• 한국식품과학회지
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• 제44권2호
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• pp.247-250
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• 2012

본 연구에서 적용한 시험법의 회수율은 97.4-122.5%, 상대표준편차(RSD)는 6%이내로서 적합한 시험법임을 확인하였다. 조사된 원유 및 시유의 검출농도는 아플라톡신 $M_1$이 평균 29.6 ng/kg(5.4-72.7 ng/kg)로 나타났으며, 원유 및 시유에 대한 아플라톡신 $M_1$ 오염수준은 현행 식품공전에서 정한 허용기준치인 500 ng/kg 보다 낮은 안전한 수준인 것으로 판단된다.

• 대한화학회지
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• 제41권4호
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• pp.186-197
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• 1997

성 호르몬으로서의 역할과 암 성장의 잠재적 저해 효과를 지니고 있는 에스트로겐의 대사체들을 동시에 분석하기 위하여 Serdolit AD-2 수지와 효소 가수분해, 액체-액체 추출방법을 이용한 전처리 과정을 확립하였으며, MSTFA/TMSCl 혼합액에 의해 trimethylsilylether 형태로 유도체화된 에스트로겐들을 GC/MS의 SIM(selected ion monitorning) 방법으로 동시에 분석, 정량할 수 있는 조건을 설정하였다. 그 결과 회수율은 80.97~97.81%이었고, within-a-day 및 day-to-day 분석에서의 RSD값은 각각 0.24~25.35%, 1.05~23.94%이었으며, 이 방법으로는 소변 내에 존재하는 19종의 에스트로겐 대사체들을 정량하여 한국인 정상인 참고치(여자:22~35세, 남자: 39~57세)를 설정하였다.

• Toxicological Research
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• 제26권2호
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• pp.149-155
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• 2010

The pesticide trichlorfon is readily degraded under experimental conditions to dichlorvos. A method has therefore been developed by which residues of trichlorfon in milk are determined as dichlorvos, using gas chromatography with ${\mu}$-electron capture detection. The identification of dichlorvos was confirmed by mass spectrometry. Milk was extracted with acetonitrile followed by centrifugation, freezing lipid filtration, and partitioning into dichloromethane. The residue after partitioning of dichloromethane was dissolved in ethyl acetate for gas chromatography. Recovery concentration was determined at 0.5, 1.0, and 2.0 of times the maximum permitted residue limits (MRLs) for trichlorfon in milk. The average recoveries (n = 6) ranged from 92.4 to 103.6%. The repeatability of the measurements was expressed as relative standard deviations (RSDs) ranging from 3.6%, to 6.7%. Limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) were 3.7 and $11.1{\mu}g/l$, respectively. The accuracy and precision (expressed as RSD) were estimated at concentrations from 25 to $250{\mu}g/l$. The intra- and inter-day accuracy (n = 6) ranged from 89.2% to 91% and 91.3% to 96.3%, respectively. The intra- and inter-day precisions were lower than 8%. The developed method was applied to determine trichlorfon in real samples collected from the seven major cities in the Republic of Korea. No residual trichlorfon was detected in any samples.

• 한국환경농학회지
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• 제40권2호
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• pp.99-107
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• 2021

BACKGROUND: Pesticide uptake by a rotational crop after being used for the primary crop is a potential cause of violation against the pesticide law if the pesticide is not registered in the secondary crop. This study was conducted to investigate the plant back interval (PBI) of fluopyram for the rotational cultivation of radish. METHODS AND RESULTS: Two experimental approaches were performed the evaluation of residues in radish cultivated successively in soil 16 days after treated with fluopyram onto pepper plant (T1) and in radish cultivated in bare soil treated with fluopyram at PBI 30 and PBI 60 days (T2). A modified QuEChERS method coupled with LC/MS/MS analysis showed good linearity of matrix-matched standard calibration of fluopyram with the coefficient values of determination greater than 0.995. Recovery values at levels of 0.01, 0.05, 0.1 and 0.25 mg/kg ranged from average 84.9 to 117.6% with RSD less than 10%. Fluopyram residues in radish harvested from T1 and T2 were found as levels less than maximum residue limit. CONCLUSION: This study suggests 20~30 days as the PBI of fluopyram for the rotational cultivation of radish in the greenhouse soil treated with fluopyram used for pepper as the primary crop.

