청정 에너지원으로 높은 잠재력을 가지고 있는 가스하이드레이트는 상업적 기술개발이 미확보된 상태임에도, 우리나라에서 부존이 직접적으로 확인되었기 때문에 에너지원으로서 그 중요성이 부각되고 있다. 현재 전세계적으로 가스하이드레이트 개발 및 생산에 관한 연구가 활발히 진행되고 있으며 이에 대한 기초자료로서 가스하이드레이트가 함유된 퇴적층의 물성자료가 필요하다. 이에 따라 본 연구에서는 입도 분포별 총 5가지의 미고결 시료를 대상으로 투과도, p파속도, 전기비저항 측정을 수행하였다. 연구에 사용된 미고결 시료는 Hama#5($774{\mu}m$), #6($485{\mu}m$), #7($258{\mu}m$), #8($106{\mu}m$) 4가지와 Hama#6과 Hama#7을 1:1($371{\mu}m$)로 혼합하여 사용하였다. 실험에 사용된 장비는 가스하이드레이트를 인공적으로 생성시키기 위해 퇴적층을 모사할 수 있는 고압셀과 자료획득장비, 유체 주입장비, 온도 유지장비이다. 또한 투과도 측정에는 차압계, 전기비저항 측정에 RLC meter, p파속도 측정에 음파 송수신장비를 사용하여 각각의 물성을 측정하였다. 실험과정을 단계별로 요약하면 먼저 시료를 고압셀에 충진한 뒤 주입된 물의 양으로부터 공극률을 측정하고, 절대 투수계수를 측정하였다. 그 후, 메탄가스를 주입하여 퇴적층 내 수포화도(water saturation)를 잔류상태(irreducible saturation)로 유지시키고 메탄가스를 추가적으로 주입하여 원하는 압력까지 가압한 뒤 온도를 $1^{\circ}C$로 낮추었다. 가스하이드레이트의 생성은 급격한 압력강하로부터 알 수 있다. 최종적으로 가스하이트레이트가 함유된 퇴적층의 상대 투수계수를 측정하기 위해 메탄가스를 주입하였고 각각의 측정장비를 통해 전기비저항 및 p파 속도를 측정하였다.$V_g$, $V_h$, $V_w$, $V_ss$는 각각 가스의 부피, 하이드레이트의 부피, 물의 부피, 모래의 부피이다. 또한 수포화도, $S_w=\frac{V_w}{V_v}$이며 하이드레이트 포화도, $S_h=\frac{V_w}{V_v}$, 가스 포화도, $S_g=\frac{V_g}{V_v}$로 정의된다. 본 실험의 결과 투과도는 가스의 부피비, $\frac{V_g}{V}=nS_g$에 민감한 반응을 보였으며, 비저항은 공극수의 부피비, $\frac{V_w}{V}=nS_w$에 민감한 반응을 보였다. 또한 p파 속도는 고체의 부피비, $\frac{V_s+V_h}{V}=n(1-S_h)$에 민감한 반응을 보였다. 이러한 실험의 결과는 가스하이드레이트 개발, 생산 연구에 있어 기초 물성자료로 활용되는데 도움을 줄 것이다.
IS 프로세스의 HI 분해 반응에서의 적용을 위해 고분자재료(폴리이미드)를 이용하여 탄화 막을 제작하고, 이 탄화막에 SiO를 처리함으로써 SiC 막을 제작하였다. 폴리이미드의 탄화에 의한 중량 감소는 약 50% 정도이고, 탄화 온도가 증가할수록 중량감소도 증가하였다. 탄화막은 탄화온도가 상승하면 가스 투과속도가 감소하고 막의 치밀화가 진행되었다. SiC 막은 SiO의 처리 농도가 증가하면 가스 투과 속도는 증가하고, 기체 투과 메커니즘은 활성화에너지 흐름에서 Knudsen 흐름으로 변화한다는 것을 알 수 있었다.
