• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 2011.05a
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• pp.117-118
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• 2011

초경합금 위에 RF Magnetron Sputter를 이용하여 Ti 중간층을 증착 후 MPECVD(Microwave Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition) 시스템을 이용하여 나노결정 다이아몬드 박막을 증착 하였다. 공정압력, 마이크로웨이브 전력, Ar/$CH_4$ 조성비, 기판온도를 일정하게 놓고 직류 bias의 인가 여부를 변수로 하고 증착시간을 0.5, 1, 2시간으로 변화시켜 박막을 제작하였다. 제작된 시편은 FE-SEM과 AFM을 이용하여 다이아몬드 박막의 표면과 다이아몬드 박막의 표면 거칠기 등을 측정하였고, Raman spectroscopy와 XRD를 이용하여 다이아몬드 결정성을 확인하였다. Automatic Scratch �岵謙�ter를 이용하여 복합박막의 층별 접합력을 측정하였다. 바이어스를 인가하지 않고 다이아몬드 박막을 증착할 경우 증착 시간이 증가할수록 다이아몬드 입자의 평균 크기가 증가하며 입자들이 차지하는 면적이 증가하는 것을 확인하였다. 그러나 1시간이 경과해도 아직 완전한 박막은 형성되지 못하고 2시간 이상 증착 시 완전한 박막을 이루는 것이 확인되었다. 이에 비해서 바이어스 전압을 인가할 경우 1시간 내에 완전한 박막을 이루었다. 표면 거칠기는 바이어스를 인가한 경우가 그렇지 않은 경우에 비해서 조금 높은 것으로 나타났다. 이러한 바이어스 효과는 표면에서의 핵생성 밀도 증가와 재핵생성 속도 증가에 기인하는 것으로 해석된다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2014.02a
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• pp.283.2-283.2
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• 2014

열필라멘트 화학증착공정(Hot Wire Chemical Vapor Deposition)에서 기상 에서 생성되는 하전된 실리콘 나노입자와 저온결정성 실리콘박막 증착의 연관성을 압력의 변화에 따른 상호비교를 통해 조사하였다. 필라멘트 온도는 $1800^{\circ}C$로 고정시키고 0.3~2 torr의 범위에서 공정 압력을 변화시키면서 증착하였다. 압력이 증가함에 따라 증착된 실리콘 박막의 결정화도는 증가하였으며, 증착속도는 감소하였다. 반응기 압력에 따른 기상에서 생성되는 나노입자의 크기분포의 변화를 조사하기 위하여 탄소막이 코팅된 투과전자현미경(Transmission Electron Microscopy) 그리드 위에 실리콘 나노입자를 포획하고 관찰하였다. 포획된 실리콘 나노입자의 크기분포와 개수농도는 압력이 증가함에 따라 감소하였다. 투과전자현미경을 이용하여 분석한 결과, 나노입자는 결정성 구조를 보였다. 압력이 증가함에 따라 나노입자의 크기가 감소하고 개수농도가 감소하는 것은 증착속도의 감소와 관련됨을 알 수 있다. 한편, 공정압력 증가에 따른 나노입자의 크기분포 및 개수농도 감소와 증착속도의 감소는 일반적으로 알려진 기상에서 석출하는 고상의 평형석출량(equilibrium amount of precipitation)이 압력의 증가함에 따라 증가한다는 사실과 일치하지 않는다. 이러한 압력경향성은 Si-H 시스템이 0.3~2 torr의 압력 영역에서 retrograde solubility를 갖는 것을 의미한다. 나노입자의 하전여부, 크기분포 및 개수농도를 측정하기 위하여 입자빔질량분석장비(Particle Beam Mass Spectroscopy)를 이용하였다. 그 결과, 실리콘 나노입자는 양 또는 음의 극성을 가진 하전된 상태임을 확인하였고, 투과전자현미경(TEM) grid에 포획한 실리콘 나노입자의 크기와 경향성이 일치하였다. 이는 나노입자가 저온의 기판에서 핵생성되어 성장하여 생성된 것이 아니라 열필라멘트 주위의 고온영역에서 생성된 것을 의미한다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2012.08a
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• pp.278-279
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• 2012

