• 제목/요약/키워드: 결정립 계면

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화학적기상증착법에 의해 성장된 BixTey 계 박막의 미세구조 연구

  • 이유민;김영헌;류현;전기문;강상우;김용규
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2011년도 제40회 동계학술대회 초록집
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    • pp.178-178
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    • 2011
  • 군사용 장비의 전원장치, 인공위성, 해양개발용 등의 특정분야에 한정되어 이루어지던 열전물질에 대한 연구가 최근에는 에너지원의 다양화와 에너지 절약에 대한 필요성이 크게 대두됨에 따라 산업 폐열과 각종 열기관의 폐열 및 해수 온도차나 태양열과 같은 자연에너지를 이용하는 열전발전에 대한 연구로 영역이 확장되어 꾸준히 이루어지고 있다. 다양한 열전 재료 중에서 BixTey 계, BixSey 계, SbxTey 계, 혹은 이들의 합금계가 많이 연구되고 있다. 이 중에서 BixTey 계의 박막 성장 방법으로는 sputtering deposition, electrodeposition, flash evaporation, molecular beam epitaxy, chemical vapor deposition (화학적기상증착) 등이 있다. 이러한 다양한 방법들 중에서 화학적기상증착법은 양질의 두꺼운 막을 성장시킬 수 있음과 동시에 산업적인 생산에 적용될 수 있기 때문에 열전박막 증착을 위한 중요한 수단이 될 수 있을 것으로 생각되고 있다. 하지만 적절한 전구체(precursor)의 부족, tellurium (Te)의 재증발과 같은 문제점 때문에 화학적기상증착법을 이용한 BixTey 계 박막에 대한 전반적인 연구가 부족한 실정이다. 본 연구에서는 다양한 기판, 예를 들면, 실리콘(Si), 실리콘 산화물(SiO2), 백금(Pt) 등, 에 화학적기상증착법을 이용하여 BixTey 계 박막을 성장시키고, 온도와 압력 등의 조건 변화에 따른 박막의 형상과조성, 구조적 특성에 관한 연구를 진행하였다. 특히, 성장 조건에 따른 박막의 형상 연구를 통하여 성장 기구에 관한 고찰을 진행할 수 있었다. 나아가 투과전자현미경 연구를 통하여 기판과 박막의 계면 특성과 개별 결정립이 가지는 미세구조적 특성에 관한 연구를 진행하였다.

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다층박막 $Fe(50{\AA}/[Co(17{\AA})/Cu(24{\AA})]_20$의 증착률 및 열처리가 자기저항에 미치는 효과 (Effect of Deposition Rate and Annealing Temperature on Magnetoresistance in Fe$Fe(50{\AA}/[Co(17{\AA})/Cu(24{\AA})]_20$Multilayers)

  • 김미양;최수정;최규리;송은영;오미영;이장로;이상석;황도근;박창만
    • 한국자기학회지
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    • 제8권5호
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    • pp.282-287
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    • 1998
  • 유리 기판위에 dc magnetron sputtering 방법으로 제작한Fe(50 $\AA$)/[Co(17 $\AA$)/Cu(24 $\AA$)]20 다층박막에 관하여 자기저항비의 기저층, 자성층, 비자성층의 증착률 및 열처리 의존성을 살펴보았다. 낮은 base 압력 중에서의 막의 증착은 Co/Cu 계면의 산화를 억제하여 자기저항비를 장가시켰다. 극대 자기저항비를 얻기위해 요구되는 증착률은 Fe는 1$\AA$)/s 이상, Cu는 2.8 $\AA$)/s 이었으며 Co는 증착률이 2 $\AA$/s 보다 높은 경우에 평탄한 자구형성을 이루어 자기적 향비가 높아지는 경향을 보였다. 40$0^{\circ}C$까지의 시료에 대한 역처리는 다층박막의 주기성을 유지한채 더 큰 결정립을 형성시켜 반강자성적으로 결합한 막의 부분이 증가함으로써 자기저항비를 증가시켰다.

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$YBa_2Cu_3O_{7-x}$ 산화물에서 기공의 생성과 소멸 (Formation and elimination of pores in $YBa_2Cu_3O_{7-x}$ Oxides)

