본 연구의 목적은 카본블랙 첨가량 변화, 가황조건 및 가황시스템 변화에 따른 배합고무의 가교밀도 및 고무보강성을 조사하고자 하였다. 결합고무량은 배합고무중 카본블랙 체적비가 증가함에 따라 증가하였으나, 총가교밀도는 결합고무량 증가에 따라 감소하였다. 가황반응 속도상수는 가황온도 및 가황시스템에 따라 현저하게 변화하였으며, 특히 가황온도에 강한 의존성을 나타내었다. 가황반응의 활성화에너지는 카본블랙 첨가량이 많고 EC 가황시스템이 적용된 배합고무 또는 카본블랙 첨가량이 적고 CC 가황시스템이 적용된 배합고무에서 높게 나타났다. 가황된 배합고무중 가장 높은 총가교밀도는 카본블랙 첨가량이 적고 가황시스템중 CC 가황시스템이 적용된 배합고무에서 나타났으며, EC 가황시스템에 의한 총가교밀도의 뚜렷한 변화는 나타나지 않았다. Mooney-Rivlin식에 의한 가장 높은 탄성상수는 카본블랙 첨가량이 적고, SEC 가황시스템이 사용된 배합고무에서 나타났다. 모듈러스는 배합고무중 카본블랙 첨가량이 증가함에 따라 증가하였으며, 가황시스템별 영향은 SEC>CC>EC 시스템 순으로 높게 나타났다.
고무의 가황기구를 명확하게 하기 위하여 NR,IR, 액상포리부타디엔 혹은 스쿠아렌을 사용해서 전장하에 있어서의 유황계 혹은 펠옥시드 가황을 시도했다. 그 결과 고무로서 NR이나 IR과 같은 고분자를 사용한 전장하에 있어서의 유황계가황에선 가황촉진제의 종류에 의한 현저한 전장효과의 차는 확인되지 않았으나 액상포리부타디엔이나 스쿠아렌과 같은 정도의 저분자에선 가황촉진제의 종류에 의한 전장효과의 차가 확인되었다. 또 펠옥시드가황에선 고무로서 NR를 사용한 경우 전장효과를 확인 할 수 있으며 IR에선 전장효과가 없으며 이것은 NR속에 포함되어 있는 불순물(지방산등)의 영향이란 것을 확인 할 수가 있었다. TMTD 단촉가황에선 액상포리부타디엔은 전장에 의하여 가황이 촉진되는 것이아니고 IR 역 동양이며 따라서 라지칼 가황으로 생각된다.
3가지 대표적인 가황계인 conventional vulcanization(Conv), semi-efficient vulcanization (Semi-EV), efficient vulcanization(EV)방법을 카본블랙 충전 천연고무 배합고무에 대해 적용하고, 이들 가황계에 따른 가황특성, 인장특성, 동적 점탄성을 조사하였다. 또한 가황온도가 배합고무의 기계적 물성과 노화저항성에 미치는 영향도 조사하였다. Conv 가황계가 Semi-EV나 EV 가황계에 비해 가황속도는 낮았으나 최대 토오크는 높았다. 인장특성은 Conv 가황계가 Semi-EV나 EV 가황계에 비해 높은 모듈러스를 나타내었고, 파괴점에서의 인장강도는 유사한 반면 신장율은 낮았다. 가황온도 증가에 따라 경도, 모듈러스 및 인장강도는 감소하였고, 감소 정도는 EV나 Semi-EV 가황계가 Conv 가황계보다 낮았다. 또한 열노화에 대한 저항성은 EV 가황계가 Conv 가황계보다 월등히 우수하였다.
