• 자원리싸이클링
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• 제31권4호
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• pp.19-25
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• 2022

본 연구에서는 텅스텐산암모늄(APT, Ammonium Paratungstate, (NH₄)₁₀[W₁₂O₄₆H₁₀])이 사용되지 않는 친환경 초경합금 슬러지 재활용 공정을 통해 초경합금 주원료인 텅스텐 탄화물 분말을 합성하고자 하였다. 초경합금 슬러지에 대한 산 처리를 통해 텅스텐산(H₂WO₄) 추출 및 결정화를 수행하고 결정화된 텅스텐산을 텅스텐 탄화물의 원료로 사용하였다. H₂WO₄에 대한 탄화환원을 통해 텅스텐탄화물 (WC) 분말이 합성되었고 합성된 WC 분말은 200~700nm 수준의 결정립으로 구성되어 있음이 확인되었다. 이는 현재 절삭공구로 가장 널리 사용되는 1~3㎛ 입도의 상용 WC 분말에 비해 미세한 것으로 텅스텐 금속 분말에 대한 고온(1,700℃ 이상) 고상 탄화법을 통해 제조되는 상용 WC 분말과 달리 H₂WO₄ 나노 결정립에 대한 탄화환원을 통해 WC 분말이 합성되었기 때문으로 사료된다. H₂WO₄로 부터 합성된 WC 분말의 경우 탄화환원에 의해 탄소의 제거가 수월하여 상용 WC 분말에 비해 잔류 탄소가 적은 것으로 확인되었으며 작은 결정립 크기로 인해 초경합금 원료로 사용되었을 때 WC-Co 복합체 내 WC 입자의 성장이 활발하게 일어나 H₂WO₄로부터 합성된 WC 분말이 적용된 WC-Co 복합체의 경우 WC 입자가 조대하고 파괴인성이 우수한 것으로 확인되었다.

• 한국결정성장학회지
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• 제8권2호
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• pp.269-277
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• 1998

수소화된 비정질규소 박막의 결정화 방법은 물질의 질과 후속으로 제작되는 성능을 결정한다. 본 논문은 다양한 기판위에 성장된 비정질규소 박막의 결정화 특성조사와 고용체 형성 금속 박막의 유.무에 따른 결정화 효과를 분석하였다. 다양한 기판조사로부터 Mo 기판이 비정질규소 박막을 성장하기위해 선택되었다. 고용체 형성 금속을 사용하지않은 경우 $1100^{\circ}C$ 열처리후에 결정립의 크기가 $0.8{\mu}m$에 달하는 다결정을 얻었다. 결정화 온도를 줄이기 위해 고용체 형성 금속인 Au, Al, Ag등을 사용하였다. 금속 Au를 사용하여 $700^{\circ}C$ 열처리 후에 결정입경 크기가 $10{\mu}m$ 이상이며 (111) 면 우선배향 특성을 갖는 다결정규소 박막이 달성되었다. 광전소자 응용을 위하여 규소박막과 고용체를 형성하는 금속종류, 금속두께 등의 결정화 영향을 조사하였다.

• 한국재료학회지
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• 제7권10호
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• pp.884-890
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• 1997

Sputtering 방법을 통해 Si기판 위에 Ti와 TiN박막을 증착하고 저압 반응관내에서 Cu*hfac)(TMVS)를 precursor로 사용 MOCVD Cu박막을 증착하여 Cu/TiN/Ti/Si구조의 다층박막을 제조하였고 이에 대한 열처리 방식 및 분위기 변화 등을 통해 열처리 조건에 따른 Cu 박막의 특성 변화에 대해 조사하였다. 열처리 방식으로는 Cu박막을 형성한 후 공기 중에 노출이 없이 바로 열처리하여 Cu산화물 형성을 억제할 수 있는 in-situ열처리 방식이 유리하고, 열처리 분위기로는 Cu 박막의 표면이나 결정립계 내에 존재하는 Cu 산화물을 환원시켜 줄 수 있는 H$_{2}$(10%)/Ar분위기가 표면평탄화, 결정립 크기 증가 및 비저항 감소측면에서 우수한 특성의 Cu박막을 얻을 수 있음을 확인하였다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2011년도 제40회 동계학술대회 초록집
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• pp.400-400
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• 2011