  • 김찬중;홍계원
    • 한국분말야금학회:학술대회논문집
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    • 한국분말야금학회 2001년도 춘계학술강연 및 발표대회
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    • pp.9-10
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    • 2001
  • 용융공정 $YBa_2Cu_3O_{7-x}$(123) 초전도체는 고자장 하에서도 통전특성이 우수하다 그러나 123 초전도체에는 미세균열이나 기공과 같이 초전도체의 통전특성에 유해 한 요인들도 다수 포함된다. 미세균열은 고온 정방정 상이 저온 사방정상으로 상변 태 시 발생하는 웅력에 의해 생성된다. 반면, 기공은 123 성형체를 녹이는 과정에서 123 상에 포함된 산소원자들이 격자로부터 이탈되고, 이 산소원자들이 모여 액상에서 기공을 형성한다. 제조공정에 따라 기공의 크기와 밀도가 다르지만 대략 수십 이크론 정도로 대단히 크다 생성된 기공 중 일부는 열처리 중에 소멸되나, 어떤 것들은 그대로 남아 초전도체의 치밀화를 방해한다. 본 연구에서는 123의 용융 및 $YBa_2Cu_3O_{7-x}$(211)과 액상으로의 분해 과정 및 포정반응과 관련된 미세조직을 조사하여 기공생성과 소멸과정을 조사하였고, 123의 최종 미세조직에 대한 기공의 영향에 대 하여 연구하였다. 열처리 스케쥴은 123-211-액상의 그림 l의 2원 상태도를 기초로 하여 결정하였다. 먼저 부분 용융상태에서의 기공의 분포를 알고자 시편을 105$0^{\circ}C$에서 0.5-1 시 간 유지한 후, 액체 질소통에 넣어 냉각하였다 (그림 2의 열처리 경로 CD)$\circled1$부분 용 융상태에서 급랭할 경우 211과 액상 상태가 그대로 유지되므로 액상에서의 기공분 포를 관찰할 수 있다. 또 다른 시편들은 그림 2의 @$\circled2$경로로 열처리하였다. 이 시편에서는 고온에서 생성된 211과 액상이 반웅하여 123 결정이 생성, 성장하므로 123 결정립 내의 기공분포를 알 수 있다. 그림 3은 시편에서의 기공과 액상포켓의 분포를 모식도와 각 부위의 미세조직 사진이다. 시편에는 산소가스 발생으로 인해 생성된 수형의 기공이 관찰된다. 기공은 시편의 중앙에 집중되며, 시편 바깥부분은 기공에 액상이 채워진 액상포켓이 관찰된다. 기공의 생성과 소멸과정은 다음과 같다. 출발물질인 123 분말이 211과 액상으로 분해될 때 산소가스가 배출되며, 이로 인해 액상에서 구형의 기공이 생성된다. 이들 중 일부는 액상으로 채워져 소멸되나, 나머지는 그대로 남는다. 특히, 시편 중앙에 서는 수십-수백 마이크론 크기의 커다란 기공이 다수 관찰된는데, 이는 기공의 합체로 만들어진 것이다. 포정반응 열처리 시 기공 소멸로 만들어진 액상포켓들은 주변 211 입자와 반응하여 123 영역으로 변한다. 이곳은 다른 지역과 비교하여 211 밀도 가 낮기 때문에, 미반응 액상이 남거나 211 밀도가 낮은 123 영역이 된다. 액상으로 채워지지 못한 구형의 기공들 중 다수가 123 결정 내로 포획되며, 그 형상은 액상/ 기공/고상 계면에너지에 의해 결정된다.

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인의 도핑으로 인한 실리콘산화물 속 실리콘나노입자의 광-발광현상 증진 및 억제 (Enhancement and Quenching Effects of Photoluminescence in Si Nanocrystals Embedded in Silicon Dioxide by Phosphorus Doping)

  • 김준곤;우형주;최한우;김기동;홍완
    • 한국진공학회지
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    • 제14권2호
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    • pp.78-83
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    • 2005
  • 지난 10년 동안 유전체 내부에 형성된 나노미터 크기의 규소알갱이는 발광센터로서 주목 받아왔다 나노미터 크기인 결정질 규소의 엑시토닉 전자-홀의 쌍들이 발광결합에 기여한다고 여겨진다. 그러나 규소결정에 존재하는 여러가지 결함들은 비발광 천이의 경로가 되어 나노규소결접립의 발광천이와 경쟁하여 발광효율을 저하시키는 요인이 된다. 이러한 결정 결함들은 고온 열처리과정에서 대부분 소멸되나 $1000^{\circ}C$ 이상의 공정 에서도 나노규소와 유전체의 계면에 존재하는 결함들은 나노규소결정립의 발광을 억제하게 된다. 일반적으로 수소로서 규소결정립의 계면을 마감처리하게 되면 규소결정립의 발광효율이 획기적으로 향상되나 불행하게도 매질 내 수소의 높은 이동성으로 말미암아 후속 열처 리 과정에서 수소마감효과는 쉽게 손실된다. 따라서 본 연구에서는 온도가역적인 수소 대신 인을 이온주입 방법으로 첨가하여 수소와 같은 계면 마감효과를 얻으며 또한 후속 고온공정 에 대한 내구력을 증대시켰다. 모재인 산화규소 기판에 400keV, $1\times10^{17}\; Si/cm^2$와 그 주위에 균일한 함량을 도핑하기 위하여 다중에너지의 인을 주입하였다. 규소와 인을 이온주입 후 Ar 분위기에서 $1100^{\circ}C$ , 두 시간의 후열처리를 통하여 규소결정립을 형성하였으며 향상된 내열효과를 시험하기 위하여 Ar 분위기에서 $1000^{\circ}C$까지 열처리하였다. 인으로 마감된 나노미터 크기인 규소 결정립의 향상된 광-발광(PL)효과와 감쇄시간, 그리고 발광파장의 변화에 대하여 논의하였다.