• 분석과학
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• 제25권1호
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• pp.25-32
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• 2012

동위원소희석 액체크로마토그래피-탄뎀질량분석법을 이용하여 차음료 중의 소르빈산을 정밀하게 측정하는 방법을 개발하였다. 소르빈산의 동위원소, $^{13}C_2$-소르빈산은 주문합성하여 구입하였다. 질량 분석기는 음이온 모드로 선택반응분석법 (Selected Reaction Monitoring mode)에서 수행하여, $[M-H]^-$ 이온이 $[M-CO_2H]^-$ 조각이온으로 가는 m/z 111 ${\rightarrow}$ 67와 $^{13}C_2$-소르빈산 m/z 113 ${\rightarrow}$ 68 채널을 선택하여 분석하였다. 분리는 C18 컬럼으로 수행되었으며, 암모니움 아세테이트용액(pH 4.5) 55%와 메탄올 45%로 이동상을 구성하였다. 반복성과 재현성을 포함한 방법의 유효성 검토를 위하여 본 연구원에서 차음료에 소르빈산을 강화하여 균질성있는 기준물질을 제조하였다. 반복성과 재현성 결과는 동위원소희석 액체크로마토그래피-탄뎀질량분석법에 의한 소르빈산의 분석이 신뢰할만 하며 재현성 있는 방법임을 보여주었고, 기준물질들의 소르빈산의 농도는 3.8%의 표준편차를 보여주었다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제46권5호
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• pp.646-652
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• 2017

본 연구에서는 HPLC를 이용하여 생물전환된 참깨의 lignan 화합물 분석법 검증을 시행하였다. 분석법 검증 결과 표준용액 sesamol, sesamin, sesamolin과 참깨 비발효물 및 발효물의 머무름 시간이 일치하는 것을 확인하였으며, spectrum 분석 결과 동일한 spectrum을 나타내어 특이성을 확인하였다. 직선성의 경우 sesamol, sesamin 및 sesamolin의 검량선은 모두 0.9999로 1에 가까운 우수한 직선성을 보여주었다. 참깨 비발효물의 lignan 함량 측정 결과, intra-day에서 2.67 mg/g 및 inter-day에서 2.42 mg/g으로 나타났으며, sesamolin은 intra-day에서 3.77 mg/g 및 inter-day에서 3.37 mg/g을 나타내었다. 참깨 발효물의 sesamin 함량은 intra, inter-day에서 각각 2.97 mg/g, 2.75 mg/g을 보였으며, sesamolin은 intra-day 4.23 mg/g, inter-day 3.92 mg/g으로 나타났다. 일내 정밀도에서 참깨 비발효물의 경우 0.25~0.43%로 나타났으며 참깨 발효물은 0.47~0.69%를 나타냈다. 일간 정밀도에서 참깨 비발효물은 RSD 0.27~0.64%의 정밀도를 보였으며 참깨 발효물은 1.34~1.94%의 정밀도를 나타내어 모두 RSD 5% 이하의 우수한 정밀성을 나타내었다. 또한, sesamol은 98.43~110.72%, sesamin은 106.45~115.10%, sesamolin은 99.18~112.05%의 범위의 우수한 회수율을 나타내었다. 검출한계는 sesamol $0.34{\mu}g/g$, sesamin $0.26{\mu}g/g$, sesamolin $0.23{\mu}g/g$으로 나타났으며, 정량한계는 각각 $1.03{\mu}g/g$, $0.78{\mu}g/g$, $0.70{\mu}g/g$을 보였다. 본 연구 결과 지표성분 sesamol, sesamin 및 sesamolin의 분석방법이 적합한 분석방법임을 확인할 수 있었다.

• 대한화학회지
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• 제54권5호
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• pp.556-566
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• 2010

새로운 동적 분광 광도 측정법은 천연의 물 샘플에서 망간(II)의 측정을 위해 개발되었다. 그 방법은 620 nm에서 활성화제로서 nitrilotriacetic acid (NTA)를 사용하면서 $KIO_4$에 의한 갈로시아닌(Gallocyanin)의 산화와 함께 망간(II)의 촉매 효과에 기초했다. 최적조건은 갈로시아닌(Gallocyanin) $4.00{\times}1^{-5}\;M$, $KIO_4$ $1.00{\times}10^{-4}\;M$, NTA $1.00{\times}10^{-4}\;M$, pH = 3.50인 0.1 M HAc/NaAc 완충용액, 5분의 반응시간 그리고 $30^{\circ}C$의 온도에서 얻어졌다. 최적조건 하에서 제안된 방법은 $0.1\;-\;4.0\;ng\;mL^{-1}$의 범위에서 망간(II)의 측정을 허용했고 $0.025\;ng\;mL^{-1}$이하의 검출한계를 가지고 있다. 표준 망간(II) 용액을 측정하는 것에서 회수율은 98.5 - 102% 범위에 있다. 그리고 상대표준편차(RSD)는 0.76 - 1.25%의 범위에 있다. 새롭게 개발된 동적 방법은 약간의 주위의 물과 만족할 만한 결과를 갖는 JAC-0031의 공인된 표준 기준 강물 샘플 둘 다에서 망간(II)의 측정에 성공적으로 응용되었다. 또한, 얼마 안 되는 양이온과 음이온은 망간(II)의 측정을 방해한다. 다른 촉매-동적 방법과 기기적 방법과 비교했을 때, 제안된 동적 방법은 상당히 좋은 선택성과 감도, 낮은 가격, 저렴함, 낮은 검출한계와 신속함을 보인다. 상대적으로 낮은 염분을 갖는 진짜 물 샘플과 병으로 된 마시는 물, 차갑고 뜨거운 용천수, 호수, 강물 샘플 같은 복잡한 모체들에 적용하는 것은 쉽고 성공적으로 적용될 수 있다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제43권11호
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• pp.1737-1741
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• 2014

