• 분석과학
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• 제25권5호
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• pp.307-312
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• 2012

4급 암모늄 계열의 대표적인 살균제인 didecyldimethylammonium chloride(DDAC)는 흡입 경로에 의해 폐 섬유화 등의 폐질환을 일으킬 가능성이 높은 물질로, 흡입독성시험을 위하여 전신 흡입노출 챔버 내에 에어로졸 형태로 분무된 DDAC의 포집 및 분석방법을 검토하였다. DDAC의 포집 회수율은 아세토니트릴을 사용하여 탈착한 XAD 흡착제의 회수율이 87.8%로 실리카겔의 경우보다 우수한 것으로 나타났다. 이온크로마토그라프-전기전도도 검출기로 분석한 DDAC의 검출한계(MDL, method detection limit)는 0.18 ${\mu}g/mL$이었으며, 정량한계(LOQ, limit of quantitation)는 0.54 ${\mu}g/mL$였다. 공기 포집량 240 L를 기준으로 챔버 내 공기 중 농도로 환산하면 MDL이 2.97 ${\mu}g/m^3$, LOQ가 8.92 ${\mu}g/m^3$로, 챔버 내 발생 농도인 70~900 ${\mu}g/m^3$ 농도 수준의 모니터링에 적절하였다. 분석의 재현성은 0~20 ${\mu}g/mL$ 농도범위에서 상대오차 7.8% 내외였으며 시료 분석에 소요되는 시간은 5분 이내였다. 따라서 XAD를 사용한 DDAC의 포집 및 이온크로마토그라피를 이용한 분석방법은 실험동물을 사용한 전신 흡입노출 챔버 내 DDAC 농도의 신속하고 편리한 모니터링에 적절한 것으로 나타났다.

• 한국환경농학회지
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• 제31권2호
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• pp.146-151
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• 2012

BACKGROUND: This study was conducted to develop analytical method for picoxystrobin in agricultural commodities using GC/ECD and GC/MS. METHODS AND RESULTS: Each steps of analytical method were optimized for determining picoxystrobin residues in various agricultural commodities. The developed methods include acetone extraction, n-hexane/saline water partition and florisil column chromatography for analysis of all samples (apple, potato, green pepper, hulled rice and soybean), and in addition to these steps, solid phase extraction (SPE) was used for analysis of green pepper and n-hexane/acetonitrile partition was used for analysis of hulled rice and soybean. The instrumental conditions were tested for quantitation in GC/ECD and for confirmation in GC/MS. Recovery was in the range of 86~109% with RSD ${\leq}$10.2% and the quantitation limits (LOQ) of method were 0.025 mg/kg in all agricultural commodities. CONCLUSION: The result showed that the developed method can be used to determine picoxystrobin residue in agricultural commodities.

• 한국환경농학회지
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• 제36권1호
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• pp.63-66
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• 2017

이 연구에서 개발한 방법은 phenyl acetate 유도체를 만든 후 추출-정제-농축 단계로 분석하는 기존 phenol 분석 방법의 '추가적인 정제 과정 필요' 및 '많은 양의 유해 용매 사용'이라는 단점을 보완할 수 있는 분석 방법이다. 이 방법은 phenol을 물로부터 액-액 추출한 후 생성한 phenyl acetate 유도체를 소량의 용매로 추출한 후 바로 GC-MS에 주입하여 분석할 수 있는 장점을 갖고 있다. 이 방법은 기존 방법과 유사한 수준의 반복성, 회수율, 직선성 및 방법검출한계를 나타내었고, 분석 과정이 기존에 비해 더 간단하여 물 중의 phenol 및 페놀류 화합물를 분석하는 데에 적합할 것으로 생각한다.

• 환경생물
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• 제34권3호
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• pp.216-221
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• 2016

다환방향족탄화수소류 (PAHs, Polycyclic aromatic hydrocarbons)는 열분해 또는 불완전연소 과정에서 발생하는 방향족 고리를 포함하고 있는 유기화합물질로서 생물 및 인간에 해를 입힐 수 있는 독성물질들로 알려져 있다. 이에 본 연구는 경기도 20곳 및 강원도 15곳에서 농업용수를 채취하여, 시료 중 PAHs 농도와 분포 특성을 규명하였다. 쉽고 간단하고 효과적인 케처스 추출법 및 d-SPE 정제법을 이용해 분석 시료를 준비한 후에 GC-MS/MS를 이용해 14종의 PAHs 분석하였다. 경기도 강원도 지역에서 채취한 모든 시료에서 Phenanthrene이 검출되었으며 경기도 지역의 phenanthrene 농도는 $0.82{\sim}2.56{\mu}g\;L^{-1}$였고 강원도 지역의 phenanthrene 농도는 $0.83{\sim}1.62{\mu}g\;L^{-1}$였다. 경기도 한 곳에서만 fluoranthene ($0.26{\mu}g\;L^{-1}$)이 검출되었다. 분석법의 효율과 신뢰성을 확신하기 위한 회수율 시험에서 60~110%의 회수율을 얻었다. 상대표준편차는 PAHs 14종 모두 20% 이하였다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제22권2호
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• pp.88-92
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• 2007

