고주파 마그네트론 스퍼터법을 이용한 Al:ZnO(AZO) 박막 증착시, 증착 조건에 따른 미세구조 변화를 조사하였으며, 이를 전기적 광학적 성질과 상관하여 고찰하였다. 박막은 기판 온도가 증가함에 따라 c축이 기판표면에 수직으로 놓이는 주상구조로 성장하였으며, 스퍼터 파워가 증가함에 따라 증착 속도와 입자의 크기가 증가한 반면 결정성은 저하되었다. 증착된 박막은 가시광선영역에서 85% 이상의 광 투과도를 나타내었으며 Al 첨가에 의해 광학적 밴드갭이 약 0.15 eV 증가하였다. 주상구조로 성장한 입자들은 저각 입계(low angle grain boundary)와 특수 입계(special grain boundary)를 형성하였으며, 특히 Σ=7 [001] (210)A/(110)B 입계의 규칙적인 원자배열 및 원자이완을 HRTEM을 이용하여 고찰하였다.
12Ce-TZP의 소결에 미치는 CaO의 역할에 대하여 연구하였다. CaO의 첨가는 Ce-TZP의 격자결함구조와 확산의 율속종인 cerium과 zirconium 이온의 확산계수를 변화시켜 치밀화를 촉진시킨다. CaO는 또한 소결과정중 결정립 성장을 억제하며, 이는 소결과정중 임계 이동시 입계로부터의 기공의 분리를 방지함과 동시에 기공으로부터 입계로의 공격자의 빠른 확산을 유지시킴으로써 이론밀도까지의 소결을 가능하게 한다. Ce-TZP의 결정립 성장 억제는 calcium의 입계편석에 의한 입계 이동도의 감소에 의하며, calcium의 입계편석을 AES 분석으로 확인하였다.
불규칙 입자형성을 갖는 Ce-TZP와 알루미나가 분산된 Ce-TZP 세라믹스를 세라아 도핑조선과 열처리 조건을 변화시켜 제조한 다음, 미세구조를 관찰하였다. 제조된 시편들은 상대밀도가 99% 이상인 고밀도의 소결체였으며, 정방정 및 입방정상 지르코니아 입자로 구성되었다. 도핑하지 않거나 소결만 시킨 시편의 경우 직선적인 입계와 정상적인 입자형성을 나타낸데 비하여 세리아를 침적법으로 도핑한 후 고온으로 열처리한 시편에서는 확산구동 입계이동이 일어나 입계 및 입자형성이 불규칙하였으며. 이러한 Ce-TZP에서는 입자당 평균 입계같이 정상입자에 비하여 크게 증가하였다. 알루미나를 분산시켜 소결한 {{{{ { Al}_{2 }{ O}_{3 } }}}}/Ce- TZP 시편의 경우, 알루미나 입자에 의해서 입성장이 크게 억제되었고, 세리아를 도핑한 후 소결과 열처리를 행한 {{{{ { Al}_{2 }{ O}_{3 } }}}}/Ce-TZP에서는 불규칙 입자형상이 형성되면서도 입성장이 억제되어 입자크기에 비하여 입계면적이 크게 증가하였다. 분산된 알루미나 입자들은 소결과 열처리 과정 중 입자크기가 증가하였고, 열처리 동안 많은 입자들이 입계에서 입내로 위치가 변화하였다. 정상적인 입자형성을 갖은 시편에서는 균열진전시 입계파괴가 주로 일어났으나 불규칙 입자형성을 갖는 시편에서는 주로 입내파괴가 관찰되었다.
새로운 소결법인 방전플라즈마소결법(SPS: Spark Plasma Sintering)으로 제조된 $ZrB_2$-ZrC 복합체의 결정립 방위분포 및 결정입계의 특성을 EBSP(Electron Back-Scattered Pattern)법으로 분석하여 상압소결법(PLS, Pressureless Sintering)에 의한 시편과 비교하였다. 방전플라즈마 소결법으로 제조된 시편의 $ZrB_2$ 결정립은 상압소결된 시편과는 다르게 (0001)면이 시편표면에 수직한 배향(normal direction)을 나타냈으며, ZrC 결정립은 두 경우 무질서한 배향을 나타냈다. 결정입계 특성 분석에서 low angle $(<15^{\circ})$의 분포는 상압소결법인 경우 전체 입계 중 약 10%, 방전플라즈마 소결법은 8%로 두 소결체에서 큰 차이를 보이지 않았으나, CSL(Coincident Site Lattice) 입계의 분포에서는 방전플라즈마 소결법으로 제조된 복합체에서 $\Sigma$ 3,5,7,9,11의 CSL 분포가 상압소결법에 비해 높은 분율을 나타냈다.
최근의 정보 통신 기기들은 정보 통신 서비스에 대한 요구에 따라 다기능, 고속 및 대용량화로 비약적인 발전을 하고 있으며 휴대 통신 단말기의 경우 이용자의 편리를 위하여 소형화 및 경박 단소화를 지향하고 있다. 따라서 부품에 대한 요구 사항도 이들 추세에 따라 소형화, 다기능화 및 고신뢰화를 요구하고 있다. 따라서, 하나의 소자로 복합적인 기능을 갖는 다기능성 소자의 개발이 바람직하다. $SrTiO_3$를 모체로 하는 세라믹 유전체는 반도체화 세라믹의 결정입계에 산화물로 절연층을 형성하여 하나의 소자로 Capacitor 와 Varistor 기능을 동시에 갖는 다기능 소자용 소재로 이용되고 있다.
