To develop and evaluate formaldehyde measurement method using 2,4-dinitro-phenylhydrazine (2,4-DNPH) coated sampler and gas chromatography, laboratory test and field test were conducted. Results of this study are as follows. Limit of detection(LOD) of measurement methods, HPLC-UVD, GC-NPD and GC-FID, is $0.008{\mu}g/m{\ell}$$0.060{\mu}g/m{\ell}$, $0.472{\mu}g/m{\ell}$ respectively. Coefficiency of measurement methods, HPLC-UVD, GC-NPD and GC-FID, is 0.008, 0.009, 0.020 respectively. Desorption efficiency of sep-pak xposure aldehyde sampler and sorbent sample tube is 1.05(range : 0.99 - 1.12), 1.02(range : 0.99 - 1.06) respectively. Samples of sorbent sample tube and sep-pak xposure aldehyde sampler turned out to be stored at refrigerator, according to storage test results. Measurement methods of HPLC-UVD, GC-NPD, GC-FID, according to results of precision for the combined sampling and analytical procedure, became acceptable to OSHA evaluation standard. Field test using exposure chamber met the NIOSH overall uncertainty recommendation(less than 25%). Overall uncertainty of Sepak-HPLC(UVD), Tube-GC(NPD), Tube-GC(FID) is 11.0% - 17.0%. Consequently gas chromatography(GC-NPD, GC-FID) and high performance liquid chromatography(EPA TO-11) using 2,4-DNPH coated sampler for formaldehyde measurement turned out to be suitable to measure personal formaldehyde exposure at workplaces.
고분해능 가스크로마토그래프/고분해능 질량분석기를 이용하여 시화공단 지역 근로자와 일반주민의 혈액에서 다이옥신류를 분석하였다. 평균 다이옥신류의 농도는 근로자가 일반주민보다 높았다. 근로자와 일반주민의 평균 다이옥신 TEQ 농도는 각각 40.3 pg I-TEQ/g lipid, 16.6 pg I-TEQ/g lipid였고, 전체 PCBs 농도는 각각 174.1 ng/g lipid, 151.0 ng/g lipid였다. 주성분분석을 한 결과, 근로자와 일반주민의 다이옥신 이성질체 분포는 구별되었지만, 모두 식품류에서의 분포와 유사하였다. 각 개인의 일일 다이옥신 섭취량을 계산했을 때 40%만이 WHO에서 제시한 1-4 pg I-TEQs/kg bw/day의 허용범주를 만족하였다.
일샵 종사자들의 1) 공기 중 화학물질에 대한 노출정도를 파악하고 2) 공기 중 미량으로 존재하는 아세톤 및 톨루엔과 요 중 아세톤 및 마뇨산과의 연관성을 분석하여 후자들이 아직도 생물학적인 지표로 유용한지를 알아보고자 본 연구를 실시하였다. 경인 지역소재 9개의 네일숍에 근무하는 20명의 종사자들을 노출군으로 선정하였으며 이 작업과 무관한 일반 여성 20명을 대조군 선정하였다. 작업장 공기는 한 네일숍에 3개씩 총 27개의 시료를 가능한 한 작업자의 호흡영역에서 가장 가까운 곳에서 지역시료로 채취하였다. 공기 중 유기증기 13개 물질, 포름알데히드, 요 중 아세톤, 요 중 마뇨산을 가스크로마토그래프, 자외선분광광도계 그리고 GC/MS를 이용하여 분석하였다. 유기증기 13개 물질 중 아세톤과 톨루엔은 모든 네일샵에서 검출되었다. 각 네일샵 공기 중 유기증기의 노출정도를 기하평균(GM)과 복합물질간 상가작용을 이용하여 평가를 하였을 때 노동부 노출기준의 10%, ACGIH의 13% 수준에 불과하여 네일샵 종사자들의 유기증기에 대한 직업적인 노출정도는 매우 낮은 것으로 판단되었다. 요 중 아세톤과 마뇨산은 공기 중 아세톤과 툴루엔과 약한 상관성을 보였다(아세톤의 상관 계수 r=0.49, 톨루엔의 상관계수 r=0.45). 그러나 요 중 아세톤의 농도가 노출군과 대조군 간에 통계적으로 유의하지 않았으며 마뇨산은 대조군에 비해 노출군에서 약간 높은 것으로 나타났다. 따라서 저자들은 공기 중 아세톤과 톨루엔의 농도가 낮은 작업장에서 요 중 아세톤과 마뇨산을 생물학적 지표로 삼는 것은 적절하지 못한 것으로 결론지었다.
