본 연구에서는 아피오스로부터 전분을 추출하여 epichlorohydrin으로 가교결합을 시킨 후 가교결합 아피오스 전분의 이화학적 특성을 분석하였다. 가교결합 아피오스 전분은 치환도가 증가함에 따라 몰가교화도가 0.1225에서 3.5124로 비례적으로 증가하였으며, FT-IR을 측정한 결과, CLAP-2%는 에테르 결합으로 인하여 $1,646cm^{-1}$과 $2,930cm^{-1}$에서 피크의 강도가 강해져 가교결합 반응이 이루어졌음을 확인할 수 있었다. 천연 아피오스 전분의 X-선 회절도는 $2{\theta}$=15.1, 17.1, 17.9, $23.2^{\circ}$에서 피크가 나타나는 전형적인 A형 전분 형태를 나타내었으며, 가교결합 아피오스 전분은 가교화에 의해 회절도와 상대결정화도에 큰 변화를 보이지 않아 무결정 영역에서 가교결합 반응이 일어난 것으로 추정되었다. 아피오스 전분 입자를 SEM으로 관찰한 결과, 전분 입자는 구형 또는 타원형 모양을 나타내었으며, 가교결합 아피오스 전분은 천연 아피오스 전분과 비교하였을 때 전체적인 형태에는 변화가 없는 것이 관찰되었다. 색도는 가교결합이 진행되면서 명도와 청색도가 변화하였으며, 청가는 천연 아피오스 전분과 가교결합 아피오스 전분 사이에 유의적인 차이가 나타나지 않았다.
4-비닐피리딘과 2, 6-피리딘비스아크릴아미드를 라디칼공중합하여 여러가지 가교도를 가지는 가교폴리 (4-비닐피리딘)을 제조하였다. pH 7의 완충용액을 사용하여 몇 가지 온도에서 메틸오렌지와 부틸오렌지에 대한 이들 가교고분자의 결합능을 측정하였다. 이들의 평형결합량으로부터 일차결합상수를 구하였다. 결합온도에 대한 일차 결합상수의 도시는 bell모양의 곡선를 나타내었다. 또 가교도에 대한 일차결합상수의 도시도 bell모양의 곡선을 나타내었다. 본 연구의 결합계의 bell모양 곡선에서 최대결합량을 나타내는 온도 및 가교도를 가교제로서 메틸렌비스아크릴아미드, 테트라 메틸렌비스아크릴아미드, 디비닐벤젠을 사용하여 제조한 가교 폴리 (4-비닐피리딘)을 포함하는 기존의 결합계에서의 그 온도 및 가교도와 비교하였을 때, 이들 가교제를 사용하여 제조한 가교폴리 (4-비닐피리딘)에 따라 달라졌다. 이들 결과를 사용한 가교제의 성질에 의해 토의하였다.
보통 옥수수 전분을 이용하여 저항전분을 제조할 때 저항 전분의 수율을 높일 수 있는 방법을 개발하기 위한 목적으로 가교결합 전분을 제조하고 annealing처리를 병행하였다. Annealing은 $40{\sim}60^{\circ}C$ 범위에서 실시하였고, 이와 비교하기 위하여 $70^{\circ}C$와 $100^{\circ}C$에서 열처리한 후 가교결합 전분을 제조하였다. RS 분석방법으로는 pancreain-gravimetric법(P/G법)을 사용하였다. 보통 옥수수전분과 고아밀로오스 옥수수전분으로 annealing하지 않고 가교결합 전분을 제조했을 때의 RS수율은 각각 14.7, 45.3%였고, annealing 한 후 가교결합 전분을 제조했을 때 28.0, 63.4%까지 증가하였다. 가교결합 전분의 팽윤력은 annealing 처리에 의해 영향받지 않았으나, 보통 옥수수전분으로 제조한 시료의 경우는 호화온도이상에서 열처리했을 때 팽윤력이 2배이상 증가하였다. 두가지 전분으로부터 제조된 가교결합 전분의 X-선 회절도와 주사전자현미경에 의한 특성 역시 annealing에 의해 영향받지 않았다.
