• 제목/요약/키워드: 결정화속도

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생체분해성 Poly(glycolide-co-ε-caprolactone-co-L-lactide) 블록 공중합물의 비등온 결정화 거동에 관한 연구 (Non-isothermal Crystallization Behavior of Poly(glycolide-co-ε-caprolactone-co-L-lactide) Block Copolymer)

  • 최세영;송승호
    • Elastomers and Composites
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    • 제49권1호
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    • pp.13-23
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    • 2014
  • 본 연구에서는 생체분해성 폴리에스터 계열의 glycolide, L-lactide 및 ${\varepsilon}$-caprolactone 단량체를 이용하여 2단계 중합법에 의한 삼원 공중합체를 제조하여, DSC를 이용한 비등온 결정화 거동을 고찰하였다. 보다 더 정확한 거동을 검토하기 위하여 Avrami 식과 Ozawa 식을 조합하여 비등온 결정화 거동을 고찰하였다. 과냉각도를 분석한 결과 PGCLA21의 값이 가장 큰 값을 보이고 있으며 L-lactide 함량이 증가함에 따라 과냉각도는 증가하는 경향을 보이고 있다. 수정된 Avrami 식을 이용하여 다양한 냉각속도에서 비등온 결정화 거동 결정화 속도 상수는 큰 경향을 보이고 있지 않는 것을 알 수 있었다. Avrami 및 Ozawa 식을 조합하여 특정한 상대적 결정화도에서의 냉각함수를 구한결과 L-lactide 함량이 증가하면서 PGCL과 비교시 결정화 속도를 향상시키는 역할을 하고 있는 것으로 여겨지는 반면 PGCLA41과 PGCLA21을 비교시 L-lactide 함량이 일정 이상 증가시 logF(T) 값이 큰 것을 확인 할 수 있는데 이는 동일한 결정을 얻는데 더 많은 냉각 속도를 필요로 한다는 것을 의미하며 결정화 속도 향상에 부정적인 영향을 미치는 것으로 판단된다.

고진공 화학증착법으로 증착된 비정질 실리콘 박막의 저온 고상결정화에 관한 연구 (Low Temperature Solid Phase Crystallization of Amorphous Silicon Films Deposited by High-Vacuum-Chemical Vapor Deposition)

  • 이상도;김형준
    • 한국진공학회지
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    • 제4권1호
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    • pp.77-84
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    • 1995
  • LCD용 다결정 실리콘 TFT의 제조에 요구되는 고품위의 다결정 실리콘 박막을 60미만의 저온 공정으로 제조하는 기술로 비정질 박막의 고상 결정화(solid phase crystallization) 가 유망하다. 본 연구에서는 고진공 화학증착기를 이용하여 증착된 비정질 실리콘 막의 고상결정거동에 대해 연구하였다. 고상 결정화 속도 및 결정화 후의 결정성(결정립 크기 및 결함 밀도) 화학증착시의 증착가스의 종류(SiH4 혹은 Si2H6), 공정 압력, 증착 온도 등에 민감한 영향을 받으며 Si2H6가스의 사용, 증착 압력의 증가, 증착온도의 감소는 최종 결정립의 크기를 현저히 증가시킨다. 또한 증착전의 기초 진공도를 높임으로써 반응기 잔류 가스에 의한 산소나 탄소 등의 막내 유입이 감소되어 결정화 속도가 증가하고 결정성이 향상되었다.

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PECVD와 고상결정화 방법을 이용한 poly-SiGe 박막의 제조

