고품질의 6H-SiC 단결정을 성장하기 위하여 기판, 원료 및 성장에 사용되는 도가니에 대한 고순도 처리공정을 통하여 고순도화하여 결정성장을 시행하였다. 특히, 원료에 대해서는 순화처리전후의 XRD 분석을 행하여 고순도화된 원료의 상태를 확인하였다. 성장된 6H-SiC 단결정의 크기는 직경이 33mm, 길이는 11mm이었고, 기판으로의 사용 및 내부결함에 대한 관찰을 위하여 결정을 절단 및 연마하여 직경 33mm, 두께 0.5mm인 wafer를 제작하였으며, 광학현미경 및 Raman 분석을 이용하여 순화공정을 통해 제작된 wafer의 내부결함밀도 및 결정성을 측정하였다. 분석결과, micropipe 및 planar defect의 밀도는 각각 100개/$\textrm{cm}^2$, 30개/$\textrm{cm}^2$으로 순화처리를 통한 내부결함의 감소로 인해 고품질의 6H-SiC 단결정의 성장이 가능하였다
본 연구는 Si (111) 기판위에 Ga 분자선량을 변화시켜 GaN 박막을 molecular beam epitaxy 법으로 성장하고, Schottky 장벽 다이오드를 제작한 후에 deep level transient spectroscopy (DLTS) 법을 통하여 깊은 준위 결함에 대하여 조사하였다. 성장 시 Ga 분자선량은, 그리고 Torr로 달리하여 V/III 비율을 변화시켰고, Schottky 장벽 다이오드 제작을 위하여 e-beam evaporator를 사용하여 metal을 증착하였다. Schottky 접촉에는 Ni (20 nm)/Au (100 nm)를 증착하였고, ohmic 접촉에는 Ti (20 nm)/Au (100 nm)를 증착하고 I-V, C-V 그리고 DLTS를 측정하였다. DLTS 신호를 통해 GaN 박막 성장 과정에서 형성되는 깊은 결함의 종류를 확인하였으며, 열처리 등의 처리 및 측정 조건변화에 따른 결함의 거동과 종류 및 원인에 대하여 분석 설명하였다.
실리콘 (Si) 기판 위에 고품질의 갈륨질화물 (GaN) 박막을 성장시키기 위한 노력이 계속되고 있다. 실리콘 기판은 사파이어 기판 보다 경제적인 측면에서 유리하고, 실리콘 직접화 공정에 GaN 소자를 쉽게 접목 가능하다는 장점이 있다. GaN 박막은 2차원 전자 가스형성을 통한 고속소자, 직접 천이형 밴드갭을 이용한 발광소자 및 고전압 소자로써 활용 가능한 물질이다. 종래에는 Si(100) 및 Si(111) 기판 위에 GaN 박막 성장에 대한 연구가 주로 진행되었다. 하지만 대칭성과 격자 불일치도 등 결정학적 특성을 고려할 때 Si(100) 기판 위에 고품질의 GaN 박막을 성장시키는 것은 쉽지 않다. Si(111) 기판은 실리콘 소자 직접화 공정에 적합하지 못한 단점을 가지고 있다. 반면, 최근 Si(110) 기판 위에서 비등방적 변형 제어를 통한 고품질 GaN 박막 성장이 보고 되어 실리콘 집적 소자와 결합한 고전압 소자 및 고속소자 구현에 관한 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 투과전자현미경 연구를 바탕으로 Si(110) 기판 위에 성장된 GaN의 미세구조에 관한 연구를 소개한다. 열팽창계수의 차이에 의한 GaN 박막 내 결함 생성을 줄이기 위하여 AlN 완충층이 사용되었다. GaN 박막을 암모니아 ($NH_3$) 유량이 다른 조건에서 성장시킴으로써 GaN 박막 미세구조의 암모니아 유량 의존성에 관한 연구를 진행하였다. GaN 박막에서 투과전자현미경 연구와 X-ray 회절 연구를 통하여 결함 거동 및 결정성을 확인하였다. $NH_3$ 유랑이 증가함에 따라 GaN의 성장 거동이 3차원에서 2차원으로 변화됨을 관찰하였다. 또한, 전위밀도의 증가도 확인되었다. $NH_3$ 유량이 낮은 경우 GaN 전위는 AlN와 GaN 경계에 주로 위치하고 GaN 표면 근처에는 전위밀도가 감소하였으나, $NH_3$ 유량이 높을 경우 GaN 박막 표면까지 전위가 관통됨을 확인하였다.