본 실험에서는 $SrTiO_3$조성비 및 입계절연화제의 확산 온도에 따라 이들이 전기전도 특성에 미치는 영향에 대하여 검토하였다.
질화규소 요업체에서 입계상의 변화가 파괴인성에 미치는 영향에 대해 살펴보았다 실험에는 Si$_3$N$_4$-Y$_2$O$_3$-SiO$_2$(YS)계와 Si$_3$N$_4$-Y$_2$O$_3$-A1$_2$O$_3$(YA) 계를 사용하였으며, 175$0^{\circ}C$에서 Can/HIP 처리한 후 1800~200$0^{\circ}C$ 온도구간에서 열처리시키면서 입계상의 변화에 따른 파괴인성의 변화를 조사하였다. 열처리 온도구간에서 입계상이 비정질상만으로 존재하였던 YA계의 경우는 열처리 온도가 증가되어 입성장됨에 따라 파괴인성 값이 증가되었으나, 190$0^{\circ}C$ 이상에서 열처리될 때 입계상이 결정상에서 비정질상으로 변화하였던 YS계의 경우는 오히려 파괴인성 값이 급격히 감소되었다. YS계에서 파괴인성의 급격한 저하는 열처리 온도 증가에 따라 입계상이 결정상과 비정질상의 공존 상태에서 비정질상만의 상태로 전이하며 파괴거동에 영향을 미쳤기 때문이라고 생각된다.
난소결성의 TiN에 방전 플라즈마 소결법을 적용하여 고밀도 TiN 소결체를 제조하였다. 제조된 TiN 시편의 소결특성 및 입성장 정도를 평가하였으며, 전자현미경을 이용하여 미세구조를 분석하였다. Milling 과정동안 잠입된 $Al_2$O$_3$는 1$700^{\circ}C$ 이상의 소결온도에서 TiN 분말과 반응하여 부분적으로 액상을 형성하여 물질이동을 가속화함으로써 치밀화가 저온에서 시작하도록 함으로써 궁극적으로 결정립성장 제어에 기여하는 것으로 확인되었다. 이러한 현상은 굽어진 TiN 결정입계와 결정입계 삼중점에 존재하는 $Al_2$O$_3$를 포함하는 2차 결정상 cluster의 존재로 설명되어진다.
Melt-overflow 급냉응고장치를 이용하여 두께 약 300$\mu\textrm{m}$, 폭 10mm의 Mg-Zn합급 스트립을 연속적으로 제조하였다. 또한 알루미늄을 첨가하여, 첨가원소에 따른 결정립미세화와 기계적강도에 미치는 영향을 조사하였다. 스트립의 미세응고조직은 전자현미경(TEM, SEM)과 image analyzer를 이용하여 분석하였으며, 경도시험으로 기계적특성을 평가하였다. Mg-5wt%Zn합금 스트립의 경도는 결정립크기의 제곱근에 반비례하여 급냉응고에 의한 결정립미세화 효과로 같은 조성의 일반주조 합금보다 2배 이상의 높은 경도값을 가지며, 알루미늄을 첨가함으로서 2배 정도의 결정립미세화 효과를 얻어 경도가 더욱 증가하였다. 결정입계를 따라 생성된 금속간화합물은 마그네슘화합금의 입계부식을 방지하여 우수한 내식성을 갖는다. 따라서 적절한 합금설계와 급냉응고법을 적용시키면 마그네슘합금의 취약성을 보완하며 경량성의 장점을 최대한 활용할 수 있다.
니켈기 주조용 합금 738LC를 816$^{\circ}C$와 982$^{\circ}C$에서 크리프 파단 시험과 열간 노출시험을 통해 온도와 응력 변화에 따른 파단양상, 탄화물과 $\sigma$상의 석출 거동에 대해 조사하였다. 816$^{\circ}C$/440MPa에서는 크리프 파단양상이 전단변형에 의한 입내파괴를 나타내었으나, 982$^{\circ}C$/152MPa에서는 표면과 접하는 결정입계에서 입계산화에 의해 표면에너지의 감소로 균열이 나타나 진행되는 입계파괴가 나타났다. M(sub)23C(sub)6 탄화물이 816$^{\circ}C$에서는 주로 결정입계에서와 전단변형에 의한 입내균열을 따라 석출하였으나, 982$^{\circ}C$에서는 결정입계 뿐만 아니라 입내에서는 석출하였으며 석출양은 증가하였다. $\sigma$상은 Cr(sub)23C(sub)6 탄화물에서 핵생성 후 기지로 성장하며, 온도가 높고 응력이 주어지면 Cr(sub)23C(sub)6 탄화물의 양이 증가하여 $\sigma$상의 석출도 많아졌다.
첨가된 소결조제가 다른 $Si_{3}N_{4}/20$ vol% SiC 초미립복합재료의 파괴강도를 측정하였다. 소결조제로서 6 wt% $Y_{2}O_{3}$와 2 wt% $Al_{2}O_{3}$를 사용한 시편의 실온강도는 높았지만 낮은 입계상의 연화온도에 기인하여 급격한 강도저하가 나타났다. 소결조제로서 8 wt% $Y_{2}O_{3}$만을 사용한 시편의 $1400^{\circ}C$에서의 고온강도가 높았는데 이는 높은 입계상 연화온도와 입계유리상의 결정화에 기인하는 것으로 판단하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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