본 실험은 CO$_2$와 CH$_4$가 주성분인 천연가스로부터 천연가스의 순도를 저하시키는 CO$_2$ 분리의 기초를 제공하기 위해, 용매주형에 의해 제조된 CA막과 CN막에 대한 CO$_2$와 CH$_4$의 투과특성을 조사하고, 이 결과를 다공성 CA/CN 지지막위에 CA를 코팅한 복합막의 투과특성과 비교함으로써 높은 투과성과 선택투과성을 가지는 분리막 제조에 목적이 있다.
가스와 증기에 대한 투과성(Permeability to gases and Vapors)은 고무 제품을 타이어 튜브나 다이아후램(diaphragm)과 같은 제품으로 사용하고자 할 때 아주 중요한 특성이다. 모든 고무는 가스와 증기에 대하여 투과성이 있다. 그러나 그 투과 속도는 고무 재질에 따라 아주 다르다. 일반적으로 실리콘 고무의 투과성이 제일 크고, 그 다음으로 NR, EPDM, SBR, CR, NBR, FPM, ECO, IIR 순이다. 이러한 투과성은 같은 원료고무를 사용해도 사용 배합약품의 종류에 따라 크게 다를 수도 있다. 고무와 기체와의 메커니즘은 발포고무에 매우 중요하게 되어 이에 대한 연구$^{1-7}$는 많이 이루어졌으나 고무의 차단성에 대한 연구는 그리 많지 않다. 고무소재의 투과성 또는 차단성 기능을 주기위하여 나노복합탄성체$^8$의 기술 동향 및 코팅에 의한 기능성 향상$^{9-13}$을 하거나 열가소성탄성체 본문에서 적용하는 기술이 있는데 자동차에 사용되는 액체 및 기체 차단용 고무부품에 대하여 몇가지 소개하여 본다.
다이아몬드 상 탄소(diamond-like carbon, DLC)는 상당량의 $sp^3$ 결합을 가지는 비정질 탄소(a-C) 또는 수소화 비정질 탄소(a-C:H)로 이루어진 준안정 형태의 탄소이다. DLC는 전기 저항과 굴절률이 높고 화학적으로 다른 물질과 반응하지 않으며, 마찰계수가 낮고 경도가 높아 자기 디스크, 광학 소자 등의 다양한 분야에서 적용되고 있다[1,2]. 또한 다이아몬드에 비해 상온에서 성장이 가능할 정도로 합성온도가 낮아 적용 기판의 제한이 거의 없고, 증착 방법과 조건에 따라 탄소 결합의 다양성과 비정질성이 변화하기 때문에 넓은 범위의 특성을 얻을 수 있는 장점이 있다. 지금까지 DLC 박막의 광학적 특성, 특히 굴절률, 광학적인 에너지 밴드 갭, 자외선과 적외선 투과성에 대해서는 많은 연구가 진행되었으나 가시광선의 투과성에 대한 연구는 제한적이며[4], 가시광선 투과도 개선에 대한 연구는 전무하다. 본 연구에서는 ITO 기판 위에 DLC를 합성하고 기계적 특성과 가시광선 영역 투과도를 조사하였다. RF-PECVD(radio frequency plasma enhanced chemical vapor deposition) 방법에 의해서 $C_2H_2+Ar$ 혼합 가스 비율과 $C_2H_2+N_2$ 혼합 가스 비율을 변화시켜 ITO 기판 위에 DLC 박막을 합성하였다. 공정 압력과 rf-power, 증착시간, 기판온도는 0.2 torr, 40 W, 5 분, $50^{\circ}C$로 고정하고, 공정 가스는 $C_2H_2+Ar$과 $C_2H_2+N_2$가 200 sccm이 되도록 비율을 변화하였다. $C_2H_2:Ar$과 $C_2H_2:N_2$의 비율은 180 : 20, 160 : 40, 140 : 60, 120 : 80, 100 : 100이 되도록 가스의 유량을 조절하였다. 투과도는 가시광선(380 ~ 780 nm) 범위에서 측정하였고 두께와 표면조도는 AFM으로 측정하였다. 투과도는 $C_2H_2+Ar$의 Ar 가스 비율이 증가할수록 증가해 140 : 60일 때 최댓값을 나타낸 후 다시 감소하였다. $C_2H_2+N_2$ 투과도는 $N_2$ 가스 비율이 증가할수록 감소하는 경향을 나타내었다. 표면 거칠기는 $C_2H_2+Ar$ 혼합 가스를 사용한 경우의 Ar의 가스 비율이 증가할수록 증가하였다. 그러나 $C_2H_2+N_2$ 혼합 가스를 사용한 경우에는 $N_2$ 가스의 혼합 비율이 증가할수록 감소하였다.