  • 이정근;이재진
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 1998년도 제14회 학술발표회 논문개요집
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    • pp.55.2-55
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    • 1998
  • 다견정 심리판-거l르마늄(JXlly-SiGe)은 TFT(thin-film transistor)와 갇븐 소자 응용에 있어서 중요한 불칠이다 .. LPCVD (low pressure chemical vapor deposition) 방법으로 비정칠 SiGc (a-SiGe) 박막올 증 착시키고 고상결정화(SPC: solid-phase crystallization)시켜 poly-SiGc옹 얻는 것은 잘 알려져 있다. 그러 나 그러나 PF'||'&'||'pound;VD-SPC 방법올 이용한 poly-SiGc의 제조에 대해서는 아직 두드러지게 연구된 바 없다. 우리단 PF'||'&'||'pound;VD 방법으로 a-SiGc 박막올 증착시키고 고상캘정화시켜 poly-SiGc올 얻었 R며, :~ 결정성, G Gc 농도, 결정핍의 평끌 크기 눔올 XRD (x-ray diffraction) 방법으호 조사하였다. 특히 pr'||'&'||'pound;VD 증착시 가판온도,Gc 함유량 등이 고상화에 미치는 영향에 대해서 조사하였다. P PECVD 장치는 터보펌프콸 사용하여 71저진공이 2xlOlongleftarrow5 Torr에 이르렀다. 가판윤 SiOOO) 웨이퍼륜 사용하고 기판 온도는 약 150- 35()"C 사이에서 변화되었다. 증착가스는 SiH4, GcH4, 112 등흘 썼다. 증착 압력과 r.f 전력용 각각 O.25ToIT와 3W로 일정하게 하였다 .. Gc 함유량(x)은 x x=O.O-O.5 사이에서 변화되었다 .. PECVD모 증착된 SiGc 박막들은 고상결정화를 위해 $\theta$X)"(:: Nz 분위기에서 24시간동안, 혹은 5OO'C에서 4열간 가열되었다. 고상결정화 후 poly-SiGc 박막은 SiGc(Ill), (220), (311) XRD 피크들올 보여주었으며, 각 피 크들은 poly-Si에 비하여 왼쪽으로 Bragg 각이 이동되었고, Vegard’slaw에 의해서 x의 값올 확 인할 수 있었다. 이것온 RBS 결과와 열치하였다. 약 150-350'C 사이에서 변화된 기판온도의 범위 에서 증착온도가 낮올수콕 견정립의 크기는 대체로 증가하는 것으로 나타났다 .. XHD로 추정된 형 균 결정립의 크기는 최대 약 3$\alpha$1m 정도였다. 또한 같끈 샘플뜰에 대해서 기판온도가 낮올수록 증착속도가 증가함옴 확인하였다 .. Gc 함유량이 x=O.1에서 x=O.5로 증가함에 따라서도 결정립의 크기와 SiGc 증착속도는 증가하는 것으로 나타났다 .. Hwang [1] , Kim[2] 둥의 연구자들은 Gc 함유 량이 증가함에 따라 결정 립 크기가 캄소하는 것올 보고하였으냐, Tsai [3] 둥은 반대의 결과플 보 고하고 Ge 힘유량의 증가시 결정립 크기의 증가에 대해 Gc의 Si보다 낮은 융점 (melting point) 올 강조한 바 있다. 결정립 크기의 증가는 대체로 SiGe 중착속도의 증가와도 관련이 있음올 볼 때, poly-SiGc의 경우에도 polv-Si의 고상화에서와 같이 증착속도가 빠를수록 최종적언 결정럽의 크기가 커지는 것으로 이해될 수도 있다 .. PECVD 증착시 증착속도의 증가는 증착된 박딱에서의 무켈서도를 증 가시킬 수 있음올 고려하면, 이라한 결파플온 p이y-SiGc의 고상결정화에서도 ploy-Si의 고상결정 화에서와 마찬가지로 초기 박막에서의 구조직 무절서도가 클수록, 고상결정화 후 결정 립의 크기 가 커칠 수 있음올 보여준다고 생각휠 수 있다,

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경막형 용융결정화에 의한 벤젠-사이클로헥산 혼합물로부터 벤젠의 결정화-결정의 불순물 내포현상- (Crystallization of Benzene from Benzene-Cyclohexane Mixtures by Layer Melt Crystallization - Phenomena of Impurity Inclusion in Crystal -)

  • 김광주;이정민;유승곤
    • 공업화학
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    • 제8권3호
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    • pp.389-394
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    • 1997
  • 경각형 결정화에 의하여 벤젠-사이클로헥산 혼합물로부터 벤젠의 결정화에서 결정에 내포된 불순물(사이클로헥산)의 분포가 조사되었다. 결정의 순도에 미치는 결정성장속도의 영향을 파악하였으며 모든 실험결과는 Wintermantel 모델에 의해 도시될 수 있었다. 결정의 순도는 과냉각 정도가 클수록, 주입조성이 낮을 수록, 결정성장속도가 클 수록 낮았으며 결정성장속도는 불순물의 내포를 지배하는 가장 중요한 변수이다. 결정화 초기에 형성된 결정은 불순물을 많이 내포하고 있으며 결정의 두께가 증가함에 따라 불순물은 잔여용융액쪽으로 이동되어 배제됨을 알 수 있었다. 경막결정화에서 결정에 내포된 불순물은 일정두께의 결정층에 온도구배를 이용하여 결정을 부분용해시키면 불순물의 확산에 의하여 제거될 수 있음을 알 수 있었다.

