castor oil(CO)로 혼합한 후 경화촉매인 tris(dimethylaminomethyl) phenol (DMP-30)로 반응시킨 에폭시의 강인성과 모폴로지를 관찰하였다. 개질제인 CO와 에폭시수지의 혼합물은 기존의 에폭시 개질제인 carboxyl terminated butadiene acrylonitrile(CTBN)보다 상용성이 좋았다. 경화온도와 CO의 양이 증가할수록 유리전이온도가 감소하였는데, CO/에폭시 경화물은 경화온도가 증가할수록 가교밀도가 감소하면서 연성구조를 갖게 되는 것으로 해석되었다. CO/에폭시 경화물은 경화온도 $40^{\circ}C$에서 CO의 양이 증가함에 따라 강인성이 약간 증가하였다. 경화온도가 증가와 CO의 양이 증가함에 따라 강인성이 증가하였다.
에폭시수지와 CFRP 복합체 구조물의 경화공정 중에 발생하는 잔류응력은 구조물의 기계적물성에 영향을 미친다. 따라서 잔류응력을 낮추기 위해 여러 가지 방법들이 발표되고 있다. 이연구에서는 잔류응력을 낮추는 방법으로 잔류응력의 발새mechanism을 이해하고 반 응속도식과 여러 가지 기초물성을 기초로 한 computer simulation pro-gram을 이용하여 에 촉시수지와 복합체 구조물의 잔류응력을 최소화하는 경화공정을 찾는 연구를 진행하였다. 경화과정에서는 대부분의 경화온도가 구조물의 유리전이온도보다 높기 때문에 잔류응력이 발생하지 않고 대부분의 잔류응력은 냉각과정에서 발생하였다. 잔류응력을 정량화하는 방법 으로 구조물의 표면이 유리전이온도에 도달하였을때 내부 비체적분초를 상대적인 잔류응력 이라 간주하였다. 컴퓨터모사에 의해 최종경화온도와 냉각속도를 바꾸면서 잔류응력을 모사 한 결과 최종경화온도가 낮을수록, 냉각속도가 작을수록 잔류응력이 작게 발생하였다.
DGEBA/MDA/GN 계의 기계적 및 절연성질에 미치는 후기경화 조건의 영향을 연구하였다. 시편은 8$0^{\circ}C$에서 1.5시간 동안 경화한 후 15$0^{\circ}C$에서의 후기 경화시간과 경화온도를 다르게 하였다. 후기 경화온도가 증가함에 따라 인장강도, 절연파괴 강도 그리고 유리전이온도는 약간 증가하였으나 감소하였다. 4시간까지 후기경화되었을 때 인장강도와 유리전이온도는 증가하였으나 충격강도는 감소하였다. 그러나 4시간 후에는 거의 일정한 값을 나타내었다. 절연파괴 강도는 후기경화 시간에 관계없이 거의 일정한 값을 나타내었다.
소형 UV 챔버 내부온도 및 챔버 내 체류시간이 Urethane Acrylate 의 경화속도에 미치는 영향을 조사하였다. UV 램프에 가해지는 Power를 60, 80, 100% 로 조절하여 UV 조사량 (UV dose)를 변경하였고 필름이 지나가는 챔버 내부의 가이드롤 (또는 패턴롤)에 냉각수를 투입하여 롤 자체의 온도에 변화를 주었다. 또한 코팅속도를 조절하여 챔버 내부에서의 체류 시간을 변경시켰는데 이들 조건들이 Urethane Acrylate 의 경화에 어떠한 영향을 미치는지를 알아보기 위하여 경화된 필름의 gel 분율을 측정, 비교하였다. 본 연구를 통해 Power가 증가 할수록 경화기 내부의 온도는 상승 하였으며 냉각수 투입에 따라 경화기 내부의 온도는 감소하였는데 이러한 경화기 내부의 온도변화는 UV 경화에 큰 영향을 미치지 않음을 알 수 있었다. 반면에 코팅속도가 증가할수록 경화필름의 gel 분율은 감소하였는데 이는 충분한 경화를 위해서는 경화기내부에서의 체류시간이 일정 이상이 되어야 함을 의미하였다. 한편, 체류시간에 따른 UV dose 측정 및 UV 램프주변의 열유동 해석을 통하여 램프주변의 온도분포 해석을 시도하였는데 이러한 결과들을 바탕으로 UV 경화기 구조 및 운전 조건이 UV 경화된 제품의 특성에 어떠한 영향을 미치는지 알 수 있었다.
질소의 함량을 0.04%~0.15% 까지 변화시킨 316L 스테인레스 강으로 공기 중에서 저주기 피로시험을 수행하였다. 전체변형범위 1%, 변형속도 2$\times$$10^3$/sec, 삼각파로 상온 ~$600^{\circ}C$ 온도범위에서 시험을 수행하였다. 상온에서는 사이클이 진행됨에 따라서 연화가 계속해서 발생하지만 온도가 증가하면 초기에 경화가 발생한다. 피로시험 초기에 경화되는 정도와 saturation 응력은 온도가 증가하면 증가한다. 이러한 경화현상은 동적변형시효에 의해서 발생되는 것으로 판명되었다. 질소를 첨가하면 강도는 증가하지만 경화는 감소되었다. 질소에 의한 경화의 감소는 질소가 동적변형시효를 억제하기 때문이다.
