가스 센서분야에서 특정 가스종에 대한 선택성과 감응도 향상을 위해 금속 촉매 등을 센서 물질 표면이나 내부 등에 형성시키는 방안이 많이 연구되고 있다. 1차원 구조 반도성 물질인 나노섬유 내에 금속 촉매를 형성시켜 특정 가스에 대한 선택성과 감응도를 향상시키는 연구가 보고된 바 있다. 선행연구에 의하면 Au와 Pt입자가 형성된 나노섬유의 경우, 각각 CO와 toluene가스에 대하여 선택적인 감응을 나타내는 것으로 확인되었다. 본 연구에서는 전기방사법과 광환원법을 동시에 이용하여 Au와 Pt 입자가 포함된 $SnO_2$ 나노섬유를 합성하고, 이들 나노섬유의 가스감응 특성을 연구하였다.
산업 발달에 따라 여러 유해 가스들의 양이 많아지고 그 종류가 다양해지고 있다. 이에 따라 가스센서의 필요성도 더욱 증가 하였고, 이러한 변화에 대응하기 위해 기존 가스 센서로 이용되던 $SnO_2$나 ZnO보다 더 나은 화학정 안정성과 내구성을 얻고자 2D $MoO_3$ 박막의 대면적 합성을 연구를 진행하였다. 기존 $MoO_3$ 합성에 사용되던 Pyrolysis 방식이 아닌, 플라즈마 화학기상증착법(PECVD)을 이용해 공정과정을 단순화시켜 센서 수율 증대를 목표로 하였다. E-beam avaporator을 이용해 Mo 금속 박막을 $SnO_2$ 기판 위에 증착시킨 후 $O_2$ 플라즈마를 이용한 Implantation 방식으로 박막을 합성하였고, 라만 분광법, X-ray 광전자 분광법(XPS)을 통해 $MoO_3$ 박막이 nm단위로 합성된 것을 확인하였다. 이를 바탕으로 $MoO_3$ 박막을 2D 가스센서의 소재로 적용하는 것이 가능할 것이라고 예상된다.
표면 탄성파 가스센서는 소자의 크기가 작고, 값이 싸며, 가스에 대한 감도가 매우 높고 소자의 신뢰도가 높은 장점을 갖고 있다. 본 연구에서는, $LiTaO_3$ 단결정 압전기판 위에 이중지연선을 갖는 표면 탄성파 $NO_2$ 가스센서를 설계 및 제작하였다. 제조된 IDT의 커패시턴스는 79.3MHz의 주파수에서 326.34pF였다. 임피던스 매칭이 된 IDT의 반사손실은 79.3MHz의 주파수에서 최대인 -16.74dB로 나타났다. SAW 발진기를 성하여 고주파증폭기의 이득을 적절히 조정함으로써 안정된 발진이 이루어짐을 확인하였다. SAW 발진기의 $NO_2$ 가스에 대한 발진주파수의 변이는 28Hz/ppm으로 나타났다.
휘발성염기질소가스 중에서 TMA 가스의 선택성을 향상시키고 동작온도가 낮고 저농도에서 감도가 높은 반도체가스센서를 제작하기 위해 ZnO에 촉매불순물 $Al_2O_3$, $TiO_2$, $In_2O_3$ 및 $V_2O_5$등의 다양한 무게비가 함유된 ZnO계 타겟을 제작한 후 RF 마그네트론 스펏터링법으로 산소분위기에서 박막을 증착시켰다. 센서의 전기적 안정성을 위해 $700^{\circ}C$에서 1시간동안 산소분위기에서 열처리한 ZnO계 박막으로 센서를 제작한 후 DMA(dimethylamine), 암모니아($NH_3$) 및 TMA(trimethylamine) 가스의 감도를 조사하였다. TMA 가스선택성은 DMA 및 암모니아가스에 대한 TMA 가스의 감도비($S_{TMA}/S_{DMA}$, $S_{TMA}/S_{NH3}$)로 정의하였다. $ZnO+Al_2O_3(4\;wt.%)+TiO_2(1\;wt.%)+In_2O_3(1\;wt.%)$ 센서는 160 ppm의 가스농도와 동작온도 $300^{\circ}C$에서 DMA와 암모니아가스에 대한 TMA 가스의 최대 감도비가 각각 5.9와 26을 나타내어 선택성이 향상되었음을 알 수 있었다.