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결정화 반응이 결합된 글루탐산의 이온교환 (Ion Exchange of Glutamic Acid Coupled with Crystallization)

  • 이기세
    • KSBB Journal
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    • 제11권5호
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    • pp.606-612
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    • 1996
  • H형 Dowex 50W-X8 강산성 양이온 교환수지 결럼을 이용하여 glutamic acid를 치환전개하면셔 displacer의 농도를 증가시켜 인위적으로 결정화를 유도하였다. Displacer로 사용한 NaOH 놓도를 증 가시킴으로써 glutamic acid가 그 용해도 한계 이상 으로 농축되면서 컬럼내에서 이동도중 결정층이 형 성되었고 생성된 결정은 effluent stream을 따라 fraction collector로 회수되어졌다. 결정충이 이동하는 동안 clogging이나 압력강하의 문제점이 발생 하지 않았으며 1.0 M NaOH를 사용할 때 62% 의 glutamic acid가 결정으로 회수되었다. 수지로부터 치환되 어 나오는 $H^+$에 의한 OH 의 중화작용으로 인해 NaCI 보다는 NaOH가 효과적인 displacer임 을 알 수 있었으며 보다 sharp하고 농축된 band를 얻을 수 있었다 Glutamic acid 결정층의 이동속도 는 displacer 이통속도와 통일하였는데 그 이유는 결정이 이동하는 기작이 고정상의 interstitial fluid를 따라 이통하는 것이 아니라 일정한 두께의 결정층이 형성된 뒤에 앞경계변에셔는 계속 새로운 결정화가, 그리고 뒷경계변에서는 기존결정의 재용해가 일어나 면서 컬럼을 이동하는 것이며 또한 이 결정화 속도 와 재용해 속도가 비슷하게 균형을 이루고 있기 때 문이라고 설명할 수 있다. 이와 같은 이온교환중의 결정화 현상은 수지에 대한 선택도와 함께 용해도라 는 부가적 분리 인자를 통시에 사용함으로써 특정성 분의 분리효율을 높일 수 있으며 이온교환 후 추가 로 거쳐야 할 결정화 콩정의 부담을 줄일 수 있을 것이다. 결정화-재용해가 비슷한 속도로 반복되는 이통결정층이 형성된다는 관찰은 본 실험에서 사용 된 glutamic acid에만 적용할 수 있는 특이한 현상 일 수 있으며 aspartic acid 등 다른 저용해도 아미 노산에도 일반화할 수 있는 현상인지를 밝허가 위해 서는 보충 연구가 펄요하다. 더우기 이러한 결정화 현상은 단순히 용질의 용해도와 displacer 농도뿐만 아니라 pH, ionic strength, 사용하는 수지의 가교 도, mobile phase의 유속, 사용하는 컬럼의 제원에 도 영향을 받을 것이라고 사료되므로 결정회수율을 극대화하기 위한 최적조건의 도출 빛 그 적용범위의 확대에 대한 연구가 필요하다.

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전계 유도 방향성 결정화법을 이용한 Sil-xGex 박막의 결정화 (Crystallization of Sil-xGex Films Using Field Aided Lateral Crystallization Method)

