본 연구에서는 카본블랙이 충전된 ethylene-propylene dine monomer(EPDM) 고무에 대한 가교밀도 측정법을 확립하고 EPDM 고무호스에 대해 열가속 및 산소스트레스를 가하여 가교밀도 변화를 측정하였다. 노화 초반에는 산화황가교의 형성으로 고무의 가교밀도측정값이 약간 저하하였다가 노화시간이 지남에 따라 일부 미반응 황 분자들의 가황반응으로 추가적인 가교 결합을 형성하면서 가교밀도측정값은 점차 증가하였다. 이들 가교밀도 변화거동은 인장강도의 거동과 유사하였다. $180^{\circ}C$의 고온노화에서는 노화시간이 길어짐에 따라 노화에 따른 가교밀도의 증가폭은 그다지 크지 않았으나, 인장강도와 신장률은 크게 저하하였다. 즉, 온도가 높을 수록 EPDM 고무의 가교밀도의 변동보다는 EPDM 분자사슬에서의 산화물(carbonyl groups) 형성과, 가교점의 산화황 생성으로 기계적 물성의 열화가 일어난 것이다.
본 연구에서는 3차원 네트워크 폴리아크릴산나트륨 겔의 가교환경을 변화시켜 기계적 강도 및 팽윤거동을 제어하고 그 물성을 평가하는 연구를 진행하였다. 일반적으로 겔 용액의 가교도가 증가함에 따라 3차원 네트워크 겔의 팽윤비는 감소하고 겔의 기계적 강도는 증가한다. 본 연구에서는 3차원 네트워크 겔 상의 가교개수밀도를 산출하여, 겔화 과정에서 가교환경에 의존하는 중합효율 및 가교효율을 확인하였다. 그 결과, 겔 용액에서 단량체와 가교제의 중량비가 동일하더라도 가교환경이 달라지면 실제 제조된 겔 내부의 가교개수밀도가 3.6배 이상 달라질 수 있음을 확인하였다. 본 연구에서 시도한 가교개수밀도 기반 겔 평가 방법을 활용하면 효과적인 VOCs 흡수제로써 3차원 네트워크 겔을 최적화 할 수 있으리라 기대된다.
레졸로 가교된 NR 복합체의 열노화에 의한 가교밀도변화를 연구하였다. 노화 온도는 $50-90^{\circ}C$였다. 가교밀도 변화는 노화 온도가 올라감에 따라 증가하다 감소하였다. 가교밀도 변화 정도는 레졸 함량이 증가함에 따라 감소하였다. 열노화에 의한 가교밀도의 증가는 레졸로 마감된 매달린 작용기들의 결합 반응과 메틸올이나 메틸렌 퀴논 중간체를 갖는 매달린 작용기의 가교 반응으로 설명하였다. 그리고 열노화에 의한 가교밀도의 감소는 디메틸렌 에테르 연결을 갖는 기존 레졸 가교의 분해로 설명하였다.
세가지 가교제 즉 황, tetramethyltyiuram disulfide (TMTD) 및 dicumyl peroxide(DCP)로 각각 가교시킨 카본블랙 충진 고분자 망상 시료들에 대해 일축연신 실험 을 통해 얻은 Mooney plot를 분석, 가교 탄성율 Gc와 엉킴 탄성율 Ge를 각각 구하였다. 각 가교계에 대하여 Gc를 통해서는 가교 사슬간의 평균분자량, 망상사슬과 카본블랙간 결합체 의 밀도 및 평균 면적 등을 Gc를 통해서는 카본블랙 첨가에 따른 관경비를 각각평가하였다. 황 가교제의 경우 Gc가 가장 높았으며 망상 사슬과 카본블랙간의 결합이 가장 잘 이루어졌 다. TMTD와 DCP가교제의 경우는 황의경우보다 카보블랙 입자와의 결합력은 낮았으나 결 합체들의 분포는 더욱 조밀하게 나타났다. 또한 Ge평가로부터는 TMTD 가교계가 카본블랙 충진에 의해 관경이 가장크게 증가함을 알수 있었다.
황과 레졸로 가교된 천연고무 배합물의 가황 특성과 가교물의 물리적 특성을 연구하였다. 분자량 분포가 다른 2가지 레졸을 사용하였다. 분자량 분포도가 낮은 레졸이 포함된 배합물의 스코치 시간은 분자량 분포도가 높은 레졸이 포함된 배합물에 비해 빠르다. 레졸 함량이 높은 가교물의 가교밀도는 $95^{\circ}C$ 열노화 후 감소한 반면, 레졸이 없는 가교물의 경우에는 열노화 후 가교 밀도가 증가하였다. 레졸 함량이 높은 가교물의 가교 밀도는 노화 시간이 길어질수록 감소하지만 모듈러스는 증가하고 인장 강도와 인열 강도는 감소한다.