최근 들어 세계적인 고유가 행진과 화석연료 고갈에 대응하기 위하여 대체 에너지원 발굴에 대한 필요성이 높아지고 있다. 그 중 CIGS 박막 태양전지는 미래 신재생 에너지 자원의 가장 유망한 후보군 중 하나이다. 기존의 Si 기반의 태양전지의 경우 시간경과에 따른 효율 저하, 높은 재료비, 복잡한 공정으로 인하여 대량생산이 힘든 단점을 가지고 있다. 반면 박막 태양전지의 경우 생산 원가를 낮출 수 있는 태양전지 제조기술로서는 2세대 태양전지로 불리우며, 에너지 변환 효율과 생산 원가에서 우월성을 가진다. 그리고 이러한 CIGS 박막 태양전지를 단일 CIGS 타겟을 이용하여 스퍼터링 공정으로 제작하면 기존에 사용되었던 동시 증발법에 비해서 간단하고 대면적 코팅 및 대량 생산이 가능하다. 본 연구에서 사용된 기판으로는 $25{\times}25mm$ 크기의 Soda Lime Glass (SLG) 위에 DC 마그네트론 스퍼터링 공정으로 Mo가 $1{\mu}m$ 증착된 시편을 이용하여, 2 inch 단일 CIGS 타겟 (MATERION, CIGS Target 25-17.5-7.5-50 at%)을 기판 가열하여 증착하였다. RF 파워는 80 W, 기판 온도는 RT, 100, 200, 300, $400^{\circ}C$로 가열 후 증착하였고, CIGS 박막의 두께는 약 $1{\mu}m$로 일정하게 하였다. CIGS/Mo 박막의 파워별 미세구조 분석을 위해 X-ray Diffraction (XRD, BRUKER GADDS)로 측정하였으며, 박막의 결정립 크기를 확인하기 위해 Field Emission Scanning Electron Microscopy (FE-SEM, HITACHI)을 사용하여 측정하였다. 조건별 박막의 조성 분석 및 표면조도는 Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (EDS, HORIBA 7395-H)와 Atomic Force Microscopy (AFM)을 이용하여 각각 평가하였다. 마지막으로 광학적 특성을 평가하고 박막의 밴드갭 에너지를 계산하기 위해서 190 nm에서 1,100 nm의 영역 대에서 자외선 광학 측정기(UV-Vis, HP-8453, AGLIENT)로 투과도를 측정하여 밴드갭 에너지를 계산하였다. 증착된 CIGS 박막은 기판 온도가 증가함에 따라 결정립 크기가 커지는 경향을 보였다. 이는 기판 상에 도달한 스퍼터 원자의 확산 에너지 증가로 인한 것으로 생각되어진다. 또한, 기판온도에 따른 결정립 성장 변화는 4성분계의 박막의 조성 및 핵생성 밀도와 관련되어 설명되어질 것이다.

• Polymer(Korea)
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• v.24 no.3
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• pp.342-349
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• 2000

Hollow fiber membranes were prepared via thermally-induced phase separation process followed by stretching process from isotactic polypropylene and soybean oil system. Various operating parameters were examined in terms of their effects on the structure variation and performances of the membrane, and were optimized. Melt viscosity of the melt sample had influence on the formation of the microfibrils, and addition of nucleating agent increased the nucleation density to enhance the interspherulitic pore formation by stretching. Annealing the membrane at its stretched state relaxed the stress induced by stretching and helped the membrane maintain the stretched structure without shrinking. Solid-liquid Phase separation is more prevalent when the nucleating agent was added, and coagulation bath temperature determined the nucleation density, which affected the pore formation by stretching. In the absence of nucleating agent, nucleation was not effective and liquid-liquid phase separation governed the structure formation, which showed the opposite trend to that of the case with nucleating agent.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 1999.07a
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• pp.148-148
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• 1999