0.1, 0.5, 1.0, 2.0% epichlorohydrin으로 가교결합시킨 감자 전분을 각각 5% 첨가한 polyethylene cast 필름을 제조하여 이들의 기계적 성질 및 열분해 특성, 생분해 특성을 분석하였다. Instron으로 측정한 필름의 기계적 성질에서는 가교결합 감자 전분으로 제조한 필름이 무처리 감자 전분으로 제조한 필름보다 인장강도, 신장율, 인장에너지 모두가 더 높게 나타나 필름의 기계적 강도가 향상되었음을 알 수 있었다. FT-IR과 Instron으로 측정한 필름의 열분해 특성에서는 가교결합 감자 전분으로 제조한 필름이 무처리 감자 전분으로 제조한 필름보다 빠르게 열분해됨이 확인되었다. 또한 필름의 생분해 특성에서도 가교결합 감자 전분으로 제조한 필름이 무처리 감자 전분으로 제조한 필름보다 생분해 정도가 더 뛰어난 것으로 나타났다.
Epichlorohydrin과 반응시켜 제조한 가교 결합 감자전분의 이화학적 성질을 조사하였다. 가교화 반응의 수율은 평균 85.2%, 가교화도는 epichlorohydrin 첨가량이 전분 건량의 0.005%일 때 2400 AGU/CL이고 0.01% 증가시 가교결합 1개 당 200개의 무수포도당 단위씩 감소하였다. 가교화에 의해 일반성분 중 평형 수분함량, 조단백, 회분함량이 감소하였다. 천연 및 가교결합 감자전분의 인 함량은 $0.07{\sim}0.09%$로 동부 전분 0.01%에 비해 높았다. 물결합능력은 가교화도가 증가함에 따라 증가하였으며 가교화도가 2100 AGU/CL일 때 85.2%로 동부 전분 86.3%와 비슷한 수준에 도달하였다. 전분의 요오드 흡착 특성은 천연감자 전분이 594nm, 동부 전분이 598 nm에서 최대흡수파장을 나타냈으며, 가교화에 의해 580 nm 근처로 이동하였다. 청가로부터 계산한 아밀로오스 함량은 감자 전분이 21.1%, 동부 전분이 27.7%이었으며, 가교결합 감자 전분은 알카리에 의한 완전 호화 팽윤이 억제되어 아밀로오스 함량 측정은 불가능하였다. 감자 전분 입자는 작은 것은 구형, 큰 것은 타원형이 많았으며, 크기는 $8{\sim}57{\mu}m$로 타원형의 동부 전분 $7{\sim}23{\mu}m$보다 컸으며, 가교화도가 증가함에 따라 크기 분포는 약간 큰 쪽으로 이동하였다. 천연 감자 전분의 표면은 매끄러웠으나, 가교반응에 의해 표면이 녹아내리듯 거칠어졌다. X-ray 회절양상은 가교화에 의해 변하지 않아 천연 감자 전분과 동일한 B형을 나타냈으며, 상대결정화도는 $34.0{\sim}36.1%$로 천연 감자 전분의 34.1%와 비슷한 수준을 유지하였다. 시차주사열량계로 측정한 호화온도(Tp)는 천연 감자 전분의 $43.1^{\circ}C$, 가교결합 감자 전분은 $62.9^{\circ}C{\sim}63.4^{\circ}C$로 거의 변화가 없었으며, 호화엔탈피($-{\Delta}H_G$)는 $10.63{\sim}11.32J/g$으로 천연 감자 전분과 비슷하였다. X-ray 회절도와 시차주사열량계 결과로부터 가교결합은 전분 입자의 비결정질 영역에서 이루어졌다고 결론지을 수 있다.