구형 페놀수지 입자 및 상대적으로 가교밀도가 낮은 구형 페놀-크레졸 공중합체 수지를 페놀, ortho-크레졸, 및 포름알데히드로부터 염기성 촉매인 트리에틸아민(triethylamine)의 존재 하에 98 ℃에서 현탁중합을 통하여 합성하였다. 페놀은 두 개의 ortho 및 한 개의 para 위치에서 포름알데히드와 반응하여 가교구조를 형성하지만 ortho-크레졸은 선점된 하나의 ortho 위치의 methyl 기로 인하여 공중합 시 가교 밀도를 저하시킨다. 그 영향으로 700 ℃ 질소 환경에서의 탄화 시 구형 페놀수지 비드에 비해 구형 페놀-크레졸 공중합체 수지의 경우 겉보기 밀도의 감소와 함께 수축율의 증가 현상이 일어나는 것을 확인할 수 있었다. 크레졸 올리고머의 분자량이 증가함에 따라 탄화 된 공중 합체 비드의 기공 반경이 감소하여 밀도 및 수축 결과와 일치 하였으며, 크레졸을 이용하여 구형 페놀수지 입자의 가교도를 조절함으로써 탄화과정에서의 밀도 감소율이 약 3~6%포인트 증가되고, 수축율은 약 6~20%포인트 증가함을 확인하였다.
본 연구에서는 다양한 온도에서 고무재료의 경도에 대한 가교시스템의 영향에 대해 고찰하였다. 다양한 가교밀도의 시편을 얻기 위하여, NR과 SBR에 여러 가지 함량의 황 또는 peroxide를 첨가하여 가교하였다. 가교된 고무시편의 온도변화에 따른 경도변화와 가교밀도 변화를 측정하고 상호관계를 고찰하였으며, 시편에 발생하는 온도응력을 측정하여 온도변화에 따른 엔트로피의 변화를 조사하였다. 실온 이상에서 NR과 SBR 시편은 온도가 증가함에 따라 경도가 증가하였으며, 측정된 온도응력도 온도가 증가함에 따라 증가하였다. 그러나 측정조건 내에서 시편의 가교밀도 변화는 온도의 변화에 의해 거의 영향이 없었고 가교시스템에도 무관하였다.
재활용 고밀도 폴리에틸렌(HDPE)에 Perbutyl peroxide(PBP)를 첨가하여 반응 용융가공에 의한 가교 특성 및 물성 변화를 살펴보았다. 그 결과, 재활용 HDPE에 포함되어 있는 다양한 이물질의 성분을 EDS를 이용하여 분석하였으며 수지의 재활용 시 포함된 유, 무기물이 가교 반응에 영향을 미침을 확인하였다. 또한 물성 측정을 통해 재활용 가교 HDPE가 신재 HDPE와 비교하여 낮은 밀도, 용융엔탈피 그리고 높은 용융점도를 가짐으로 보아 상대적으로 신재 가교 HDPE에 비하여 가교가 더 잘 일어남을 알 수 있으며 이러한 재활용 HDPE의 가교 특성은 가교에 의한 재환용 HDPE의 기계적 물성 증가에 기여함을 확인하였다.
2단발포에서 금형시간이 천연고무(NR) 스폰지의 팽윤에 미치는 효과를 검토하였다. Kneader와 Rollmill을 사용하여 NR컴파운드를 제조하고 높은 압력조건의 1차금형에서 부분가교시킨 후 대기압의 2차 금형에서 발포와 가교를 완성시켰다. NR스폰지의 겉보기밀도를 측정하고 주사전자현미경을 사용하여 셀구조를 관찰하였다. 얻어진 스폰지에 대하여 실온에서 톨루엔, 이소옥탄, 항공유에 의한 팽윤거동을 조사하였다. 1차금형시간이 증가하면 NR스폰지의 겉보기밀도가 증가하고 팽윤비가 감소하였다. 2차금형시간이 증가하면 NR스폰지의 겉보기밀도가 감소하고 팽윤비가 증가하였다. 용매의 접촉에 의한 NR 스폰지의 부피팽윤비를 높이기 위하여 금형에서 동시에 발생하는 발포제의 분해반응과 NR의 가교반응을 적절히 조절하는 것이 중요하다.
EPDM, IIR, 그리고 BIIR 복합체를 열노화시켜 가교밀도 변화를 조사하였다. 노화 시간이 증가하거나 노화온도가 올라갈수록 EPDM 복합체의 가교밀도는 증가하였으나, 고온에서 장기간 노화된 IIR과 BIIR 복합체의 가교밀도는 감소하는 경향을 보였다. EPDM 복합체의 가교밀도 변화에 대한 활성화 에너지는 BIIR 복합체보다 높았다. 실험결과는 알릴 수소의 수, 아연 복합체의 활성화, 입체 가리움 효과, 그리고 고무 사슬의 산화로 설명하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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