조성에 따른 밴드갭 조절이 용이하고 광흡수율이 결정질, 비결정질 실리콘보다 높으며 황동광 구조를 갖는 CuIn1-xGaxSe2 계 물질은 박막형 태양전지의 광흡수층으로 널리 쓰이고 있다. 기존 동시증발법, 스퍼터링법 등 진공 공정 기반 기술이 갖는 고비용 문제와 대면적화 필요성에 대한 대안으로 비진공 박막 증착법이 활발히 연구되고 있는 가운데, 본 연구에서는 닥터블 레이드 코팅법을 이용하여 상온 및 상압 환경에서 쉽게 전구체 박막을 코팅한 후 열처리함으로써 CuInSe2 박막을 얻을 수 있었다. 고분자로 이루어진 바인더(binder) 물질과 금속 아세테이트 (metal acetate)계 전구체를 용매에 용해시킨 후 이를 도포하고, 추가적인 산화 열처리 과정 (oxidation)을 통해 최근 문제가 되고 있는 잔류탄소층 문제를 해결할 수 있었다. XRD 분석 결과, 금속 전구체들은 산화 과정 통해 금속산화물로 변환되고, 이후 셀렌화(Selenization)과정에서 산소(Oxygen)가 셀레늄(Selenium)으로 치환되는 반응이 일어나는 것으로 관찰되었다. 또한 SEM 분석을 통해 잔류 탄소층이 존재하지 않으며 결정립 크기가 최대 수백nm 정도임을 확인하였다.

• 한국자기학회:학술대회 개요집
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• 한국자기학회 2002년도 동계연구발표회 논문개요집
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• pp.176-177
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• 2002

Ll$_{0}$ 규칙 구조를 가지는 동일조성의 FePt는 높은 결정자기이방성에너지로 인해 차세대 고밀도 자기기록매체 재료로서 현재 활발히 연구가 진행되고 있다. 100 Gbit/in$^2$를 목적으로 할 때 결정립의 크기는 10nm 이하가 되어야 한다. [1] 더 나아가 향후 1Tb/in$^2$의 초고기록밀도를 가지는 미디어 재료로서 열적 안정성을 극복하기 위한 측면에서 이용될 수 있다.[2] 이러한 Ll$_{0}$ 규칙 구조를 얻기 위해서 증착된 FePt 합금 박막을 50$0^{\circ}C$이상에서 열처리를 하여야 한다.(중략)

• 한국재료학회지
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• 제6권6호
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• pp.618-625
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• 1996

고주파 마그네트론 스퍼터링(RF magnetron sputtering)법을 이용하여 자동차유리 성에 제거용 주석첨가 인듐산화물(indium tin oxide;ITO) 투명저항박막의 증착과 그 전기 및 광학 특성을 연구하였다. 기판온도는 A, T.-30$0^{\circ}C$, O2/(Ar+O2)비는 0-0.3로 변화시키며 실험하였다. 기판온도가 높아질수록, 그리고 O2/(Ar+O2)비가 높아질수록 박막의 증착속도는 감소하였다. 또한, 기판온도가 높아질수록 In2O3(400) 방향의 결정성은 감소하고, In2O3(222)와 (400) 피크만이 잔존하였다. 기판온도가 높아질수록 가시광영역의 광투과도는 향상되었고, 면저항은 20$0^{\circ}C$까지는 감소하였으나 20$0^{\circ}C$이상에서는 거의 일정하였으며, 결정립 크기는 온도가 높아질수록 증가하였다. 박막의 면저항은 O2/(Ar+O2)비가 0.1에서는 감소하고, 그 이상에서는 증가하였으며, 광투과도는 O2/(Ar+O2)비에 거의 영향을 받지 않았다.