다이아몬드에 버금가는 높은 경도뿐만 아니라 높은 화학적 안정성 및 열전도성 등 우수한 물리화학적 특성을 가진 입방정 질화붕소(cubic Boron Nitride)는 마찰.마모, 전자, 광학 등의 여러 분야에서의 산업적 응용이 크게 기대되는 자료이다. 특히 탄화물형성원소에 대해 안정하여 철계금속의 가공을 위한 공구재료로의 응용 또한 기대되는 재료이다. 특히 탄화물형성원소에 대해 안정하여 철계금속의 가공을 위한 공구재료로의 응용 또한 크게 기대된다. 이 때문에 각종의 PVD, CVD 공정을 이용하여 c-BN 박막의 합성에 대한 연구가 광범위하게 진행되어 많은 성공사례들이 보고되고 있다. 그러나 이러한 c-BN 박막의 유용성에도 불구하고 아직 실제적인 응용이 이루어지지 못한 것은 증착직후 급격한 박리현상을 보이는 c-BN 박막의 밀착력문제때문이다. 본 연구에서는 평행자기장을 부가한 ME-ARE(Magnetically Enhanced Activated Reactive Evaporation)법을 이용하여 c-BN 박막을 합성하고, 합성된 c-BN 박막의 밀착력에 미치는 공정인자의 영향을 규명하여, 급격한 박리현상을 보이는 c-BN 박막의 밀착력 향상을 위한 최적 공정을 도출하고자 하였다. BN 박막 합성은 전자총에 의해 증발된 보론과 (질소+아르곤) 플라즈마의 활성화반응증착(activated reactive evaporation)에 의해 이루어졌다. 기존의 ARE장치와 달리 열음극(hot cathode)과 양극(anode)사이에 평행자기장을 부여하여 플라즈마를 증대시켜 반응효율을 높혔다. 합성실험용 모재로는 p-type으로 도핑된 (100) Si웨이퍼를 30$\times$40 mm크기로 절단 후, 100%로 희석된 완충불산용액에 10분간 침적하여 표면의 산화층을 제거한후 사용하였다. c-BN 박막을 얻기 위한 주요공정변수는 기판바이어스 전압, discharge 전류, Ar/N가스유량비이었다. 증착공정 인자들을 변화시켜 다양한 조건에서 c-BN 박막의 합성하여 밀착력 변화를 조사하였다. 합성된 박막의 결정성 분석을 FTIR을 이용하였으며, Bn 박막의 상 및 미세구조관찰을 위해 투과전자현미경(TEM;Philips EM400T) 분석을 병행하였고, 박막의 기계적 물성 평가를 위해 미소경도를 측정하였다. 증착된 c-BN 박막은 3~10 GPa의 큰 잔류응력으로 인해 증착직후 급격한 박리현상을 보였다. 이의 개선을 위해 증착중 기판바이어스 제어 및 후열처리를 통해 밀착력을 수~수백배 향상시킬 수 있었다. c-BN 박막의 합성을 위해서는 증착중인 박막표면으로 큰 에너지를 갖는 이온의 충돌이 필요하기 때문에 기판 바이어스가 요구되는데, c-BN의 합성단계를 핵생성 단계와 성장 단계로 구분하여 인가한 기판바이어스를 달리하였다. 이 결과 그림 1에서 나타낸 것처럼 c-BN 박막의 핵생성에 필요한 기판바이어스의 50% 정도만을 인가하였을 때 잔류응력은 크게 경감되었으며, 밀착력이 크게 향상되었다.

• Korean Journal of Materials Research
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• v.4 no.2
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• pp.241-249
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• 1994

We studied on the effects of hot-worm rolling on recrystalized structures and tensile strength in over-aged 7075 A1 alloy, to develop the process for improving properties. It showed more clear effect of the grain refinement with over-aging before plastic deformation. That means, the coarse precipitates from over-aging play a roll as nucleation sites in the course of recrystallization. And on this study, the relations between yield strength and grain size was not satisfied with Hall-Petch equation because of the elongated structure, but the yield strength is proportional to aspect ratio of grains. In TMT process for improving strength and toughness, the worm working is available for increase of those properties than cold working.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 2016.11a
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• pp.180-180
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• 2016