세가지 가교제 즉 황, tetramethyltyiuram disulfide (TMTD) 및 dicumyl peroxide(DCP)로 각각 가교시킨 카본블랙 충진 고분자 망상 시료들에 대해 일축연신 실험 을 통해 얻은 Mooney plot를 분석, 가교 탄성율 Gc와 엉킴 탄성율 Ge를 각각 구하였다. 각 가교계에 대하여 Gc를 통해서는 가교 사슬간의 평균분자량, 망상사슬과 카본블랙간 결합체 의 밀도 및 평균 면적 등을 Gc를 통해서는 카본블랙 첨가에 따른 관경비를 각각평가하였다. 황 가교제의 경우 Gc가 가장 높았으며 망상 사슬과 카본블랙간의 결합이 가장 잘 이루어졌 다. TMTD와 DCP가교제의 경우는 황의경우보다 카보블랙 입자와의 결합력은 낮았으나 결 합체들의 분포는 더욱 조밀하게 나타났다. 또한 Ge평가로부터는 TMTD 가교계가 카본블랙 충진에 의해 관경이 가장크게 증가함을 알수 있었다.
산처리와 가교결합에 의한 분자구조의 변화가 전분의 성질 및 겔 특성에 미치는 영향 등을 시험하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 산처리 전분의 아밀로그래프에 의한 점도는 전체적으로 생전분보다 낮았고, 가교 전분은 생전분보다 높았다. 같은 용출온도에서의 가용성 변성전분의 용출양상을 비교해 볼 때 산처리에 의해 분자의 크기가 작아지면 아밀로펙틴이나 intermediate fraction의 용출이 많아져 용출되는 상대적인 아밀로오스 양이 생전분보다 적으며 저분자량의 아밀로오스들이 많이 용출되었다. 반면, 가교결합에 의해 분자의 크기가 커지면 용출되는 상대적인 아밀로오스의 양이 생전분보다 크며 고분자량의 아밀로오스들이 많이 용출되었다. 산처리 전분 호화액의 광투과도는 저장시간이 경과하면 생전분보다 빠르게 감소하였고 가교 전분 호화액은 생전분과 큰 차이가 없었다. 저장시간에 다른 변성전분겔의 견고성 변화에서, 가교 전분겔은 시간에 따른 변화가 거의 없는 안정한 겔을 형성하였다. 밤 전분의 분자를 산처리로 작게하거나 가교결합으로 크게하였을 때, 텍스쳐의 향상이나 노화의 방지 측면에서 산처리보다는 가교결합으로써 분자구조를 변화시키는 것이 응집성의 큰 변화 없이 견고성이 향상되며 노화가 지연되는 안정한 겔을 형성하므로 훨씬 더 바람직하다고 생각된다. 그러나 이러한 가교결합에 의한 변성이 다른 아밀로오스 크기가 작아 좋은 텍스쳐를 형성하지 못하는 다른 전분에도 적용될 수 있을지의 여부는 좀더 연구 되어져야 하리라 생각된다.
$AlPO_4-5$ 분자체의 가교 OH 그룹에 대한 성질을 $AlPO_4-5$ 분자체의 구조 특성인 Al-O(P-O) 결합길이와 Al-O-P 결합각에 대한 관계를 알아보기 위하여 가교 $(OH)_3AlOP(OH)_3$ 와 $(OH)_3AlOHP(OH)_3^+$ 덩어리를 이용하여 반경험적 MNDO 계산 방법으로 연구하였다. 가교 OH 그룹의 O-H 결합해리에너지는 Al-O(P-O) 결합길이가 증가할수록, Al-O-P 결합각이 감소할수록 알 수 있었고, 가교 OH 그룹 생성은 Al-O(P-O) 결합길이가 길고, Al-O-P 결합각이 작은 가교 산소원자에서 형성된다는 것을 알았다. 또한 Al-O-P 결합각이 증가할수록 가교 산소원자의 음의 알짜전하는 증가하나 가교 수소원자의 양의 알짜전하는 감소함을 알았다.
