Titanium(IV) isoproxide에 유기첨가제로 아세트산을 첨가하여 단일성분계인 치환된 titanium(IV) isoproxide를 합성한다. 합성된 titanium 착화합물은 세가지 형태로 된 5배위 및 6배위의 구조로 존재함을 FT-IR, $^1H$ 및 $^{13}C$ NMR 그리고 UV-Vis 스펙트라로 확인하였다. 이 착물에 대한 가수분해 반응을 $^1H$-NMR spectroscopy를 이용해 관찰하였고 FT-IR spectroscopy로 가수분해 및 건조시킨 후의 구조 변화를 관찰하여 보았으며 리간드의 존재 유무도 살펴보았다.
Carbon-13 NMR spectroscopy(abbreviated CMR) is an extremely powerful strategy for the study of natural organic molecules. The information derivable from CMR is often complementary to that obtianed form proton NMR spectroscopy (PMR). Because of low natural abundance of $^{13}C$ nucleus (1.1%) coupled with low inherent sensitivity relative to $^{1}H$ (about 1/64), CMR experiment is approximately 6000 times less sensitive than PMR. Despite of this, now it is possible to measure CMR of small amount of compound by the development of three significant ingenious techniques, i. e. a) computer time-averaging, b) wide-band (or noise modulated) proton decoupling, and c) pulsed Fourier transform (FT) NMR : For general recognition of CMR, its fundamental aspects of CMR are briefly reviewed.
Rhomobifoline and 5,6-dehydrolupanine were isolated for the frist time from the leaves and stems of A. foetida L. indigenous to Saudil Arabia. In addition, five other alkaloids, previously identified in A, foetidia L., namely N-methylcytisine, sparteine, anagyrine, lupanine and cytisine, were isolated. The isolated alkaloids were characterized by UV, $^1-NMR,{\;}^{13}H-NMR,{\;}^{13}C-NMR{\;}and{\;}Mass{\;}spectral{\;}data.{\;}^{13}C-NMR$ data of rhombifoline and 5,6-dehydroupanine are reported for the first time.
인도네시아 Manado만의 Sulawesi에서 채집한 해면 Spongia sp.로부터 KB Cancer cell line에 대하여 활성을 갖는 halenaquinone, epispongiatriol 및 aldisin을 분리하였다. 이들의 구조를 $1^H,\;13^C\;NMR\;1^H\;13^C(1\;bond)$ Heteronuclear Multiple Quantum Coherence Spectroscopy (HMQC), 1H 13C(2 and 3 bond) Heteronuclear Multiple Bond Correlation Spectroscopy (HMBC), Electron Impact Mass Spectroscopy (EI ms) 및 IR로 밝혔다.
A stable solid new inclusion complex with benzaldehyde and $permethyl-\beta-cyclodextrin$ was obtained by recrystallization method. The structure of the $benzaldehyde-permethyl-\beta-cyclodextrin$ inclusion complex in the solid and solution state have been studied by UV, IR, $^1H-NMR$, $^{13}C-NMR$ and FAB-mass spectroscopy.
Lee, Dong-Han;Vijayan, Vinesh;Montaville, Pierre;Becker, Stefan;Griesinger, Christian
한국자기공명학회논문지
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제13권1호
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pp.15-26
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2009
The NMR detection of methyl groups is of keen interest because they provide the long-range distance information required to establish global folds of high molecular weight proteins. Using longitudinal $^1H$ relaxation optimization, we achieve a gain in sensitivity of approximately 1.6-fold in the methyl-TROSY and its NOESY experiments for the 38 kDa protein mitogen activated protein kinase p38 in its fully protonated and $^{13}C$ and $^{15}N$ labeled state.
The $^1H\;and\;^{13}C$ chemical shifts of flavone and its five derivatives were determined completely using the basic 1D and 2D NMR experiments and molecular modeling. Of the six compounds used for our experiments, the NMR data of three compounds were published previously, but we found that the data of two compounds included wrong assignments. Therefore, we report the corrected data and the complete assignments of NMR data of the other three compounds.
Liriodendron tulipifera, belonging to the family Magnoliaceae, is commonly called tulip tree. Four N-acetylated aporphine alkaloids, N-acetylnornuciferine (1), N-acetylanonaine (2), N-acetyl-3-methoxynornuciferine (3), and N-acetyl-3-methoxynornantenine (4) were isolated from the roots of L. tulipifera. Although the purity of each compound (1 - 4) was determined to be 97, 96, 99, and 98%, respectively, the 1H and 13C NMR spectroscopic data of the aporphine alkaloids 1 - 4 displayed all signals in duplicate, indicating the presence of two rotamers due to restricted rotation of N-COCH3 functionality in solution status. The absolute configurations of 1 - 4 w ere established by measuring specific rotation and comparison with the reported data. This is the first report on the 1H and 13C NMR assignments of N-acetyl-3-methoxynornuciferine (3) and N-acetyl-3-methoxynornantenine (4). This study provides advanced NMR spectroscopic data for the structure determination of rotameric aporphine alkaloids.
A novel polyacetylene was isolated from Cirsium spp., as well as five known ones, and its chemical structure was determined as heptadeca-1-en-11.13-diyne-8R, 9S, 10R-triol(1) on the basis of spectral data and chemical reactions. $^{1}$H-and $^{13}$C-NMR data of these polyacetylenes were completely assigned by the appfication of 2D-NMR techniques.
The structures of the compounds, 1, 2, 3, and 4, which were precursors of analgesics, were confirmed by modern NMR techniques. The complete $^{13}C-NMR$ assignments of these systems were established by applying COLOC (COrrelated spectroscopy for LOng range Couplings), HETCOR (HETeronuclear CORrelated spectroscopy), RCT (Relay Coherence Transfer), and NOE difference spectroscopy. The limitation of COLOC approach which has been widely used recently is discussed.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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