최근 고분자 분리막을 이용한 기체 혼합물의 분리시 분리특성을 향상시키고자 하는 연구가 활발히 진행되고 있다. 그러나 고분자 막에 의해 기체를 분리할 경우 기체의 투과도와 선택도는 상반된 특성을 갖고 있어 투과도와 선택도 모두를 동시에 증가시키기 위한 분리막 소재의 개발 및 개선이 요구되며, 많은 연구자들이 이에 관련된 연구들을 수행하고 있다. 본 연구에서는 다양한 종류의 흡착제가 함유된 불균일상 기체분리막을 제조하여, 이막의 흡착제 함유량 변화에 따른 기체 투과성 및 발효가스중 특정성분 기체의 선택특성을 연구하였다. 본 연구는 김치를 포함한 우리나라 전통 식품의 밀폐포장내에서 발생되는 발효가스를 효율적으로 제거 또는 방출하기 위한 포장재 개발 연구에 대한 기초 연구로서 수행되었다.
막(Membrane)을 이용한 기체분리는 막층 네에서의 기체분자의 투과성의 차이를 이용하여 기체분리를 행하는 것으로 공기중 산소의 분리 (산소부화막 이라고도 한다), 수성가스중의 수소의 농축분리, 탄화수소가스중 이산화탄소의 분리, 그 외에 산업폐가스 (황화수소, 일산화탄소, 아황산가스 등)의 분리등이 있다. 이 중 산소부화막은 의료용 산소공급장치나 산업용 용광로의 연소효율 증진에 효과적으로 이용될 수 있으며 산업폐가스이 분리공정은 환경공학적 측면에서 활용이 가능하다.
치밀 저류층의 투과도 증진을 위해 개발된 수압파쇄 기술은 셰일가스와 같은 비전통자원과 심부지열 개발에 필수적인 기술 중 하나이다. 파쇄형태가 단순하고 파쇄효율이 좋지 않은 수압파쇄를 개선하기 위해 다양한 파쇄유체를 이용한 실험적 연구가 진행되었다. 물, N2, CO2 가스를 파쇄유체로 사용하여 치밀 암석에 대한 파쇄형태와 효율성을 분석하였다. 파쇄유체로 물을 일정 주입속도로 주입한 경우 순간적으로 압력이 상승하여 파쇄가 발생하였으나, 파쇄유체로 가스를 주입한 경우 서서히 압력이 증가되면서 물보다 낮은 파쇄압력을 보였다. 3D 단층촬영 기법을 이용하여 물과 가스 주입으로 생성된 균열을 관찰한 결과는 기존 공극부피 대비 파쇄 자극부피가 각각 5.71%(물), 12.72%(N2), 43.82%(CO2) 증가되었다. 또한 파쇄유체의 파쇄 효율성을 검정하기 위한 파쇄 전후 투과도 변화 실험에서는 가스 파쇄에 의해 증가되는 투과도 증가 값이 물을 이용한 파쇄보다 훨씬 높게 측정되었다. 파쇄 이후 인공균열의 생성과 주변응력에 의해 다시 균열이 닫히는 현상을 고려하여 생성된 인공균열에 구속압을 단계별로 증가시켜 투과도 변화를 측정하였다. 구속압이 2MPa에서 10MPa로 증가시켰을 경우 초기 투과도 대비 각각 89%(N2), 50%(CO2) 감소하였다. 본 연구는 가스파쇄기술이 수압파쇄보다 투과도 증진 효과가 크고 이후 주변 응력에 의한 투과도 감소가 적은 것으로 나타났다.