보론이 도핑된 $3{\times}3cm$ 크기의 p 형 다결정 실리콘 기판의 표면을 경면연마한 후, 다이아몬드 입자의 seeding을 위해 슬러리 중 다이아몬드 분말의 입도를 5 nm로 고정하고 초음파 전처리 공정을 진행한 후, 다이아몬드 박막을 증착하였다. 다이아몬드 증착은 Microwave Plasma Chemical Vapor Deposition 장비를 이용하였으며, 공정 조건은 초기 진공 $10{\times}10^{-3}Torr$, 공정 가스 비율 $Ar:CH_4=200:2$, 가스 유량 202 sccm, 공정압력 90 Torr, 마이크로웨이브 파워 600 W, 기판 온도 $600^{\circ}C$이었다. 기판에 DC bias 전압을 인가하는 것을 공정 변수로 하여 0, -50, -100, -150, -200 V로 변화시켜가며, 0.5, 1, 2, 4 h 동안 증착을 진행하였다. 주사전자현미경과 XRD, AFM, 접촉각 측정 장비를 이용하여 증착된 다이아몬드 입자와 막의 특성을 분석하였다. 각 bias 조건에서 초기에는 다이아몬드 입자가 형성되어 성장되었다가 시간이 증가될수록 연속적인 다이아몬드 막이 형성되었다. Table 1은 각 bias 조건에서 증착 시간을 4 h까지 변화시키면서 얻은 다이아몬드 입자 또는 박막의 높이(두께)를 나타낸 것이다. 2 h까지의 공정 초기에는 bias 조건의 영향을 파악하기 어려운데, 이는 bias에 의한 과도한 이온포격으로 입자가 박막으로의 성장에 저해를 받는 것으로 사료된다. 증착시간이 4 h가 경과하면서 -150 V 조건에서 가장 두꺼운 막이 성장되었다. 이는 기판 표면을 덮은 다이아몬드 박막 위에서 이차 핵생성이 bias에 의해 촉진되기 때문으로 해석된다. -200 V의 조건에서는 오히려 막의 성장이 더 느렸는데, 이는 Fig. 1에 보이듯이 과도한 이온포격으로 Si/diamond 계면에서 기공이 형성된 것과 연관이 있는 것으로 보인다.

• Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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• v.30 no.3
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• pp.91-95
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• 2020

In this study, we report a hydrothermal synthesis in which BaTiO₃ nanoparticles (NPs) with enhanced size uniformity and dispersibility are synthesized by increased time and temperature, increasing nucleation and diffusion rates. The formation process of an uniform size of 20 nm BaTiO₃ NPs, which has not been extensively researched, was optimized through hydrothermal synthesis at 180℃. Simultaneous increase in the nucleation rate of TiO₂ and diffusion length of Ba²⁺ ions, resulting from a higher temperature, allowed for the synthesis of BaTiO₃ NPs (20 nm) with significantly enhanced size-uniformity. The size and crystallinity of BaTiO₃ NPs which exhibit excellent dispersibility in hexane solvent were investigated using transmission electron microscopy and X-ray diffraction. The results presented herein provide insights into improving the size uniformity and dispersibility of BaTiO₃ NPs by hydrothermal synthesis for applications to variety of electronic devices.

• Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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• 2007.11a
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• pp.72-72
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• 2007

Ni 단일박막과 Ni-Zr 합금박막을 단결정 Si 기판위에 증착한 후 RTP를 이용하여 Ni 실리사이드 형성반응을 관찰하였고, $500^{\circ}C$에서 형성된 Ni 실리사이드 박막에 $600^{\circ}C,\;650^{\circ}C$에서 후속 열처리 공정을 수행하여 열 안정성을 평가하였다. RTP를 이용하여 실리사이드를 형성할 경우, Ni/Si 계의 경우, 고온 열처리에서 $NiSi_2$ 결정립의 과대 성장 및 단락이 발생하였지만, Ni-Zr/Si 계의 경우 첨가된 내열금속 원소가 NiSi에서 $NiSi_2$ 로의 상전이와 핵생성을 지연시켜 Ni 실리사이드 박막의 열 안정성 개선 효과를 확인하였다.

• Journal of the Korean Vacuum Society
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• v.2 no.1
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• pp.99-108
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• 1993

저압화학증착법에 의해 제조된 hemispheircal 및 rugged Si 박막들은 64 Mbit DRAM 이상의 캐패시터에 사용하기 위해 개발되었다. 이 공정을 사용하므로써 종래에 사용되던 Si 전극의 평평한 표면이 hemispherical 혹은 rugged 박막 형태의 표면으로 변한다. 위와 같은 박막은 비정질 Si 표면에서 핵생성되며 Si 원자 확산에 의해 결정립들이 결정체로 성장한다. 화학증착의 변수, 열처리 및 in-situ doping process들은 hemispherical 및 rugged Si 박막의 미세구조에 영향을 준다. 동일 두께에서는 고온에서 이루어질 때 혹은 동일 온도일 경우에는 얇은 박막층일 때에 하부전극의 표면들이 rugged poly Si 형상을 나타내며 이렇게 됨으로써 유효면적은 2.1배로 증가한다. 이와 같은 캐패시터 유효면적 증가는 대체로 높은 신뢰성을 갖는 두꺼운 절연막을 사용하면서 stack 캐패시터 구조의 높이를 감소시킬 수 있다. 따라서 이러한 제조기술은 차세대 캐패시터에 적용될 수 있다.