본 연구에서는 반도체 봉지제로 사용되는 상용 EMC중 가속제의 함량이 다른 두 종류의 프리프레그에 대하여 그 경화거동을 등온 및 승온조건에서 시차 주사 역량계, 점도계 및 유전율 측정계를 이용하여 분석하였다. 경화반응 속도변수는 Kamal의 자동촉매 반응식을 이용하여 m+n을 2로 가정한 후 Ryan Dutta의 방법에 따라 계산에 의한 경화반응 속도의 예측 치와 실제 실험 데이터가 10$0^{\circ}C$를 제외한 나머지 온도에서는 잘 일치하는 경향을 나타내었다. 경화과정 중 겔화와 유리화와 같은 상 전이를 관찰하였으며 각각의 등온 경화온도에서 경화시간에 따른 유리전이 온도 ($T_{g}$ )를 측정하여 경화온도와 유리전이 온도가 같아지는 유리화점을 구할 수 있었고 절대온도와의 사이에 Arrhenius관계가 성립함을 확인하였다. 또한 평판형 전극을 이용한 DEA는 EMC의 경화 과정을 동정하는데 효과적으로 이용될 수 있음을 알 수 있었다. 같은 종류의 수지 시스템에서는 TTT diagram상에서 $_{gel}$$T_{g}$ 가속제의 농도에 상관없이 일정한 온도에서 나타남을 확인하였다.
에폭시 수지를 접착제의 base resin으로 이용하기 위해 DGEBA/dicy계의 경화특성을 조사하였다. dicy는 상온에서 저장안정성이 우수하여 일액형 접착제의 경화제로서 유용하다. 그러나 고온에서 경화시 열분해될 우려가 있으므로 경화온도를 낮추기 위해 diuron을 경화촉진제로 사용하였다. Epoxy/dicy계에서 dicy의 사용량이 증가함에 따라 경화반응열이 증가하였으며, 경화 후 수지의 유리전이온도($T_g$)도 증가하는 것으로 관찰되었다. Diuron을 경화촉진제로 사용함으로써 약 $40^{\circ}C$정도 낮은 온도에서 경화반응이 진행되었으며, 수지의 유리전이온도는 감소되었다. 경화반응의 속도론적 고찰은 Kamal이 제안한 자촉매반응의 모델식으로 해석하였으며, diuron의 경화촉진 효과를 확인할 수 있었다.
복합재료의 열화에 의한 미세한 손상을 실제적으로 관찰하기는 쉽지 않다. 복합재료의 열화는 심각한 blistering이 일어나기 전에 chain scission, oxidation 등의 분자적인 상변화 과정을 거쳐 모재 또는 모재와 강화제 사이의 계면에서 미세한 delamination이 발생하고 성장한다. 복합재료의 열화에 의한 초기 열손상은 기계적인 특성에 큰 영향을 주게 된다. 본 연구에서는 복합재료 부품이 열이나 화염에 단기간 노출되었을 경우 및 경화도에 따른 초음파 투과 특성을 분석하였다. 온도와 시간에 따라 열화 시험을 실시하고 초음파 탐상을 통하여 absorption coefficient를 측정한 결과 열화에 의한 미소 균열과 분자 적인 상변화에 의하여 열화도가 높을수록 높은 absorption coefficient값을 보였다 경화온도를 달리하여 경화된 복합재료의 초음파 탐상 결과 경화 온도가 높을수록 absorption coefficient 값은 높아졌으며 material velocity는 낮아지는 경향을 보였다. 이는 높은 온도에서 경화될수록 수분 및 휘발 성분에 의한 void와 같은 결함이 많이 발생하고 분자 구조적인 측면에서 높은 온도에서 경화된 경우 초음파 흡수율이 높은 망상구조가 형성되기 때문이다.
각종 전기설비용 절연재료로 주목받는 Epoxy는 경화제와의 가교반응으로 전기절연특성이 우수한 경화물질을 얻을 수 있으며, 경화제의 종류와 격자 형성에 형태에 따라 경화된 Epoxy의 특성이 결정된다. 본 연구는 Epoxy의 경화시 분위기의 온도를 변화시켜 격자형성의 진행형태를 변화시키고, 경화된 Epoxy의 제반특성을 조사하여 전기절연특성이 가장 우수하게 되는 경화온도를 얻고자 한다. Epoxy를 분위기 온도 $20~50[^{\circ}C]$사이에서 $5^[{\circ}C]$ 간격으로 변화하면서 경화시킨 결과, 분위기 온도 $30[^{\circ}C]$에서 경화된 Epoxy의 전기절연특성 및 기계적 강도가 가장 우수하다고 판명되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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