융액인상법으로 육성된 Y3-3xNd3xAl5O12단결정으로부터 결함을 검출하고 1)광학적 불균질상의 발생원인과 2)금속입자 함유물과 기포의 동반 발생 기구 및 3)core와 facet의 발생기구에 대해 분석하였다. 성장방향에 평행한 박 편을 제조한 후 편광현미경으로 광탄성 효과를 이용하여 결함을 분석하였으며, 결함을 etching한 후 광학적 결함 과 비교하였다. 융액유동의 변동에 의해 부분적인 고액계면의 불안정이 발생되면 부분적으로 성장속도가 크게 증가되어 편재 된 기포가 발생되었다. 반면 조성적 과냉이 발생되면 전체적으로 성장속도가 증가되어 고액계면에 평행하게 균일 분포로 기포가 발생되었다. 이때 기포 발생과 함께 고밀도로 전위가 생성되며 전위의 응력장으로 인해 광학적 불 균질상이 발생되었다. 기상의 IrO2각는 응액속에서 분해되며, 산소가 금속입자의 거친 표면에 부착되어 함께 유동 하면서 입 성장하고, 그 후 기공 또는 고액계면에 포획되는 것이 보다 가능한 금속입자 함유물 발생 기구라고 판단 되었다. Y3-3xNd3xAl5O12단결정에서 core와 facet은 정벽에 의해 발생되며, 고액계면의 접선과 성장방향 간의 각도에 영향을 받았다.
그라핀을 금속 촉매를 이용하여 상압 혹은 저진공 CVD로 성장할 경우 대형 기판을 쉽게 얻을 수 있으므로 최근 들어 금속 촉매를 이용한 CVD 기술이 재 각광받고 있다. 최근 MIT의 Jing Kong 그룹, Purdue 대학의 Yong P. Chen 그룹, 국내에서는 성균관대학에서 이에 대한 논문을 발표한 바 있다. CVD 방법의 가장 큰 장점은 그라핀 박막의 가장 큰 문제점 중 하나인 대형 기판에 매우 유리하다는 점이다. 본 연구에서는 결함 없는 대형 그라핀기판을 얻기위해 Si/$SiO_2$/Ni 박막위에 그라핀을 LPCVD로 성장하는 실험을 진행하였다. 우선 시료는 Si위에 $SiO_2$를 Sputtering으로 증착하였고, 그 위에 250nm, 300nm두께의 Ni 박막을 e-beam evaporator로 증착하였다. $0.5-1cm^2$ 크기의 샘플을 Thermal CVD 장비를 이용하여 그라핀을 성장하는 실험을 진행하였다. 성장 압력은 95 torr, 성장온도는 $800^{\circ}C$, $850^{\circ}C$, $900^{\circ}C$에서 Hydrocarbon ($C_2H_2$)을 5min, 10min으로 성장시간을 split하였다. Hydrocarbon을 흘리기 전에 Ni grain을 성장하기 위해 성장온도에서 30~60min정도 $H_2$분위기에서 Ni 산화막의 환원 및 어닐링을 진행하였다. 그림.1은 $850^{\circ}C$, 5분간 성장한 그라핀/Ni 샘플의 광학사진이다. 그림.2는 $850^{\circ}C$에서 5min, 10min 성장한 샘플의 Raman spectrum이다. (파장은 514.532nm). 850C 10min 샘플은 G>G' peak 이지만, 5min으로 성장한 샘플의 경우 G'>G peak 임을 알 수 있고, 따라서 5min의 조건에서는 층 두께가 4층 미만의 그라핀 박막을 얻을 수 있음을 보여준다. 또한 G' peak의 위치가 두께가 감소할수록 내려감을 확인할 수 있다. 다만 D peak가 실험한 대부분의 샘플에서 보여서 아직 성장한 그라핀의 결합이 많은 것으로 보인다. 이러한 이유는 성장온도가 낮은 것이 일차 원인으로 생각되며 박막의 균일도 향상과 결함을 줄이기 위한 추가적인 개선 실험을 진행 중이다.
Sm 원소가 첨가된 $(Sm/Y)_{1.8}Ba_{2.4}Cu_{3.4}O_{7-x}$[이하 (Sm/Y)1.8] 고온초전도체를 국부용융성장법을 이용해 대기 중에서 용융성장실험을 하였다. 초기 (Sm/Y)1.8 초전도체 시편은 rubber 몰드를 이용해 냉간정수압성형(CIP) 과정을 거쳐 길이 방향 원통형상으로 제조되었다. 이렇게 얻어진 (Sm/Y)1.8 초전도체는 용융온도 및 성장속도에 따라 광학현미경, TEM그리고 SQUID magnetometer를 이용해 미세구조 및 초전도특성을 평가하였다. 이 결과 (Sm/Y)1.8 초전도체의 최적의 용융온도 및 성장속도는 $1085^{\circ}C$에서 3.5mm/hr로 나타났다. 특히 일방향으로 용융성장된 (Sm/Y)1.8 초전도체의 광학현미경 및 TEM에 의하 미세구조 관측 결과, 초전도상인 (Sm/Y)123 matrix내에 비초전도상인 (Sm/Y)211 inclusions이 균질하게 분포되어 있는 것이 관측되었다. 초전도특성을 평가한 결과 용융성장된 (Sm/Y)1.8초전도체는 90K에서 임계온도가 시작되어 77K이상의 온도에서 포화되는 특성을 보였다.
