본 연구에서는 AlN 결정 성장시 중요한 공정변수 중의 하나인 성장 압력과 온도 조건에 따라 다르게 성장되는 AlN 결정상의 결과에 대하여 고찰하였다. AlN 결정 성장은 6H-SiC 종자 결정을 사용하여 PVT(Physical Vapor Transport)법을 적용하여 성장시켰다. 성장 압력과 온도에 따라 AlN 결정의 특성이 변화하였고, Raman 분석을 통해 다양한 방향을 갖는 AlN 결정이 SiC 종자 결정 위에 성장되는 것을 확인하였다.
저항가열 방식으로 제작된 설비를 이용하여 SiC 단결정을 성장하였다. 성장 조건에 따라 결정의 성장 양상이 달랐으며, 원료부의 온도와 결정 성장부의 온도에 따라 각각 온도 설정이 필요함을 알았다. 본 논문에서는 SiC 결정의 성장 온도에 따른 성장 결과에 대하여 고찰해 보았으며, 이에 대한 결과를 보고하고자 한다.
직경 55 mm의 ZnSe 단결정을 수소분위기에서 seeded chemical vapor transport법에 의해 성장하였고, 성장 parameter들이 결정 결함에 미치는 영향을 조사하였다. Chemical etching에 의한 EPD 측정, X-ray rocking curve 측정, photolumlnescence 측정으로 성장된 단결정의 특성을 평가하였다.
부유대역법을 이용하여 직경 Langasite 단결정을 Ar과 $O_2$가 혼합된 가스의 분위기에서 성장시켰으며, 그때 성장속도는 각각 1.5 mm/hr, 회전속도는 15rpm이었고, 성장된 결정은 투명한 짙은 오렌지색을 가졌다. 성장된 결정은 c 축 방향으로 성장되었으며, 길이 방향의 조성변동이 없이 성장한 것을 확인할 수 있었고, 성장된 결정은 $La_{3.10}Ga_{4.73}Si_{1.17}O_{14}$의 조성을 가지고 있었다. 500nm 부근의 흡수밴드는 성장된 결정의 오렌지빛과 관계가 있는 것을 확인할 수 있었으며, 계산된 Langasite의 활성화에너지는 0.23eV이었고, $300^{\circ}C$ 이상의 온도에서 PTC의 특성을 나타내는 것을 알 수 있었다.
Czochralski법에 의한 $ZnWO_4$ 단결정을 [100], [010], [001] 방향으로 성공적으로 성장시켰다. $ZnWO_4$ 단결정 성장을 위한 종자결정은 백금 침을 사용하여 용융액으로부터 모세관 현상을 응용한 결정성장으로 얻을 수 있었다. 각 축 방향에 따른 성장조건이 rotation speed, pulling rate, 성장된 결정의 직경등의 변수를 가지고 조사되어졌다. 성장된 결정의 냉각시 발생되는 균열을 annealing 효과에 의하여 방지할 수 있었다. 성장된 결정의 방위는 Laue back reflection으로 결정하였다. 각 축 방향으로 성장된 결정의 미세구조적 특징이 논하여졌으며, 경도, 열팽창계수 및 유전상수의 물리적 특성이 평가되어졌다.
과냉각도가 0.35 K보다 작은 영역에서 ice dendrite의 결정 성장 특성 및 morphology는 과냉각도 뿐만 아니라 자연대류의 함수임을 관찰하였다. 즉, 결정 성장에 대한 자연대류의 영향은 결정 성장 자체에 의한 moving boundary 효과보다 우세함을 알 수 있었다. 본 실험 범위에서 ice dendrite의 성장 속도 및 tip size(edge 및 basal plane)를 과냉각도의 함수로 정량화하였다.
벌크 형태의 CaN 단결정 성장은 매우 곤란한 관계로 아직까지 관련 기술의 개발이 미흡한 실정이다 오랜 기간동안 승화 (sublimation)법으로 대구경 벌크 GaN 단결정을 성장시키고자 하는 노력이 지속되었지만 최근까지도 만족할 만한 결과가 보고되지 않고 있다. 본 논문에서는 종래의 방법과는 달리 출발물질로서 GaOOH 분말을 채택하고, 이를 NH$_3$ 분위기에서 가열 반응시켜 GaN 결정을 성장시켰다. 반응온도와 반응시간 및 NH$_3$ 유량 등의 성장조건에 따른 GaN 결정의 성장거동과 광학적 특성을 조사하였다. 원료인 GaOOH 분말 1g을 석영 용기에 담아 직경이 35mm인 석영 보호관에 위치시키고, 1000~l17$0^{\circ}C$의 온도에서 NH$_3$ 가스를 100~1000 sccm으로 공급하면서 96시간 동안 반응시켰다. 실험이 종료되면 전기로의 온도를 상온까지 냉각시킨 후 석영 보호관 내벽에 성장된 Ga 결정을 채집하였다. 이와 같이 채집된 결정의 형태와 크기를 광학현미경을 사용하여 조사하였고, 결정표면의 상태를 전자현미경을 사용하여 관찰하였다. 시료의 결정성을 알아보기 위하여 X선 회절 분석을 하였고, 저온에서의 광루미네센스 (PL; photoluminescence) 특성을 조사하였다.
c-축 배향을 갖는 MFI 제올라이트 필름$(<35{\mu}m)$을 종자결정 성장법을 이용하여 실리카라이트-1 종자결정이 도포된 알루미나와 실리콘 지지체 위에 성장시켰다. 지지체 표변에서 성장된 필름은 전자현미경과 X- 회절 분석을 이용하여 조사하였다. 지지체 표면의 거친 정도에 따른 필름의 성장에 미치는 영향에 대해서 조사하였으며 c- 축 배향을 갖는 필름과 종자결정 성장법에서 나타나는 특징적인 돔 형태의 결함구조의 생성과 반응기구에 대해서 설명하였다. 지지체 표면의 거친 정도가 c- 축 배향에 중요한 역할을 하였다.
승화법에 의하여, 여러 조건의 성장압력과 성장온도에서 SiC 단결정을 성장시켰다. 성장된 단결정을 광학현미경으로 관찰하여 성장 step의 형태와 양상을 관찰하였으며, 성장 step의 morphology와 결정 성장 인자와의 상호 연관성에 대하여, 핵생성과 결정성장에 관한 BCF 이론을 적용시켜 고찰하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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