고무는 불량열전도체(不良熱傳導體)이며 두께가 두꺼우면 내부(內部)가 적정온도수준(適正溫度水準)에 이르기 전까지 가황시간(加黃時間)이 길어진다. 가황온도(加黃溫度)가 상승(上昇)할수록 가황물(加黃物)의 물성(物性)은 열화(劣化)되는 경향(傾向이) 있다. 천연(天然)고무든지 합성(合成)고무든지 간(間)에 과가황(過加黃)에 대(對)한 저항성(抵抗性)이 나쁘므로 특(特)히 고온가황(高溫加黃)에 대(對)해 민감(敏感)하다. 이것은 고온(高溫)에서 단시간(短時間) 가황(加黃)일수록 가속(加速)된다. 평탄가황배합물(平坦加黃配合物)의 경우에서 보더라도 내부(內部)가 적절(適切)히 가황(加黃)되기도 전(前)에 외부(外部)는 과가황(過加黃)이 되는 수가 있다. 근래(近來) 발간(發刊)된 문헌(文獻)에서도 이러한 내용(內容)이 잘 설명(說明)이 되어 있는데 다른 각도(角度)에서 고찰(考察)해 볼것 같으면 정체시간(停滯時間)이 비교적(比較的) 길지 않는 한(限) 가황시간(加黃時間)은 정체시간(停滯時間)과 sheet 가황시간(加黃時間)과의 합(合)이라고 말할 수 있겠다. 예(例)를 들어 설명(說明)하자면 $130^{\circ}C(266^{\circ}F)$에서 정체시간(停滯時間)이 10분(分)이고 sheet 가황시간(加黃時間)이 20분(分)인 제품(製品)은 이 온도(溫度)에서 30분간(分間) 가황(加黃)해야 된다는 것이다. 온도계수(溫度係數)를 2라고 가정(假定)할 경우 $140^{\circ}C(284^{\circ}F)$에서의 가황시간(加黃時間)은 $30\times\frac{1}{2}=15$분(分)이 아니라 $20\times\frac{1}{2}+10=20$분(分)이 된다. 크기가 큰 제품(製品)은 보통(普通) 다음에 있는 여러 방법(方法)들 가운데 한 가지 또는 여러가지를 조합(組合)하여 가황(加黃)시킨다. a) 크기가 작은 것에 대한 것 보다 낮은 온도(溫度)에서 가황(加黃)한다. b) 침투가황-제품(浸透加黃-製品)을 가압하(加壓下)에 두고서 외부가황(外部加黃)은 단속(斷續)시키고 열(熱)이 중심(中心)으로 침투(浸透)하게 한다. c) 단계가황(段階加黃)-처음에는 저온(低溫)에서 시작(始作)하여 일정간격(一定間隔)을 두고 점차(漸次) 온도(溫度)를 상승(上昇)시켜 최종적(最終的)으로 가황온도(加黃溫度)까지 올린다. d) 가능(可能)하다면 metal base나 금형(金型)에서 고무를 증기가황(蒸氣加黃)시킬 경우에 있어서 속이 빈 축(軸)을 사용하여 내부(內部)로 부터 가열(加熱)하면 가황시간(加黃時間)이 단축(短縮)된다. e) 냉각중(冷却中)의 후가황(後加黃)-이것은 가열장치(加熱裝置)에서 끄집어낸 후 제품(製品)의 외부(外部)를 냉각(冷却)시키는 방법(方法)이다. 가열(加熱)된 제품(製品)이 쌓여 있거나 적절(適切)하게 냉각(冷却)되지 않을 때 가황(加黃)이 추가적(追加的)으로 되거나 과가황(過加黃)이 될 우려가 있는 제조공정(製造工程)에서는 흔히들 이 방법(方法)을 무시(無視)하고 있다. 여기서 강조(强調)해 두어야 할 것은 항상 제품(製品)의 외부(外部)를 완전(完全)히 가황(加黃)시킬 필요(必要)는 없다는 것이다. 다공성(多孔性)이나 기포생성(氣泡生成)을 조장(助長)하는 불량가황상태(不良加黃狀態)와 표면(表面)에서의 과가황상태간(過加黃狀態間)의 균형(均衡)을 취(取)해 줘야 하는데 물론(勿論) 이때는 가황시간(加黃時間)을 단축(短縮)시켜야 한다는 경제적(經濟的)인 측면(側面)도 아울러 고려(考慮)해야 한다. 이것은 고무기술자(技術者)가 당면(當面)해야할 과제(課題)에 속(屬)하며 바람직 한것은 본장(本章)의 내용(內容)이 여러 상황하(狀況下)에서 당면(當面)한 문제(問題)에 대(對)해 어떻게 대처(對處)해 야 할지를 모르는 여러 기술자(技術者)들에게 도움이 되었으면 하는 것이다.