투과증발(Pervaporation)이란 어원적으로 "permeation"과 "evaporation"의 합성어인데 액체혼합물이 치밀한 비다공질막을 통해 이동하는 동안 증기화되면서 분리되는 막분리 공정이다. 이 공정에서 막 한쪽면은 액체공급액과 접하고 있고 다른 한쪽면은 낮은 투과물의 증기압과 접하고 있는데 낮은 증기압은 진공(vacuum pervaporation)을 가하거나 혹은 불활성의 담체가스(sweep gas pervaporation)를 흐르게 하므로써 얻을 수 있다. 이때 막 내부에 트과증발막공정의 추진력인 화학 포텐셜(chemical potential) 구배가 발생하여 막을 통한 물질투과가 이루어지는데 각 투과성분의 투과속도는 투과성분과 막재료간의 물리화학적 인력에 의해 결정된다.의 물리화학적 인력에 의해 결정된다.
Gas permeability of the solidified sewage sludge needs to be characterized in order to use as a large-scale landfill cover material. Four different types of the samples were prepared for gas permeability experiments: (1) granite soil, (2) dried sewage sludge, (3) solidified sewage mixed with slag and (4) solidified sewage mixed with granite soils. The experimental instrumentation and measurement devices were newly designed and created to effectively evaluate gas permeability of the samples.
폴리프로필렌 다공성 분리막은 산, 알칼리에 대한 내화학성이 좋고, 기계적 성질이 우수하며 높은 열적 안정성을 가지고 있으나, 막의 소수성 때문에 일부 영역에만 사용이 제한되고 있다. 따라서 본 연구에서는 소수성 막의 성능을 향상시키기 위해서 방사선 조사에 의한 그라프트 중합법을 사용하여, 친수성 작용기 (-COOH, -OH)를 갖는 acrylic acid (AAc)와 2-hydroxyethyl methacrylate (MEMA)를 도입하였다. 이때 반응시간, 반응온도, 조사량, 간의 첨가 효과, 팽윤현상에 의한 그라프트율의 변화를 조사하였다. 분리막의 기공크기를 분석하는 방법으로 행한 가스투과 실험에서 단량체의 종류와 관계없이 그라프트가 증가함에 따라 가스 투과속도가 감소함을 보였고, 오일 에멀젼 투과실험에서 미개질 폴리프로필렌 막의 오염현상은 크게 발생하였으나, 그라프트 중합 후, 높은 투과속도를 유지하여 막의 친수화 효과가 큰 것으로 나타났다.
치밀 저류층의 투과도 증진을 위해 개발된 수압파쇄 기술은 셰일가스와 같은 비전통자원과 심부지열 개발에 필수적인 기술 중 하나이다. 파쇄형태가 단순하고 파쇄효율이 좋지 않은 수압파쇄를 개선하기 위해 다양한 파쇄유체를 이용한 실험적 연구가 진행되었다. 물, N2, CO2 가스를 파쇄유체로 사용하여 치밀 암석에 대한 파쇄형태와 효율성을 분석하였다. 파쇄유체로 물을 일정 주입속도로 주입한 경우 순간적으로 압력이 상승하여 파쇄가 발생하였으나, 파쇄유체로 가스를 주입한 경우 서서히 압력이 증가되면서 물보다 낮은 파쇄압력을 보였다. 3D 단층촬영 기법을 이용하여 물과 가스 주입으로 생성된 균열을 관찰한 결과는 기존 공극부피 대비 파쇄 자극부피가 각각 5.71%(물), 12.72%(N2), 43.82%(CO2) 증가되었다. 또한 파쇄유체의 파쇄 효율성을 검정하기 위한 파쇄 전후 투과도 변화 실험에서는 가스 파쇄에 의해 증가되는 투과도 증가 값이 물을 이용한 파쇄보다 훨씬 높게 측정되었다. 파쇄 이후 인공균열의 생성과 주변응력에 의해 다시 균열이 닫히는 현상을 고려하여 생성된 인공균열에 구속압을 단계별로 증가시켜 투과도 변화를 측정하였다. 구속압이 2MPa에서 10MPa로 증가시켰을 경우 초기 투과도 대비 각각 89%(N2), 50%(CO2) 감소하였다. 본 연구는 가스파쇄기술이 수압파쇄보다 투과도 증진 효과가 크고 이후 주변 응력에 의한 투과도 감소가 적은 것으로 나타났다.