• 한국분말야금학회:학술대회논문집
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• 한국분말야금학회 2001년도 추계학술강연 및 발표대회
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• pp.30-30
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• 2001

$Bi_2Te_3$계 열전재료는 200~400K 정도의 저온에서 네어지 변환효율이 가장 높은 재료로써 열전냉각, 바런재로 등에 응요하기 위하여ㅠ 제조법 및 특서에 관한 많은 연구가 진행되어 왔다. $Bi_2Te_3$계 화합물은 rhombohedral의 결정 구조를 가지는 층상 화 ;물로 결정대칭성으로 인해 연전기적으로 큰 이방성을 나타낸다. 현재는 일반향용고법에 의해서 입자를 a축 방향으로 성장시켜 큰 결정립을 가진 다결정재료를 사용하고 있으나, c면이 매우 취약하기 때문에 가공서이 나쁘다. 따라서 이와같은 단점을 개선하기 위하여 기계적 강도를 높일 수 있는 가공공정 및 합금설계에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 측히 열간 압출법으로 제조된 열전재료는 결정립의 미세화와 높은 이방성으로 성능지수와 기계적 강도를 향상시킬 수 있다는 연구결과가 보고되고 있다 또한 Schultz드의 연구결과에 의하면 $Bi_2Te_3$ 계 열전재료는 소성변형에 의하여 발생한 점결함에 의하여 캐리어 농도가 변화되며 이로 인하여 재료의 전기적 성질이 결정된다고 하였다. 따라서 상당히 큰 소성가공량과 열전측성과의 관계를 규명하는 것은 매우 중요하다. 이에 본 연구에서는 압출변수 중 소성가공량에 중요한 변수로 작요아는 압출비를 변화시켜 최적의 열간 소성가공량을 검토하고, 이에 따른 열전측성과 압출비와의 상관관계에 대하여 연구하는 것을 목적으로 하였다. 연구에 사용된 N형의 조성은$Bi_2Te_{2.75}Se_{0.15}$로서 순도 99.99를 사용하였고, dopant로 0.1wt%의 $SbI_3$를 사용하였다. $Bi_2Te_{2.75}Se_{0.15}$ 분말은 가스분사법(Gas atomization Process)를 이용하여, 용탕제조시 아르곤가스로 산화를 방지하였고, 냉매로는 질소가스를 이용하였다. 제조된 분말을 기ㅖ적 분급법을 이용하여 분급하였고, 냉매로는 질소가스를 이용하였다. 제조된 분말을 기계적 분급ㅂ법을 이용하여 분급하였고, 압출에 이용된 분말은 250$\mu\textrm{m}$이하의 크기를 사용하였다. 또한 분말제조과정 중 형성되는 표면산화층을 제거하기 위하여 36$0^{\circ}C$에서 4시간동안 수소 환원처리를 행하였다. 제조된 분말은 열간 압출을 위하여 Aㅣcan에 넣고 냉간성형체를 만들고, 진공처리를 한 후 밀봉하여 탈가스처리를 하였다. 압출다이는 압출비가 각각 28:1과 16:1인 평다이(9$0^{\circ}C$)를 사용하여 각각 내경이 9, 12cm이고, 길이가 50, 30cm인 압출재를 제조하였다. 열간압출한 후의 미세조직을 광학현미경으로 압출방향에 평행한 방향과 수직방향으로 관찰하였고, 열간 압출재 이방성을 검토하기 위하여 X선 회절분석을 실실하여 결정방위를 확인하였다. 전기 비저항 및 Seebeck 계수 측정을 위하여 각각 2$\times$2$\times$10$mm^3$ 그리고 5$\times$5$\times$10$mm^3$ 크기의 시편을 준비하였다.준비하였다.

• 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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• 한국신재생에너지학회 2010년도 춘계학술대회 초록집
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• pp.98.1-98.1
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• 2010