고분해능 가스크로마토그래프/고분해능 질량분석기를 이용하여 도시지역과 공업지역에 거주하는 산모로부터 채취된 초유에서 PCBs 및 PCDD/FS를 분석하였다. 모유에 오염되어 있는 평균 PCDD/FS와 PCBs의 농도는 각각 15.13 TEQ pg/g fat과 5.64 TEQ pg/g fat이었다. 본 연구 결과, 거주지역과는 무관하게 서로 다른 두 경향을 보이는 동족체(homologue) 분포를 발견하였다. 각 분포의 이성질체를 상업적으로 판매되었던 PCBs 생산품의 조성과 비교하여 동족체 분포에 대한 고찰을 했다. 초산모의 평균 PCDD/Fs 농도인 20.84 TEQ pg/g fat을 기준으로 영유아의 1일 PCDD/Fs 섭취량을 계산했을 때 60 TEQ pg/kg/day의 값이 산출되었다. 이 값은 미국에서 계산된 1일 성인 PCDD/Fs 일반 노출 양인 1-3 TEQ pg/kg/day보다 훨씬 높은 값이다.
헤드스페이스/가스크로마토그래프/질량분석계(HS/GC/MS)을 이용하여 환경 시료 중 폐기물 시료인 슬러지 중의 휘발성 유기화합물을 분석하였다. 본 연구에서는 헤드스페이스를 이용한 휘발성 물질의 분석에서 염(salt)의 첨가 유무, 평형온도 및 평형시간 등이 미치는 영향을 파악하기 위해서 수행되었다. NaCl을 첨가한 경우와 첨가하시 않은 경우 이들 분석물질의 회수율 변화는 NaCl을 넣었을 때 1,2-dibromo-3-chloropropane이 2.61배로 가장 큰 회수율의 변화를 보였으며, trlchlorofluoromethane이 1.07배로 가장 적은 변화를 나타내었다. 또한, 평형온도는 $80^{\circ}C$에서 $90^{\circ}C$(30분)로 증가됨에 따라 피이크의 면적이 크게 증가한 것으로 나타났으며, 평형도달 시간은 30분($85^{\circ}C$)이 최적 조건으로 조사되었다. 또한, 55종의 분석대상물질의 재현성도 매우 높게 나타나, 이 방법을 이용한 폐기물 시료중의 휘발성 유기화합물의 분석이 가능하리라 판단되어진다.
톨루엔은 환각성 유기용매로서 청소년에 의하여 남용되는 본드류에서 주성분으로 사용되고 있다. 본 연구에서는 Headspace 가스크로마토그래프 방법에 의한 톨루엔 남용자들의 혈액, 소변, 타액에서 톨루엔을 분석하는 방법을 확립하기 위하여 측정 방법의 유효화와 측정에 관련된 불확도를 추정하였다. 혈액, 소변, 타액 시료 중에서 검출한계는 타액에서 $0.01{\mu}g/mL$로, 정량한계는 혈액에서 $0.1{\mu}g/mL$로 가장 높았다 (N=5). 각 생체시료에 대한 유효화의 다른 주요 인자들인 직선성, 분석농도범위, 정확도, 정밀도, 회수율 등도 측정하였다. 톨루엔 $1{\mu}g/mL$의 농도에서 혈액, 소변, 타액 시료의 톨루엔 분석방법에 대한 불확도는 각각 0.13, 0.09, $0.17{\mu}g/mL$로 추정되었고, 추정된 불확도의 성분들 중에서 낮은 농도에서는 검량선에 대한 불확도가 가장 큰 비중을 차지하고 있었다.
본 연구에서는 팜 부산물인 empty fruit bunch (EFB)의 시료 특성을 분석하고 유동형 열분해기를 이용하여 $400{\sim}550^{\circ}C$ 범위에서 체류시간 1.3초간 급속열분해 공정을 진행하였다. 또한, 반응온도에 따른 열분해 주요 산물(바이오오일, 바이오차, 가스)의 수율과 물리화학적 특성 변화를 구명하였다. EFB의 화학조성 및 원소분석을 통해 시료 내 칼륨 함량이 8400 ppm으로 많은 것을 확인하였다. 열중량분석에서 나타난 특성으로 볼 때 EFB 시료 내 칼륨의 촉매작용에 의해 셀룰로오스의 분해가 촉진된 것으로 추측된다. $500^{\circ}C$까지의 온도범위에서는 바이오오일의 수율이 증가하고 가스의 수율이 감소하였으며 바이오차는 수율에 큰 변화가 없었던 반면, $500{\sim}550^{\circ}C$까지의 온도범위에서는 바이오오일과 바이오차의 수율이 감소하였고 가스의 수율이 증가하였다. 각 조건별로 생성된 바이오오일은 수분함량 20~30%, 발열량 15~17 MJ/kg 범위의 값을 나타냈으며, 점도 11 cSt (centistoke), 전산가(total acid number) 100 mg KOH/g oil 미만으로 나타났다. 기체크로마토그래프 분석을 통해 EFB 바이오오일로부터 셀룰로오스계 화합물(9종)과 리그닌계 화합물(17종)을 확인하였다. 리그닌계 화합물 중 특히 phenol이 다량 검출되었으며 이는 전체 화합물 농도의 25%에 해당하는 양이다.