  • 조기택;최덕균
    • 한국재료학회:학술대회논문집
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    • 한국재료학회 2003년도 추계학술발표강연 및 논문개요집
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    • pp.73-73
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    • 2003
  • 최근 LCD(liquid crystal display)분야에서 고해상도와 빠른 응답속도를 가지는 다결정 실리콘 박막트랜지스터에 대한 연구를 하고 있다. 그러나, poly-Si은 poly-Sil-xGex에 비해 intrinsic carrier mobility가 낮고 고온의 결정화 공정을 필요로 한다. 따라서, Poly-Si을 대체할 재료로 poly-SiGe에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 전계에 의해 결정화가 가속되고 한쪽 방향으로 결정화를 제어하여 채널내 전자나 정공의 이동도를 향상시 킬 수 있는 새로운 결정화 방법인 전계 유도 방향성 결정화법을 이용하여 Ge 함량에 따른 a-Sil-xGex(0$\leq$x$\leq$0.5)의 결정화 특성을 연구하였다. 대기압 화학 기상 증착법으로 5000$\AA$의 산화막(SiO$_2$)이 증착된 유리 기판상에 플라즈마 화학 기상 증착법을 이용하여 800$\AA$의 비정질 실리콘을 증착한 후 RF magnetron sputtering법을 이용하여 Ge 함량에 따른 Sil-xGex 박막을 1000$\AA$ 증착하였다. Photolithograph방법을 이용하여 금속이 선택적으로 증착될 수 있는 특정 Pattern을 가진 mask를 형성한 후 금속을 DC magnetron sputtering법을 이용하여 상온에서 50$\AA$.을 증착하였다. 이후 시편에 전계를 인가하기 위해 시편의 양단에 전극을 형성한 후 DC Power Supply를 통해 전압을 제어하는 방식으로 전계를 인가하였다. 결정화 속도는 광학현미경을 이용하여 분석하였으며 결정화된 영역의 결정화 정도는 micro-Raman spectroscopy로 분석하였다.

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액정 고분자와 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 블렌드의 결정화 거동 (Crystallization Behaviors of Liquid Crystalline Polymer/poly(ethylene terephthalate) blends)

  • 방문수
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제7권4호
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    • pp.559-566
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    • 2006
  • 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)와 액정 폴리에스테르의 블렌드를 등온 결정화 거동에 대하여 연구하였다. 블렌드내의 PET의 결정화 거동을 나타내주는 결정화 속도나 결정이 어떤 모양으로 성장하는가에 대한 정보를 얻기위해 Avrami 식을 이용하였다. 블렌드내 PET의 결정화는 결정화온도에 무관하게 높은 결정화도에 이르기까지 Avrami 식에 잘 적용됨을 알 수 있었으며 Avrami 지수값, n이 2를 나타냄으로써 블렌드내의 PET의 결정이 1차원적으로 성장함을 알 수 있었고, 결정화 온도가 높을수록 결정화 속도가 느려짐을 조사 결과 확인하였다.

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회분식 냉각 결정화기에서 NTO의 결정화 메카니즘 (Crystallization Kinetics of NTO in a Batch Cooling Crystallizer)

  • 김광주;김민준;염충균;이정민;최호석;김현수;박방삼
    • 공업화학
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    • 제9권7호
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    • pp.974-978
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    • 1998
  • 회분식 통풍관형(DTB) 냉각 결정화기에서 3-nitro-1,2,4,-triazol-5-one(NTO)의 결정화 메카니즘에 관한 연구가 수행되었다. 결정성장속도 및 핵생성속도에 대한 과포화 의존성이 조사되었다. 핵생성 메카니즘 판별을 위한 Mersmann 이론을 이용하여 NTO의 핵생성 거동에 대한 메카니즘이 파악되었다. DTB 결정화기에서 NTO의 핵생성 거동은 불균일핵생성과 표면핵생성이 동시에 기여함을 알 수 있었다. 핵생성속도는 과포화에 4.2승에 비례하였고 결정성장속도는 과포화의 2.9승에 비례하였다. 회분식 DTB 냉각 결정화에서 얻은 NTO 결정의 크기는 결정화 메카니즘으로부터 얻어진 상관식으로부터 검증되었다.

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PMMA의 함량이 외부 전장하에서 결정화되는 PEO/PMMA 블렌드물의 결정화에 미치는 영향 (Effect of PMMA Content on the Crystallization of PEO/PMMA Blends under External Electric Field)

  • 김영호;최재원;홍성돈;김갑진
    • 한국섬유공학회:학술대회논문집
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    • 한국섬유공학회 2002년도 봄 학술발표회 논문집
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    • pp.203-205
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    • 2002
  • poly(ethylene oxide)(PEO)와 Poly(methyl methacrylate)(PMMA)는 상용성이 있는 고분자 블렌드계로서, 혼합되는 PMMA의 함량과 사용하는 용매 등에 의해서 PEO의 결정화 거동은 많은 영향을 받는다[l-3]. 비결정성 고분자인 PMMA의 함량이 증가할 수록 PEO의 결정 성장은 제약을 받게 되어 결정화 속도가 느려진다. 한편, PEO는 전기활성을 나타내는 고분자로서 외부전장을 가한 상태에서 용응 결정화시키면 전장의 영향을 받아 결정화가 늦어진다[4]. (중략)

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