1차원구속 반도체인 nanowires (NWs)는 전기적, 광학적으로 일반 bulk구조와 다른 특성을 가지고 있어서 현재 많은 연구가 되고 있다. 일반적으로 NWs는 Au 등의 금속 촉매를 이용하여 성장을 하게 되는데 이때 촉매가 오염물로 작용을 해서 결함을 만들어서 bandgap내에 defect level을 형성하게 된다. 본 연구는 Si (111) 기판 위에 GaAs NWs 와 InAs NWs를 촉매를 이용하지 않고 성장 하였다. vapour-liquid-solid (VLS)방법으로 성장하는 GaAs NWs는 Ga의 droplet을 이용하게 되는데 Ga이 Si 기판위에 자연 산화막에 존재하는 핀홀(pinhole)로 이동하여 1차적으로 Ga droplet 형성하고 이후 공급되는 Ga과 As은 SiO2 보다 GaAs와 sticking coefficient 가 좋기 때문에 Ga drolept을 중심으로 빠른 선택적 성장을 하게 되면서 NWs로 성장을 하게 된다. 반면에 InAs NWs를 성장 할 시에 droplet 방법으로 성장을 하게 되면 NWs가 아닌 박막 형태로 성장을 하게 되는데 이것으로 InAs과 GaAs의 $SiO_2$와의 sticking coefficient 의 차이를 추측을 할 수 있다. InAs NWs는 GaAs NWs는 달리 native oxide를 이용하지 않고 InAs 과 Si 사이의 11.5%의 큰 lattice mismatch를 이용한다. 이종의 epitaxy 방법에는 크게 3종류 (Frank-van der Merwe mode, Stranski-Krastanov mode, Volmer-Weber mode)가 있는데 각기 다른 adatom 과 surface의 adhesive force로 나누어지게 된다. 이 중 Volmer-Weber mode epitaxy는 adatom 의 cohesive force가 surface와의 adhesive force보다 큰 경우 성장 되는 방식으로 InAs NWs 는 이 방식을 이용한다. 즉 droplet을 이용하지 않는 vapour-solid (VS) 방법으로 성장을 하였다. 이 때 In 의 migration을 억제하기 위해서 VLS mode 의 GaAs NWs 보다 As의 공급을 10배 이상 하였다. FE-SEM 분석 결과 GaAs NWs는 Ga droplet을 확인 할 수 있었고 InAs NWs는 droplet이 존재하지 않았다. GaAs와 InAs NW는 density와 length가 V/III가 높을수록 증가 하였다.
EFG 장치를 설계제작하여 ${\Alpha} - Al_2O_3$ tube 형태의 단결정을 육성하였다. 서로 다른 두 개의 heating arrangement를 고안하여 각각의 결정 성장조건을 비교 검토하였으며, 각각의 heating arrangement에서 성장된 tube 단결정의 결함을 비교하여 안정한 성장 조건을 확립하였다.
SnO2 나노세선은 n-형 전기적 성질과 화학적인 안정성 때문에 가스센서, 투명 전극 및 태양전지와 같은 전자소자와 광소자에 널리 사용되고 있다. 화학 기상 증착, 전자빔 증착과 전기화학증착법을 사용하여 SnO2 나노세선을 제작하고 있다. 여러 가지 증착 방법중에서 전기화학증착방법은 낮은 온도와 진공 공정이 필요하지 않으며 대면적 공정이 가능하고 빠른 성장 속도로 나노구조를 효과적으로 성장할 수 있는 장점을 가지고 있다. 본 연구에서는 전기화학증착법을 이용하여 Indium Tin Oxide (ITO) 기판 위에 SnO2 나노세선 성장하고 성장시간에 따라 형성한 SnO2 나노세선의 구조적 성질을 조사하였다. SnO2 나노세선을 성장하기 위하여 D.I. water와 Entanol을 7:3의 비율로 섞은 용액을 $65^{\circ}C$로 유지하였고, 0.015 M의 Tin chloride pentahydrate ($Cl4{\cdot}Sn{\cdot}5H2O$)를 타겟 물질로 이용하였고, 0.1 M의 Potassium chloride (KCl)를 완충 물질로 사용하였다. 전기화학증착 방법을 사용하여 제작한 ITO 기판위에 성장한 SnO2 나노세선 위에 전극을 제작하고 전류-전압 특성을 측정하였다. SnO2 나노세선이 성장되는 전기화학증착 전압을 1.2 V로 고정하고, 성장시간을 15분, 30분 및 1시간으로 변화하여 SnO2 나노세선의 구조적 특성을 분석하였다. X-선회절 (X-ray diffraction; XRD) 실험 결과는 $31^{\circ}$에서 (101) 성장방향을 갖는 SnO2 나노세선이 성장함을 확인하였고, 성장 시간이 길어짐에 따라(101) 성장방향의 XRD 피크의 intensity가 증가하였다. 전기화학증착 성장 시간이 길어짐에 따라 SnO2 나노세선의 지름이 60 nm에서 150 nm로 변화하는 것을 주사전자현미경으로 관측하였다. 이 실험 결과는 전기화학증착방법을 사용하여 제작한 SnO2 나노세선의 성장 시간에 따른 구조적 특성들을 최적화하여 소자제작에 응용하는데 도움이 된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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