셀룰로오스질 유기고형폐물로서 목피 및 톱밥과 순수한 셀룰로오스로서 여지를 $300^{\circ}C$ 질소기류하 또는 질소와 공기의 혼합기류하에서 열분해하고 생성물은 공기냉각, 수냉각, 드라이아이스-아세톤 냉각에 의해서 응축되는 성분과 비응축성 가스 및 탄화찌끼의 양을 조사하였다. 또 이중 드라이아이스-아세톤 냉각에 이해서 포집된 휘발성 액체 성분을 기체크로마토그래프를 이용하여 분리하고 이들 성분의 머무는 시간과 시린지반응에 의해 동정하였다. 질소기류하에서 열분해할 경우에는 타아르성분이 13.4 ∼ 29.6${\%}$, 수용성액체가 0.01 ∼ 0.12${\%}$, 휘발성액체가 0.24 ∼ 1.43${\%}$, 비응축성가스가 9.84 ∼ 42.4${\%}$, 탄화찌끼가 44.0 ∼ 65.81${\%}$이었고 혼합기류하에서 열분해할 경우에는 다른 성분이나 응축성 액체의 양이 감소되고 비응축성가스가 증가되었다. 질소기류하에서 포집된 휘발성액체는 Porapak Q 칼럼에 의해서 분해물질에 상관없이 19가지의 똑같은 성분으로 분리되었고 다만 각 성분의 상대적 양만이 차이를 나타내었다. 혼합기류하에서 열분해할 경우에는 6개성분만이 생성되었고 주로 methanol, formaldehyde 등의 분자량이 적은 물질만이 생성되었다. 분리된 19성분을 머무는 시간과 시린지 반응에 의해 동정해 본 결과 methanol, formaldehyde, acetone, acetaldehyde, acetic acid와 3개의 hydroxyl기를 가진 것으로 추측되는 성분이 동정되었다.
N4-polydentate 리간드(meso-Me$_6$-[14]-ane, rac-Me$_6$-[14]-ane, and cyclam)의 Ru(Ⅲ), Ni(Ⅱ), Cu(Ⅱ) 및 Pd(Ⅱ)금속이온 착물을 합성하여 NaOCl, H$_2$O$_2$, t-BuOOH, 및 PhIO 등의 산화제를 사용하므로서 몇 가지 올레핀 산화반응에서 각 착물의 촉매적 활성과 선택성을 연구하였다. substrate(cyclohexene, 1-hexene, cyclooctene, 1-octene, 및 styrene)의 산화반응 생성물질은 가스 크로마토그래프 방법으로 확인하였다. Ru(Ⅲ)-N$_4$ 착물은 올레핀의 촉매적 산화반응에서 산화제로 NaOCl을 사용하였을 때, 생성물질 epoxide에 대하여 상당히 높은 선택성을 나타내었다. Ru(Ⅲ)-N$_4$ 착물의 촉매적 활성도는 N$_6$-polydentate리간드의 flexibility, Ru(Ⅲ)-Cl의 결합 상호작용, 및 산화제의 입체적 효과에 따라 고찰하였다. Ni(II)-, Cu(II)-, 및 Pd(II)- (meso-Me$_6$[14]-ane) 착물의 촉매적 기능은 산화제로 PhIO를 사용한 1-octane의 산화반응에서 살펴 보았으며, 이 산화반응에서 Pd(Ⅱ)착물이 Ni(Ⅱ) 및 Cu(Ⅱ)착물들보다 높은 활성을 나타내었다.
본 연구에서는 TiN-Zr 수소분리막의 제조 공정에 대한 환경 영향 특성을 분석하기 위해 물질전과정평가를 수행하였다. Material Life Cycle Assessment (MLCA)의 소프트웨어로는 Gabi를 사용하였다. 이를 통하여 각 공정에서 미치는 영향과 특성화 별 환경영향평가를 수행하였다. 졸겔법에 의해 전구체 TiN을 합성하고 볼밀법을 이용하여 지르코늄을 코팅하였다. 이를 CIP, HPS에 의해 디스크 형으로 제작하였고 주사전자현미경(scanning electron microscopy, SEM), 에너지분산형 분광분석법(energy dispersive X-ray spectroscopy, EDS), X-선 회절분석기(X-ray diffraction, XRD), 열중량분석(thermo gravimetry/differential thermal analysis, TG/DTA), 비표면적분석(Brunauer, Emmett, Teller, BET) 및 가스 크로마토그래프 시스템(gas chromatograph system, GP)을 이용하여 분리막의 야금학적, 물리학적, 열역학적 특성을 분석하였다. 또한, 물질전과정평가를 위해 수행한 특성화와 정규화 결과, 영향범주 별 환경영향은 해양 생태 독성이 94%, 수계 생태 독성 2%, 인간독성 2%의 기여도를 보였다. 아울러, 제조공정 중 전기 사용이 생태계 영향에 큰 영향을 미친다는 것을 알 수 있었다. 물질 전 과정 평가는 Eco-Indicator '99 (EI99)와 CML 2001 방법론을 기반으로 분석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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