(1) 탄성체(彈性體) MBMA를 가황제(加黃劑)로 사용한 가황체(加黃體)는 MOCA를 가황제(加黃劑)로 한 것 보다 Pot life가 긴 것이 특징(特徵)이다. 물리적(物理的) 특성(特性)에 있어서는 2가지 공(共)히 비승하였으나, 내열성(耐熱性)은 MOCA의 경우가 더 우수(優秀)하였다. 인장강도(引張强度), 신장률(伸張率), 반발탄성(反潑彈性)에 있어서는 MBMA를 사용(使用)한 가황(加黃體)와 MOCA를 사용(使用)한 가황체(加黃體)가 동일(同一)하였으나 압축(壓縮)줄음율은 전자(前者)가 높았다. 인열강도(引裂强度)에 있어서는 10부(部)의 MBMA를 가(加)했을 때 후자(後者)와 동일(同一)하였다. 또 MBIA 가황제(加黃劑)를 사용하였을 경우 인장강도(引張强度), 신장률(伸張率) 그리고 반발탄성등(反潑彈性等)이 MBMA 또는 MOCA의 경우와 거의 동일(同一)하였으나 고무가 부드러운 것이 특징이었다. 다만 100% 모듈러스의 경우 전자(前者)가 후자(後者)들보다 낮은 값이었다. NCO와 OH의 비(比)가 2 : 1인 Prepolymer를 사용한 MBIA가황체(加黃體)(MBIA를 가황제(加黃劑)로 한 가황체(加黃體))는 MBMA 가황체(加黃體) 또는 MOCA 가황체(加黃體)에 비(比)해 인열강도(引裂强度)는 낮았다. 그러므로 인열강도(引裂强度)를 향상(向上)시키기 위하여 NCO와 OH의 비(比)를 2 : 1보다 높은 비율(比率)로 취(取)하면 된다. 내열성(耐熱性)에 있어서 MBIA가황체(加黃體)가 MOCA가황체(加黃體)보다 우수(優秀)하였 고 또 배합작업(配合作業)에 있어서도 MOCA나 MBMA 가황체(加黃體)보다 작업성(作業性)이 용역(容易)하였는 바 이같은 이유(理由)는 전자(前者)의 녹는 점(點)$(70^{\circ}C)$이 후자(後者)들보다 낮기 때문이다. MBIA의 기타(其他) 특성(特性)으로서는 Pot life가 MOCA가황체(加黃體)보다 2.5배(倍) 길었다. 끝으로 MBEHA와 MBCHA가황체(加黃體)의 특징(特徵)은 가황속도(加黃速度)가 MBIA가황체(加黃體)보다 느림과 동시(同時)에 고무자체(自體)가 부드러웠을 뿐만 아니라 물리적(物理的) 특성(特性)도 좋지 않았다. (2) 미세구조용(微細構造用) 포옴라버 미세구조용((微細構造用) 포옴라버를 제조(製造)할 경우 이때까지 사용(使用)해온 MOCA가황제(加黃劑) 대신(代身) MBMA를 가황제(加黃劑)로 대체사용(代替使用)이 가능(可能)한 바, 이를 사용(使用)하였을 때의 물리적(物理的) 특성(特性)은 MOCA를 사용(使用)하였을 때 보다 인열강도(引裂强度), 신장률(伸張率) 그리고 열안정성등(熱安定性等)은 월등(越等)히 우수(優秀)하였다.
우수한 가황(加黃)지연제는 MBT와 빠른 속도(速度)로 반응(反應)하여 스코오치타임이 긴 가황촉진제(加黃促進劑)인 2-싸이클로헥실디티 오벤쪼티아쫄(CDB)을 생성(生成)한다. 이것은 CDB를 분리(分離)하여 고무에 배합(配合)한 후(後) 가황특성(加黃特性)을 측정(測定)함으르서 확인(確認)된 것이다. N-(싸이클로핵실티오)프탈이미드(CTP)와 같은 새로운 가황지연제는 가황중(加黃中) 싸이클로헥실폴리썰파이드(CPS)를 생성(生成)하며 이 CPS가 황(黃)을 공급(供給)할 수 없음으로 일부(一部)의 황(黃)이 낭비되므로 따라서 CTP를 사용(使用)할 때에는 추가(追加)의 황(黃을) 사용(使用)하여야만 만족(滿足)할만한 여러 물성치(物性値)를 갖춘 가황체(加黃體를) 얻을 수가 있다. CDB의 늦은 가황속도(加黃速度)를 인지(認知)하므로서 CTP와 같은 가황지연제를 사용(使用)할 때에 가황속도(加黃速度)가 늦는 이유(理由)를 이해할 수가 있는 것이다.