가스센서는 그 용도에 따라서, 자동차용(배출가스, 연료혼합 가스, 산소, 분진), 농수산 식품산업용(신선도, 저장, $CO_2$, 습도, $NH_3$, 질소산화물 가스, 유기가스, 농약 및 살충제로부터 방출되는 유독가스), 산업 의료용(석유화학제품 가스, 수소, 산소, 유독가스), 군사용(화학무기 가스), 환경 측정용(CO를 비롯한 황과 질소 등으로 구성된 대기오염가스), 가정용(LNG, LPG, 부탄, 실내공기, 습도) 등으로 매우 다양하게 사용하고 있다. 산업 현장의 유해물질 종류는 약 700종으로 알려져 있으며 이들 중 대다수의 물질은 일반적인 환경 조건에서 가스 형태로 존재한다. 본 연구에서는 이러한 유독 가스들 중에서 차량 내부 등의 밀폐된 공간에서 발생하기 쉬운 중요한 탄소(CO), 이산화탄소($CO_2$), 암모니아 ($NH_3$)의 세 가지 가스를 검출하는 휴대용 가스센서 모듈을 구현하고자 한다. 유독 가스 중에서도 가장 인명 사고의 중요한 요소인 NH3, $CO_2$, CO의 3종류 가스를 검출하는 다중 가스검출 센서에 대해 연구한다.
최근 스마트폰의 등장과 무선 통신의 발전으로 원격지의 정보를 활용하여 사용자에게 편리한 서비스를 제공하는 연구가 활발하게 진행되고 있으나, 각 서비스 응용 및 센서 노드들의 특징에 따라 별도 모니터링 시스템을 설계 및 구축이 필요하다. 따라서 본 논문은 이러한 비효율성을 해결하기 위해 제안된 모니터링 시스템이 타 센서 네트워크 시스템에서 연동이 가능하도록 설계하였으며, 가스센서의 정보를 센서 네트워크를 통해 실내 가스 상태를 판단하여 위험 수준v및 상황을 스마트폰 사용자에게 알려주는 실내 가스 모니터링 시스템 제안한다.
본 연구에서는 반도체식, 전기화학식, 접촉연소식의 가장 많이 사용되는 세 가지 수소센서 타입에 대하여 수소의 갑작스런 노출에 대한 과도응답을 실험적으로 연구하였다. 실험은 1% 농도의 수소-질소 혼합가스를 표준가스로 하여, 혼합가스의 온도 및 상대습도를 $25^{\circ}C{\sim}50^{\circ}C$ 및 50%~100%로 변화시키며 수행되었다. 혼합가스의 온도는 수소센서 출력신호의 크기에 영향을 미치며, 특히 접촉연소식 타입에 더 크게 영향을 미치는 것으로 판명되었다. 그러나, 혼합가스의 상대습도가 센서응답에 미치는 영향은 본 실험 연구에서는 나타나지 않았다. 따라서, 수소의 정확한 농도결정이 중요한 경우에는, 함께 측정된 온도에 기초하여 수소센서의 신호레벨을 보정할 필요가 있다.