감자 전분을 epichlorohydrin과 반응시적 제조한 가교결합 감자 전분(가교파도 2,300, 2,100, 1,900 AGU/CL)의 호화 특성과 호화 중 전분 입자의 형태학적 변화를 조사하였다. 천연 감자 전분은 한 단계의 급격한 팽윤 양상을 보이나, 동부 전분은 두 단계, 가교결합 전분은 가교화도에 따라 각각 다른 평윤 양상을 나타내었다. 가교화도가 증가할수록 팽윤력과 용해도는 입자의 팽윤이 억제되어 크게 감소하였다. 광투과도는 가교파도가 증가할수록 감소하였다. 가교결합 전분 입자의 팽윤이 동부 전분에 비해 억제되었음에도 불구하고 $55{\sim}95^{\circ}C$ 온도 법위와 2.5%까지 의 농도 범위에서는 동부 전분보다 더 투병하였다. 아밀로그래프에 의한 초기 호화온도는 가교화도가 증가할수록 입자의 팽윤이 지연되어 올라갔으며, 최고점도에 도달하는 시간이 매우 지인되었다 가교화도 2,300과 2,100 AGU/CL 가교 전분은 어느정도 팽윤이 억제되며 동시에 팽윤된 전분 입자가 내열성과 내전단성을 갖게되어 서서히 점도가 증가하여 천연 감자 전분보다 더 높은 최고 점도에 도달하는 반면에, 1.900AGU/CL 가교 번분은 너무 강하게 팽윤이 억제되어 최고 점도를 나타내지 못하였다. 또한 가교 결합 전분의 setback과 consistency 정도는 천연 감자 전분과는 달리 생각하면 젤 형성도 가능함을 시사하였다. 가교화도가 낮을 때는 사방으로의 접선방향의 팽윤이 가능하였으나, 가교화도가 증가함에 따라 밀전분과 같은 일차원적인 접선방향의 팽윤이 우세해졌다. 가열 중 전분입자의 형태학적인 미세구조의 변화는 가교화도에 따른 호화특성들의 차이를 잘 설명하여 주었다.
SiC 섬유의 고온강도를 향상시키기 위한 소결조제로 boron, aluminum 등을 사용할 수 있다. 본 연구에서는 폴리카보실란에 aluminum precursor를 첨가한 후 중합반응을 거쳐 Al-contained polycarbosilane을 합성하였다. 합성된 Al-contained polycarbosilane을 용융방사하여 섬유화 하고 열분해 공정을 통해 Si-Al-C-O 나노복합 섬유를 제조하였다. 먼저 aluminum butoxide와 polycarbosilane(commercial)을 200m1 xylene에 용해시켜 14$0^{\circ}C$에서 1시간 동안 reflux하였다. evaporator를 이용하여 xylene를 제거한 후 autoclave에서 25$0^{\circ}C$/30$0^{\circ}C$ 중합과정을 통해 가교결합 시켰다 이와 같이 합성된 시료는 ICP분석을 통해 aluminum 함량을 확인하였고 FT-IR(Fig.1) 및 GPC분석(Fig.2)으로부터 화학구조 및 분자량변화를 확인하였다. aluminum 첨가량이 증가함에 따라 Si-H/Si-$CH_3$의 결합크기의 비가 감소하였으며 이로부터 aluminum butoxide와 polycarbosilane의 가교결합이 이루어진 것으로 보이며 중합 후 분자량의 증가 또한 가교결합에 의한 결과로 사료된다 열무게감량(TGA) 측정 결과는 40$0^{\circ}C$부터 유기리간드의 분해가 일어나며 80$0^{\circ}C$이상에서 세라믹화 과정이 완료되었음을 알 수 있었다 또한 aluminum 첨가량이 증가함에 따라 세라믹 수율도 증가하였음을 확인하였다. 합성된 aluminum-contained polycarbosilane은 20$0^{\circ}C$에서 1시간 동안 불융화과정을 거쳐 환원 및 진공 분위기에서 고온 열처리하였으며 이로부터 얻어진 시료에 대해 XRD분석을 수행하였다. SEM과 TEM을 이용하여 미세구조를 관찰하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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