1. 서론 : 공기중의 산소분리용 고분자막은 높은 선택도를 동시에 요구한다. 이 두가지 조건을 만족시키는 소재 개발과 기존의 고분자물질을 수식하는 연구가 진행되고 있다. 고분자막에 대한 수식방법으로는 UV처리, plasma처리등이 있으나, 이들 방법은 선택도는 증가시키나 투과도를 감소시키는 경향이 있다. 기체의 투과저항을 줄이기 위하여 다공성 지지체 위에 박막을 입힌 복합막과 박막의 skin layer와 sub-layer를 갖는 비대칭막은 투과저항을 줄일수 있으나 선택도는 고분자 고유의 80%정도까지 감소되는 것으로 알려졌다. 본 연구의 목적은 고분자 복합막의 투과분리특성을 향상시키기 위한 것으로 지지층의 세공과 표면에 실리카/고분자를 충전, 피복시켜 투과분리특성을 조사하였다. 현재까지의 연구는 낮은 투과계수와 높은 선택도를 갖는 고분자물질이 사용되었으나, 본 연구에서는 폴리이미드로는 폴리이미드 중에서 투과계수가 가장 높다고 알려진 6FDA-p-TeMPD[{(3,3',4,4'-dicarboxyphenyl)hexafluoropropanedianhydride}-{2,3,5,6-Tetra-methyl-1,4-phenylenediamine}] 폴리이미드를 택하였으며 다공성지지체는 aluminum oxide를 사용하였다 . 본 실험에서는 선택도와 투과속도에 주로 영향을 미치는 폴리이미드와 실리카의 양에 대하여 고찰하였다.
가스와 증기에 대한 투과성(Permeability to gases and Vapors)은 고무 제품을 타이어 튜브나 다이아후램(diaphragm)과 같은 제품으로 사용하고자 할 때 아주 중요한 특성이다. 모든 고무는 가스와 증기에 대하여 투과성이 있다. 그러나 그 투과 속도는 고무 재질에 따라 아주 다르다. 일반적으로 실리콘 고무의 투과성이 제일 크고, 그 다음으로 NR, EPDM, SBR, CR, NBR, FPM, ECO, IIR 순이다. 이러한 투과성은 같은 원료고무를 사용해도 사용 배합약품의 종류에 따라 크게 다를 수도 있다. 고무와 기체와의 메커니즘은 발포고무에 매우 중요하게 되어 이에 대한 연구$^{1-7}$는 많이 이루어졌으나 고무의 차단성에 대한 연구는 그리 많지 않다. 고무소재의 투과성 또는 차단성 기능을 주기위하여 나노복합탄성체$^8$의 기술 동향 및 코팅에 의한 기능성 향상$^{9-13}$을 하거나 열가소성탄성체 본문에서 적용하는 기술이 있는데 자동차에 사용되는 액체 및 기체 차단용 고무부품에 대하여 몇가지 소개하여 본다.