초음파 반사 패턴과 주파수 대역 분할 신호처리를 이용한 다층구조인 노내 간극 측정 (Multi-layered Gap Measurement on In-Vessel Cerium Retention Using Ultrasonic Wave Reflective Pattern Analysis and Frequency Diversity Signal Processing)

  • 구길모;심철무;김종환;김상백;김희동;박치승
    • 비파괴검사학회지
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    • 제20권4호
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    • pp.314-321
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    • 2000
  • 모의 원자로내 용융물 냉각 실증 실험 결과 용융물 $Al_2O_3/Fe$ thermite 와 lower head vessel사이에 간극이 발생된다. 간극을 정량적으로 측정하기 위한 기존의 초음파 방법은 구조물의 복잡성과 $2300^{\circ}C$ 에서 용융되는 thermite $Al_2O_3/Fe,\;Al_2O_3$의 영향으로 발생되는 lower head의 열영향부위(HAZ)의 금속학적인 결정입자 크기의 변화로 결정 계면으로부터 발생되는 잡음신호와 초음파 산란, 감쇠, 모드 변환 등이 발생되어 신뢰성이 떨어지고 있다. 간극을 정량적으로 측정하기 위해서 thermite와 lower head 사이에 물이 채워진 형태의 즉 고체, 액체, 고체의 다층구조에서 초음파의 진행 및 반사 형태를 분류 및 분석하였다. 결정립의 잡음을 억제하기 위하여 주파수대역의 확률 처리 방식인 PT(polarity threshold) 알고리즘을 이용하여 약 6dB 신호 대 잡음비의 개선효과를 가져왔다.

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구상흑연 주철과 고압처리된 Ni-C 합금에서 구상화 흑연의 성장 기구 (Growth Mechanisms of Graphite Spherulites in the Nodular Cast Iron and the High-pressure-treated Ni-C alloy)

  • 박종구;안재평;김긍호;김수철
    • 분석과학
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    • 제13권2호
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    • pp.200-207
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    • 2000
  • 구상흑연 주철과 고압처리된 Ni-C 합금에서 SEM, HRTEM, EELS 등을 이용하여 구상흑연 입자의 성장 기구를 연구하였다. 두 시료로부터 추출된 각각의 구상흑연입자의 내부 미세조직 및 격자상이 서로 비교되었으며 EELS를 이용하여 각 구상흑연 입자 내부에서 흑연결합을 하는 $sp^2$와 다이아몬드 결합을 하는 $sp^3$의 비가 측정되었다. 구상흑연 주철에서의 구상흑연 입자는 뚜렷한 결정립계면 및 조대한 결함을 갖고 있었다. 반면에 고압처리된 Ni-C 합금 내부에 생성된 구상흑연 입자는 구상흑연 주철의 것에 비해 미세조직 내부의 결함이 현저히 적었으며 안정한 다이아몬드 결합을 하는 $sp^3$ 결합을 다량 함유하고 있었다. 본 실험에서의 구상흑연 입자 내부의 미세조직 및 결합 특성상의 차이는 고압처리된 Ni-C 합금에서의 구상흑연 입자가 구상흑연 주철에서의 구상흑연 입자와는 다른 기구에 의하여 성장하였다는 것을 보여주는 증거이다.

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Zn-Pr-Co-Cr-Dy 산화물계 바리스터의 전기적, 유전적 특성 (Electrical and Dielectric Properties of Zn-Pr-Co-Cr-Dy Oxides-based Varistors)

  • 남춘우;박종아;김명준;류정선
    • 한국세라믹학회지
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    • 제40권10호
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    • pp.943-948
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    • 2003
  • Dy$_2$ $O_3$의 첨가량이 0.0∼2.0 ㏖% 범위인 Zn-Pr-Co-Cr-Dy 산화물계 바리스터의 미세구조 및 전기적 특성을 조사하였다. Dy$_2$ $O_3$의 첨가량을 증가시킴에 따라 평균 결정립 크기는 18.2∼4.6 $\mu\textrm{m}$ 범위로 감소하였으며, 세라믹스 밀도는 5.49∼4.64 g/㎤ 범위로 감소하였다 Dy$_2$ $O_3$가 첨가된 바리스터는 Dy$_2$ $O_3$가 첨가되지 않은 바리스터에 비해 비직선 지수가 9배이상 증가하는 현저한 비직선성의 증가를 나타내었다. 0.5∼l.0 ㏖% 범위의 Dy$_2$ $O_3$가 첨가된 바리스터는 비직선 지수가 55 이상이고 누설전류가 1.0 $\mu\textrm{A}$ 이하의 높은 비직선성을 나타내었다. C-V특성에 있어서, 도너농도 및 계면상태밀도는 Dy$_2$ $O_3$의 첨가량 증가에 따라 각각 (4.66∼0.25)${\times}$$10^{18}$/㎤, (5.70∼1.39)${\times}$$10^{12}$/$\textrm{cm}^2$ 범위에서 감소하는 경향을 나타내었다. 유전손실계수는 Dy$_2$ $O_3$의 첨가량 증가에 따라 0.5 ㏖% 첨가시 최소치 0.0023을 정점으로 하여 다시 증가하는 경향을 나타내었다.