감도가 우수하고 동작온도가 낮으며 반응속도가 빠른 암모니아 가스 센서를 제작하기 위해 ZnO에 촉매불순물 $MoO_3$의 첨가비와 박막 성장분위기 가스를 변화시키면서 RF 마그네트론 스펏터링 방법으로 박막을 성장하였다. 전기적 안정성을 향상시키기 위해 성장된 박막들을 aging 하여 센서를 제작한 후 암모니아 가스의 검지 특성을 조사하였다. 촉매불순물을 첨가하거나 산소분위기에서 성장된 박막의 경우 감도가 향상되었으며, 이는 표면 캐리어 농도와 전자이동도의 증가를 나타냈다. ZnO에 $MoO_3$를 무게비로 0.875 wt.% 첨가한 박막으로 제작한 센서가 160 ppm의 암모니아 가스 농도와 $300^{\circ}C$의 동작온도에서 70정도의 최대감도를 보였다. 산소분위기에서 $330^{\circ}C$로 72시간 동안 aging한 박막으로 만든 센서는 감도가 57정도로 감소하였으나, 센서의 동작온도가 $250^{\circ}C$로 낮아졌고, 선형성이 좋았으며 더 안정된 특성을 나타냈다.
전력을 적재 소모하는 (300 mW 이하) 촉매가스센서가 개발되었고, 천연가스에 열용량을 측정하기 위해 컴퓨터로 작동되는 샘플링 시스템에 사용되었다. 가스의 열용량은 촉매자스센서가 감지되는 연소가스에 노출되었을 때 발생된 에너지에 비례된다. 36.30 - 39.88 $MJ/m^3$ 범위의 정격 열용량을 갖는 천연가스의 열용량은 약 $1\%$ 에러 내에서 측정되었다. 각 가스들은 센서의 온도에 대하여 약간씩 다른 감응곡선을 갖고 있다. 따라서 한 온도에서 모든 감응이 같을 수는 없다. 작동 온도는 측정장치의 전 성능에 영향을 미치기 때문에 교정과정에서 최적의 작동 온도를 찾는 것은 중요하다.
이번 연구에서는 전기 방사 방법을 이용하여 합성된 산화아연 나노 섬유의 일산화질소 가스에 대한 반응 특성을 조사하였다. 이 산화아연 나노 섬유는 증류수에 용해시킨 아연 아세테이트(zinc acetate)와 폴리 비닐 알콜(poly vinyl alchol, PVA)로 만들어진 용액이 전기 방사되어지며 만들어지게 된다. 무엇보다도 나노 섬유의 직경은 용액의 점도에 의해 결정되었다. 따라서 산화아연 나노 섬유의 고른 두께를 형성하기 위하여 PVA의 양을 조절하여 적절한 용액의 농도를 찾게 되었다. 이후 진행된 열처리 공정을 통해서 우리는 직경이 30~100나노미터 가량의 나노 섬유를 얻을 수 있었으며 무작위로 배열된 통기성 네크워크 구조를 얻게 되었다. 표면 분석을 위하여 주사현미경을 이용하였는데, 산화아연 나노 섬유의 표면은 열처리 전과 후로 나누어 관찰되었으며 열처리 전보다 열처리 후의 표면이 좀 더 거친 것으로 확인되었다. 이는 열처리 공정을 거치면서 효과적으로 유기물들의 제거가 이루어진 것을 짐작할 수 있었다. 일산화질소 가스에 대한 특성 평가를 위해 자체 제작된 전류-전압 측정 장치(I-V measurement)가 사용되었다. 다양한 작동온도와 다양한 일산화질소 가스 농도의 변화를 주며 얻어진 응답도를 통해서, 전기 방사를 통해 만들어진 산화아연 나노 섬유 구조 기반의 가스 센서는 두드러질만큼 좋은 응답도를 가졌고 작동 온도 $200^{\circ}C$에서 일산화질소 가스에 대한 최대 민감도를 보임을 분명히 확인할 수 있었다. 특히, 산화아연 나노 섬유 구조 기반의 가스 센서는 ppm이하의 낮은 일산화질소 가스 또한 감지할 수 있음을 확인하였다. 이러한 결과들은 전기 방사를 통해 만들어진 산화아연 나노 섬유기반의 가스 센서는 저비용, 고감도의 장점을 갖는 일산화질소 가스 센서가 될 것임을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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