가황고무의 가황반응에 대하여 가황시스템 및 온도, 보강성충전제 첨가량 변화에 의한 반응속도상수 및 활성화에너지, 가교밀도 및 탄성상수, 가황특성 ($t_5,\;t_{90}$), 고무보강성 및 내마모성을 고찰하였다. 반응속도상수는 보강성충전제 첨가량, 가황시스템 및 가황반응온도에 대한 의존성이 크게 나타났으며, 반응온도에 따라 지수적으로 증가하였다. 활성화에너지는 가황시스템중 촉진제에 대한 황 비율이 높은 가황시스템에서 가장 작게 나타났으며, 보강성충전제 첨가량이 적을수록 작게 나타났다. 카본블랙 첨가량 변화는 고무보강성 및 내마모성에 직접적으로 영향을 미치고 있으나, 가황시스템 변화는 각기 다른 영향이 나타났다. 카본블랙 첨가량이 증가하면 모듈러스가 증가하고, 내마모성이 향상되며, 스코치시간이 짧아졌으나, 가교밀도 및 탄생상수는 감소하였다. 높은 가교밀도 및 탄성상수는 카본블랙 첨가량에 관계없이 촉진제에 대한 황 비율 0.73 (${\fallingdotseq}1$)에서 나타났으며, 스코치시간 ($t_5$)은 촉진제에 대한 황 비율 변화에 거의 영향을 받지 않는 것으로 나타났다. 빠른 최적가황시간 ($t_{90}$) 역시 촉진재에 대한 황 비율이 1에 가까운 조건 (=0.73)에서 나타났다. 가황조건별 배합고무의 등가 가황곡선계수는 카본블랙 첨가량에 관계없이 CC 시스템에 대해서는 0.96, SEC 및 EC 시스템에 대해서는 0.74로 나타났다. 한편 가황고무의 마모된 부피는 부과된 하중이 증가함에 따라 지수적으로 증가하였다.
본 연구는 콘크리트 지하구조물 외부에 적용하는 방수공법으로 120일 후 가황되도록 가황제, 가황조제 등을 첨가하여 배합제조된 합성고무시트 방수재로써 약 85일의 delay time과 약 35일의 curing time을 가지며, 이때 인장강도는 약 692%가 증가하고, 신장률은 약 10% 감소하여, 일반시트의 시공시 단점을 미가황상태로 시공되어 보완하고, 상온에서 가황하여 내구성능을 확보할 수 있는 것으로 나타났다. 또한 가황직후 및 가황 1년 후의 각종 열화요인에 대한 내구성능을 평가한 결과 관련 품질기준을 만족하며, 미가황 상태에서의 합성고무 시트에 보호모르타르를 시공하여 접착성능을 평가한 결과 첨가된 실리케이트에 의하여 보호모르타르와 수화반응에 의한 양호한 부착성능이 확보되는 것으로 나타났다.
Mooney 점도계(粘度計)의 scorch time을 이용(利用)하여 가황온도(加黃溫度) 계수(係數)를 측정(測定)하였다. 그 결과(結果), 가황온도(加黃溫度) 계수(係數)는 온도(溫度)가 $10^{\circ}C$ 상승시(上昇時)마다 대개 $1.6\sim2.6$의 치(値)를 나타내나 가황제(加黃劑)나 촉진제(促進劑)의 종류(種類)와 량(量)에 따라 변(變)한다. 특(特)히 황일촉진제(黃一促進劑) 배합물(配合物)에서의 가황온도(加黃溫度) 계수(係數)는 배합제(配合劑)에 대한 황(黃)과 촉진제(促進劑)의 사용량(使用量)에 관계(關係)하며 그 영향은 황(黃)쪽이 크다. 또한 황(黃)은 가황온도(加黃溫度)가 $145^{\circ}C$ 근처에서 가장 활성화(活性化)되며, 가황온도(加黃溫度) 계수(係數)는 높게 된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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