본 연구에서는 석탄층 메탄가스전에서의 영향반경 내 저류층 압력에 따라 변화하는 투과도를 고려한 저류층 생산성을 산출하고 그 저류층의 생산특성을 반영한 물질평형법을 사용하여 향후 생산거동을 예측하는 모델을 개발 하였다. 석탄층 메탄가스전을 대상으로 개발한 방법과 전통적인 방법의 저류층 생산성을 유정시험 측정치를 기준으로 비교하였다. 그 결과, 전자의 경우 결정계수($R^2$)가 약 0.76, 후자의 경우 0.69이었다. 이를 통해 석탄층 메탄가스전의 생산성을 대표할 때, 영향반경 내 저류층 압력과 압력 의존 투과도를 고려한 저류층 생산성이 더 적합함을 확인하였다. 이 과정을 통해 유정시험 측정치가 존재할 때, 압력 의존 투과도를 계산하기 위한 영향반경 내 저류층 압력을 산정하는 방법을 제안하였다. 산출한 저류층 생산성과 물질평형법을 이용하여 31개 가스정의 향후 15년간의 생산거동을 예측하여 압력 의존투과도를 고려하지 않은 문헌의 시뮬레이션 결과와 비교하였다. 적용된 현장의 압력 의존 투과도는 최대 1.17배 상승하여 각 가스정당 일일 생산량이 문헌의 결과 대비, 최대 약 15% 증가하는 결과가 도출되었다. 문헌들에 따르면, 석탄층 메탄가스전의 투과도는 저류층 압력에 따라 6~25배 증가하기도 한다. 그 경우, 생산거동은 전통적인 가스 전과 큰 차이가 나타날 것으로 사료된다.
Bicyclo(2,2,2)oct-7-ene-2,3,5,6-tetracarboxylic dianhydride(BTDA)와 1,3-bis(3-aminophenoxy)benzene(BAPB) 단량체를 사용하여 중합한 폴리아믹산(poly(amic acid))에 용액 삽입법을 이용해서 다양한 함량의 유기화 점토를 넣은 후 열 이미드화 방법을 통해 투명한 나노복합체 polyimide(PI) 필름을 합성하였다. 0-1.5 wt%의 다양한 함량의 유기화점토를 포함하는 복합체 필름을 제조한 후, 필름의 광 투과성, 모폴로지, 그리고 가스차단성을 각각 측정하였다. 1.0 wt%의 Cloisite 30B가 포함된 복합체에서 가장 우수한 가스차단성이 측정되었으며, 유기화 점토의 함량이 증가하게 되면 가스차단성은 오히려 감소하였다. PI 복합체 필름은 우수한 광 투과성을 가지며 대체로 무색을 나타내었다. 하지만 점토의 함량이 증가함에 따라 광 투과성은 조금씩 감소하였다. Cloisite 30B가 포함된 투명한 PI 복합체 필름의 광 투과성과 가스차단성을 더 자세히 연구하기 위하여 100-140%까지 다양한 비율로 이축연신하였다. 120% 이상 연신된 PI 복합체 필름에서 고분자 매트릭스에 점토가 균일하게 분산되어 박리되었음을 확인 하였으며, 가장 높은 가스 차단성은 130%로 이축연신된 필름에서 확인하였다.