본 실험에서는 $CuInSe_2$ 3원물질을 화학량론적 조성비가 되도록 박막을 제조하기 위해 각 단위원소를 원자비에 맞춰 전자선가열 진공증착기를 사용하여 Cu, In, Se 순으로 증착하였다. $90^{\circ}C$이하의 온도에서 $CuIn_2$, In상이 주를 이루며, $100^{\circ}C$이상에서는 $Cu_{11}In_9$상이 나타나기 시작하고 In상이 증가하였다. $10^{-3}torr$이상의 진공석영관에서 열처리와 동시에 Selenization을 통해 제작된 $CuInSe_2$박막은 열처리온도 $250^{\circ}C$에서는 CuxSe, CuSe등의 2차상들이 나타나다가 $450^{\circ}C$이상의 고온에서 $CuInSe_2$ 단일상을 형성하였다. 이로부터 진공중에서 반응을 시켰을 때, 더 낮은 온도에서 반응이 일어나고 열역학적으로 보다 안정한 소수의 화합물들이 쉽게 형성됨을 확인할 수 있었다. 특히 $250^{\circ}C$에서는 Sphalerite 구조를 가지다가 $350^{\circ}C$이상의 온도에서 Selenization하였을 때 Chalcopyrite 구조를 가졌다. 박막이 두꺼워지면서 결정립의 크기가 커지고 응력이 작아지는 특성을 보였다. 에너지 밴드갭은($E_g$)은 Cu/In 성분비율이 클수록 작은값을 보였으며, 결절립크기가 증대되므로 결국 흡수계수가 낮아짐을 알 수 있다. 또한 두께가 증가할수록 전반적으로 흡수계수가 증가하였고 Cu/In의 성분비율이 0.97일 때 기초흡수파장은 1,169nm이고 에너지밴드갭은 1.06eV이었으며, 두께 $1.5{\mu}m$이상일 때 전반적으로 양호한 상태의 p-type $CuInSe_2$박막을 제작하였다.

• 한국결정성장학회지
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• 제6권4호
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• pp.509-520
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• 1996

탄산가스로 채워진 반응기에 현탁액을 분사시키는 방법(분사법)으로 탄산칼슘 분말을 제조한 결과, 현탁액의 pH 및 칼슘이온의 농도가 반응초기 일정기간 높게 유지되는 조건에서만 잘 분산된 $0.05~0.1\;\mu\textrm{m}$ 크기의 초미립 칼사이트 상 탄산칼슘 분말이 제조되었다. 반응 초기 현탁액의 pH 및 칼슘이온의 농도가 일정기간 높게 유지시키기 위하여 현탁액의 순환방식과 탄산가스 공급방식을 변환시켜 제어할 결과 그간 분사법으로 미립자의 탄산칼슘 분말 합성이 어려웠던 1 wt% 이하의 수산화칼슘 농도 영역과 고농도 현탁액 영역인 5 wt% 수산화칼슘 농도 영역에서 $0.02\;\mu\textrm{m}$ 크기의 초미립자 탄산칼슘 분말을 얻을 수 있었다.

• 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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• 한국전기전자재료학회 2009년도 하계학술대회 논문집
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• pp.170-170
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• 2009

aerosol deposition method(ADM)은 에어로졸화 된 고상의 원료분말을 노즐을 통해 분사시켜 소결과정을 거치지 않고도 상온에서 고밀도 후막을 제조할 수 있으며, 세라믹, 고분자, 금속 등의 다양한 코팅이 가능하다. 본 연구에서는 ADM들 이용하여 세라믹 후막 및 세라믹-폴리머 복합체 후막을 제조하였고 60 mm 노즐을 이용하여 대면적 세라믹 후막 성장도 시도되었다. 세라믹 후막의 원료로는 낮은 유전율과 우수한 품질계수를 갖는 $Al_2O_3$ 분말과 AlN의 분말이 사용되었으며, 세라믹에 비하여 높은 탄성과 1,500~2,000의 품질계수를 갖는 테프론(teflon) 분말이 세라믹과의 복합체 후막성장에 사용되었다. 세라믹-폴리머 복합체의 경우, 폴리머의 함유량에 따라 후막 내부의 결정립 크기가 20 때의 평균 결정립을 갚는 세라믹 후막에 비해 최대 10배 정도까지 증가하는 것을 확인할 수 있었으며, 이에 따라 후막에서의 유전특성 및 전기적인 특성, 열전도도, 투과율이 크게 변화하는 것을 확인할 수 있었다. 본 연구에서는 이러한 물성 변화에 대한 원인 고찰을 위하여 후막의 미세구조 및 화학조성 등에 다양한 분석이 이루어졌으며, 상온에서 성막되는 후막의 고분자 기판으로의 응용을 위한 최적의 공정조건을 제시하고자 한다.