개별 인정형 건강기능식품 기능성 원료로 개발한 고흥 유자추출물의 표준화를 위해 지표성분으로 naringin을 설정하였으며, HPLC를 이용하여 지표성분 naringin의 분석법을 확립하고 그에 따른 유효성분 검정을 실시하고자 하였다. 유효성 검정 결과, 본 시험법에서 표준용액의 retention time과 고흥 유자 추출물의 retention time이 일치하는 것을 확인할 수 있었으며 동일한 spectrum을 나타내어 특이성을 확인하였다. 검량선의 상관계수($R^2$)는 0.9986으로 높은 직선성을 보였으며 검출한계는 0.0218 mg/L, 정량한계는 0.0661 mg/L로 설정되었다. Naringin의 회수율은 1 mg/mL에서는 95.75~98.25%, 0.5 mg/mL에서는 97.67~101.01%, 0.1 mg/mL에서는 97.33~104.64%, 0.05 mg/mL에서는 95.53~106.82%의 범위의 회수율을 얻었으며 intra-day에서의 정밀도(RSD)는 1.39~1.95%, inter-day에서는 0.17~1.49%의 정밀도를 나타내어 고흥 유자 추출물의 지표성분 naringin의 분석법은 적합한 시험법임을 확인하였다.

• 대한화장품학회지
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• 제38권1호
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• pp.33-41
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• 2012

네일락카와 헤어스프레이 같은 화장품에 존재하는 미량의 프탈레이트를 정량분석하기 위하여, 가스크로마토그래피와 질량분석기를 사용한 효과적이면서 환경친화적인 분석방법을 개발하였다. 이들 화장품들은 다량의 유기용매를 함유되어 프탈레이트를 분석하기 위하여 널리 사용되는 시료의 클린업 방법이 적합하지 않았다. 더군다나 미량의 프탈레이트 분석시에는 실험과정 중에서의 오염으로 인해 실제보다 높은 분석값을 산출하게 되는 경우가 매우 많다. 이에 정확한 함량분석 및 이차오염을 방지하기 위해 유기용매를 사용하여 시료를 직접 희석하는 시료 전처리를 적용하였다. 이 분석방법은 높은 정확성, 분석감도, 그리고 시료전처리를 간략히 할 수 있는 이점을 가진다. 화장품에서의 검출되는 빈도가 높고, 사람과 동물에 영향을 미치는 환경호르몬으로 보고되는 dibutyl phthalate (DBP)와 di (2-ethylhexyl) phthalate (DEHP) 두 종의 프탈레이트를 분석대상으로 선정하였다. 정량시 그 정확도 향상을 위해서 내부표준물질로 두 물질의 중수소치환체인 DBP-$d_4$,와 DEHP-$d_4$를 사용하였다. 시험법의 유효화를 시행한 결과 본 시험법이 ppm 농도의 프탈레이트 정량분석에 적합함을 확인하였으며, 네일락카와 헤어스프레이 제품에 약 $25{\mu}g/g$의 농도로 표준물질을 첨가하여 분석한 회수율은 95 - 106.1 % 범위였고, % 상대표준편차 값은 3.9 % 이하였다.

• 분석과학
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• 제25권5호
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• pp.307-312
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• 2012

4급 암모늄 계열의 대표적인 살균제인 didecyldimethylammonium chloride(DDAC)는 흡입 경로에 의해 폐 섬유화 등의 폐질환을 일으킬 가능성이 높은 물질로, 흡입독성시험을 위하여 전신 흡입노출 챔버 내에 에어로졸 형태로 분무된 DDAC의 포집 및 분석방법을 검토하였다. DDAC의 포집 회수율은 아세토니트릴을 사용하여 탈착한 XAD 흡착제의 회수율이 87.8%로 실리카겔의 경우보다 우수한 것으로 나타났다. 이온크로마토그라프-전기전도도 검출기로 분석한 DDAC의 검출한계(MDL, method detection limit)는 0.18 ${\mu}g/mL$이었으며, 정량한계(LOQ, limit of quantitation)는 0.54 ${\mu}g/mL$였다. 공기 포집량 240 L를 기준으로 챔버 내 공기 중 농도로 환산하면 MDL이 2.97 ${\mu}g/m^3$, LOQ가 8.92 ${\mu}g/m^3$로, 챔버 내 발생 농도인 70~900 ${\mu}g/m^3$ 농도 수준의 모니터링에 적절하였다. 분석의 재현성은 0~20 ${\mu}g/mL$ 농도범위에서 상대오차 7.8% 내외였으며 시료 분석에 소요되는 시간은 5분 이내였다. 따라서 XAD를 사용한 DDAC의 포집 및 이온크로마토그라피를 이용한 분석방법은 실험동물을 사용한 전신 흡입노출 챔버 내 DDAC 농도의 신속하고 편리한 모니터링에 적절한 것으로 나타났다.