수소화된 비정질 실리콘(a-Si:H)과 미세결정질 실리콘 ($\mu$c-Si:H)은 저온.건식 공정인 PECVD로 값싼 유리 기판을 사용하여 넓은 면적에 증착이 가능하다는 큰 장점으로 인해 광전소자(photovoltaic device)와 박막 트랜지스터(TFTs)등에 폭넓게 응용되어 왔으며 최근에는 nm 크기의 실리콘 결정(nc-Si)에서 가시광선 영역의 발광 현상이 발견됨에 따라 광소자로서의 특성을 제어하기 위해서는 성장 조건과 공정 변수에 따른 구조 변화에 대한 연구가 선행되어야 한다. 본 연구에서는 UHV-ECR-PECVD 법을 이용하여 H2로 희석된 SiH4로부터 a-Si:H과 $\mu$c-Si:H를 증착하였다. 그림 1은 SiH4 20sccm/H2 50sccm/25$0^{\circ}C$에서 기판의 DC bias를 변화시키면서 박막을 증착시킬 때 나타나는 박막의 구조 변화를 raman spectrum의 To phonon peak의 위치와 반가폭의 변화로 나타낸 것이다. 비정질 실리콘 박막은 DC bias를 증가시킴에 따라 무질서도가 증가하다가 어떤 critical DC bias에서 최대치를 이룬후 다시 질서도가 증가한다. 이온의 충격력에 의해 박막내에 응력이 축적되면 박막의 에너지 상태가 높아지고 이 축적된 응력이 ordering에 대한 에너지 장벽을 넘을 수 있을 만큼 커지게 되면 응력이 풀리면서 ordering이 가능해지는 것으로 생각된다. 그림 2는 수소 결합 형태의 변화이다. 박막의 무질서도가 증가할 경우 알려진 바와 같이 2000cm-1근처의 peak은 감소하고 2100cm-1 부근이 peak이 증가하는 현상을 보였다. 본 논문에서는 여러 공정 변수, 특히 DC bias에 따르는 박막의 구조 변화와 다른 성장 조건(온도, 유량비)이 critical DC bias나 결정화, 결정성 등에 미치는 영향에 대한 분석결과를 보고하고자 한다.등을 이용하여 광학적 밴드갭, 광흡수 계수, Tauc Plot, 그리고 파장대별 빛의 투과도의 변화를 분석하였으며 각 변수가 변화함에 따라 광학적 밴드갭의 변화를 정량적으로 조사함으로써 분자결합상태와 밴드갭과 광 흡수 계수간의상관관계를 규명하였고, 각 변수에 따른 표면의 조도를 확인하였다. 비정질 Si1-xCx 박막을 증착하여 특성을 분석한 결과 성장된 박막의 성장률은 Carbonfid의 증가에 따라 다른 성장특성을 보였고, Silcne(SiH4) 가스량의 감소와 함께 박막의 성장률이 둔화됨을 볼 수 있다. 또한 Silane 가스량이 적어지는 영역에서는 가스량의 감소에 의해 성장속도가 둔화됨을 볼 수 있다. 또한 Silane 가스량이 적어지는 영역에서는 가스량의 감소에 의해 성장속도가 줄어들어 성장률이 Silane가스량에 의해 지배됨을 볼 수 있다. UV-VIS spectrophotometer에 의한 비정질 SiC 박막의 투과도와 파장과의 관계에 있어 유리를 기판으로 사용했으므로 유리의투과도를 감안했으며, 유리에 대한 상대적인 비율 관계로 투과도를 나타냈었다. 또한 비저질 SiC 박막의 흡수계수는 Ellipsometry에 의해 측정된 Δ과 Ψ값을 이용하여 시뮬레이션한 결과로 비정질 SiC 박막의 두께를 이용하여 구하였다. 또한 Tauc Plot을 통해 박막의 optical band gap을 2.6~3.7eV로 조절할 수 있었다. 20$0^{\circ}C$이상으로 증가시켜도 광투과율은 큰 변화를 나타내지 않았다.부터 전분-지질복합제의 형성 촉진이 시사되었다.이것으로 인하여 호화억제에 의한 노화 방지효과가 기대되었지만 실제로 빵의 노화는 현저히 진행되었다. 이것은 quinua 대체량 증가에 따른 반죽의 안정성이 저하되어 버린 것으로 생각되어진다. 더욱이 lipase를 첨가하면 반죽이 분화하는 경향이 보여졌지만 첨가량 75ppm에 있어서 상당히 비용적의 증대가 보였다. 이것은 lipase의 가수분해에 의해