공유 유기 프레임워크(COF)는 분자 분리, 염료 분리, 가스 분리, 여과 및 담수화를 포함한 다양한 응용 분야에서 가능성을 보여주었습니다. COF를 막에 통합하면 투과성, 선택성 및 안정성이 향상되어 분리 공정이 향상됩니다. 단일 벽 탄소 나노튜브(SWCNT)와 COF를 결합하면 염료 분리에 이상적인 높은 투과성과 안정성을 가진 나노 복합막을 생성합니다. COF를 폴리아미드(PA) 막에 통합하면 합성 계면 전략을 통해 투과성과 선택성이 향상됩니다. 혼합 매트릭스 막(MMM)의 3차원 COF 필러는 CO2/CH4 분리를 향상시켜 바이오가스 업그레이드에 적합합니다. COF와 금속 유기 프레임워크(MOF) 막을 결합한 모든 나노 다공성 복합재(ANC) 막은 투과성-선택성 트레이드오프를 극복하여 가스 투과성을 크게 향상시킵니다. 가상 COF (hypoCOF)를 사용한 계산 시뮬레이션은 CO2 분리 및 H2 정제와 관련하여 우수한 CO2 선택성과 작업 능력을 입증합니다. 박막 복합재(TFC) 및 폴리술폰아미드(PSA) 막에 통합된 COF는 유기 오염물, 염 오염물 및 중금속 이온에 대한 거부 성능을 향상시켜 분리 능력을 향상시킵니다. TpPa-SO3H/PAN 공유 유기 프레임워크 막(COFM)은 대전된 그룹을 활용하여 정전기적 반발을 통해 효율적인 담수화를 가능하게 함으로써 기존의 폴리아미드 막에 비해 우수한 담수화 성능을 보여 이온 및 분자 분리의 잠재력을 제시했습니다. 이러한 연구 결과는 투과성, 선택성 및 안정성을 향상시켜 향상된 분리 공정을 위한 막 기술에서 COF의 잠재력을 강조합니다. 이 검토에서는 분리 공정에 적용된 COF에 대해 논의합니다.
DLC(Diamond Like Carbon) 박막은 높은 열전도도, 큰 전기저항, 높은 강도 등의 다이아몬드와 유사한 특성을 가지고 있으면서 저온 저압에서도 합성이 가능하고, 합성 조건에 따라 물리 화학적 특성도 넓게 조절 할 수 있으며 상대적으로 넓은 면적에서 균일하고 평활한 박막의 합성이 가능하여 산업적 응용 면에서도 경쟁력을 갖추고 있다[1]. 이러한 DLC 박막을 합성함에 있어서 RF-PECVD(Radio Frequency Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition) 방법은 PECVD 방법 중 가장 보편적으로 사용되고 또 캐패시터 타입의 RF-PECVD 방법은 균일한 대면적 증착과 대량생산이 가능하다[1,2]. 본 연구에서는 우수한 특성을 갖는 DLC 박막의 증착 조건을 찾기 위해 캐패시터 타입의 RF-PECVD를 사용하여 공정 가스의 유량과 RF Power를 변화하여 박막을 증착하고, 증착된 박막의 특성을 연구하였다. DLC 박막은 ITO(Indium Tin Oxide) 유리 기판 위에 $100^{\circ}C$에서 5 min 동안 아세틸렌($C_2H_2$) 가스를 사용하여 가스 유량과 RF Power를 변화하여 증착하였다. 증착된 DLC 박막의 특성은 투과도, 평탄도, 두께를 측정하여 비교하였다. 가시광선 영역(380-780 nm)에서 투과도를 측정한 결과 ITO 유리 기판을 기준으로 한 DLC 박막의 투과도는 가시광선 영역 평균 94.8~98.8% 사이의 값으로 매우 높은 투과율을 나타내었다. 투과도는 가스 유량이 증가함에 따라 증가하는 경향을 나타내었고, RF Power의 변화에는 특정한 변화를 나타내지 않았다. 박막의 평탄도($R_a$, $R_{rms}$)와 두께는 AFM(Atomic Force Microscope)을 사용하여 측정하였다. 평탄도 $R_{rms}$는 0.8~3.3 nm, $R_a$는 0.6~2.5 nm 사이를 나타내었고 RF Power와 가스 유량의 변화에 따른 경향성을 나타내지는 않았다. 두께는 RF Power 25 W에서 55 W로 증가함에 따라 증가하는 경향을 나타내었으나 70W에서는 가스의 유량에 따라 상이한 결과를 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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