최근 반도체 소자의 고집적화 및 대용량화의 경향에 다라 MOSFET 소자 제작에 이동되는 게이트 산화막의 두께가 수 nm 정도까지 점점 얇아지는 추세이고 Giga-DRAM급 차세대 UNSI소자를 제작하기 위해 5nm이하의 게이트 절연막이 요구된다. 이런 절연막의 두께감소는 게이트 정전용량을 증가시켜 트랜지스터의 속도를 빠르게 하며, 동시에 저전압동작을 가능하게 하기 때문에 게이트 산화막의 두께는 MOS공정세대가 진행되어감에 따라 계속 감소할 것이다. 따라서 절연막 두께는 소자의 동작 특성을 결정하는 중요한 요소이므로 이에 대한 정확한 평가 방법의 확보는 공정 control 측면에서 필수적이다. 그러나, 절연막의 두께가 작아지면서 게이트 산화막과 crystalline siliconrksm이 계면효과가 박막의 두께에 심각한 영향을 주기 때문에 정확한 두께 계측이 어렵고 계측방법에 따라서 두께 계측의 차이가 난다. 따라서 차세대 반도체 소자의 개발 및 양산 체계를 확립하기 위해서는 산화막의 두께가 10nm보다 작은 1nm-5nm 수준의 박막 시료에 대한 두께 계측 방법이 확립이 되어야 한다. 따라서, 본 연구에서는 습식 산화 공정으로 제작된 3nm-7nm 의 게이트 절연막을 현재까지 알려진 다양한 두께 평가방법을 비교 연구하였다. 절연막을 MEIS (Medim Energy Ion Scattering), 0.015nm의 고감도를 가지는 SE (Spectroscopic Ellipsometry), XPS, 고분해능 전자현미경 (TEM)을 이용하여 측정 비교하였다. 또한 polysilicon gate를 가지는 MOS capacitor를 제작하여 소자의 Capacitance-Voltage 및 Current-Voltage를 측정하여 절연막 두께를 계산하여 가장 좋은 두께 계측 방법을 찾고자 한다.다. 마이크로스트립 링 공진기는 링의 원주길이가 전자기파 파장길이의 정수배가 되면 공진이 일어나는 구조이다. Fused quartz를 기판으로 하여 증착압력을 변수로 하여 TiO2 박막을 증착하였다. 그리고 그 위에 은 (silver)을 사용하여 링 패턴을 형성하였다. 이와 같이 공진기를 제작하여 network analyzer (HP 8510C)로 마이크로파 대역에서의 공진특서을 측정하였다. 공진특성으로부터 전체 품질계수와 유효유전율, 그리고 TiO2 박막의 품질계수를 얻어내었다. 측정결과 rutile에서 anatase로 박막의 상이 변할수록 유전율은 감소하고 유전손실은 증가하는 결과를 나타내었다.의 성장률이 둔화됨을 볼 수 있다. 또한 Silane 가스량이 적어지는 영역에서는 가스량의 감소에 의해 성장속도가 둔화됨을 볼 수 있다. 또한 Silane 가스량이 적어지는 영역에서는 가스량의 감소에 의해 성장속도가 줄어들어 성장률이 Silane가스량에 의해 지배됨을 볼 수 있다. UV-VIS spectrophotometer에 의한 비정질 SiC 박막의 투과도와 파장과의 관계에 있어 유리를 기판으로 사용했으므로 유리의투과도를 감안했으며, 유리에 대한 상대적인 비율 관계로 투과도를 나타냈었다. 또한 비저질 SiC 박막의 흡수계수는 Ellipsometry에 의해 측정된 Δ과 Ψ값을 이용하여 시뮬레이션한 결과로 비정질 SiC 박막의 두께를 이용하여 구하였다. 또한 Tauc Plot을 통해 박막의 optical band gap을 2.6~3.7eV로 조절할 수 있었다. 20$0^{\circ}C$이상으로 증가시켜도 광투과율은 큰 변화를 나타내지 않았다.부터 전분-지질복합제의 형성 촉진이 시사되었다.이것으로 인하여 호화억제에 의한 노화 방지효과가 기대되었지만 실제로 빵의 노화는 현저히 진행되었다
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[게시일 2004년 10월 1일]
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