식품용 종이포장재 등에 사용될 수 있는 UV 잉크 인쇄방식에는 광개시제를 이용한 경화방식 또는 전자빔을 이용한 경화방식이 주로 사용된다. 최근 유럽에서 종이팩 포장재의 광개시제로 사용될 수 있는 Isopropylthioxanthone (ITX)에 대한 검출사례가 보고 된 바 있으나, 국내에서는 종이팩 포장재 중 ITX에 대한 모니터링연구가 전무한 상태이므로 제외국 연구동향에 신속히 대응할 수 있는 ITX 분석방법을 확립하고, 확립된 분석방법을 적용하여 국내 유통 종이팩으로 포장된 식품 중 ITX 잔류량에 관한 모니터링을 실시하였다. HPLC/FLD를 이용한 ITX의 분석방법을 확립하였으며, 이때 확립된 분석방법에 대한 상대표준편차 1.09% 이내의 재현성, 상관계수 0.9991 이상의 직선성, 검출한계 0.02 ppb 및 정량한계는 0.1 ppb였다. 또한, 확립된 분석방법을 적용하여 국내 유통 중인 우유, 주스 등 종이팩으로 포장된 제품 87종을 대상으로 ITX 잔류량을 모니터링 한 결과, 모든 식품에서 ITX는 검출되지 않았다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제30권2호
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• pp.173-177
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• 2015

본 연구에서는 일시적으로 관절염 증상 완화에 효과가 있는 건강기능식품인 Rosa Canina L.의 지표성분인 hyperoside를 분석하였다. 국내 외 분석법과 저널들을 참고하여 hyperoside의 HPLC 분석법을 확립하였다. Hyperoside의 HPLC 분석법은 이동상과 컬럼에 대한 실험을 통하여 Capcell Pak $C_{18}$ MG II 컬럼으로 353 nm으로 설정하였다. 시험 분석법 검증은 hyperoside에 대한 직선성, 정확성, 정량한계(LOQ) 및 정밀성을 수행하였다. Hyperoside은 $2{\sim}60{\mu}g/mL$ 농도에서 우수한 직선성($R^2=0.999$)을 나타내었다. 정확성의 회수율은 98~99%로 관찰되었으며, LOQ는 $0.393{\mu}g/mL$으로 나타났고, 재현성에 대한 정밀성은 상대표준편차가 0.6~2.6%로 관찰되었다.

• 한국식품과학회지
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• 제43권3호
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• pp.277-281
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• 2011

본 연구는 과실류에 잔류하는 ETU 분석을 위해 LC/APCI-MS를 이용하여 신속 정확한 분석법 검증을 실시하였다. 시료 중 존재하는 ETU 성분 추출로 사용된 용매는 $CH_2Cl_2$이며, 시료 전처리 시 cys-HCl 0.4 g, $Na_2CO_34g$을 사용할 때 최적의 회수율을 나타냈다. 분석 시 $C_{18}$ column으로 분리되어 나온 ETU의 머무름 시간대에서 어떠한 간섭현상도 보이지 않았으며 232 nm에서 최고의 흡수파장을 보였다. 귤 시료에 ETU를 첨가한 결과값의 직선성은 적합한 것으로 나타났다($R^2$=1). 정밀성과 정확성은 0.05-1.0 mg/kg에서 RSD$\leq$10%이며, 회수율은 평균 80% 이상의 결과를 보였다. 배, 포도, 바나나의 회수율도 마찬가지로 80% 이상으로 나타났다. 본 실험방법으로 시중에 유통중인 과실류를 구입하여 모니터링을 한 결과 ETU는 오렌지 과피에서 4건이 검출되었고 최고 잔류치는 $73.6{\mu}g/kg$ 이었다. 귤 과피는 3건 검출 되었고 최고 잔류치는 $29.8{\mu}g/kg$이었다. 본 연구의 과실류에 잔류하는 ETU 분석법은 시료 전처리에 필요한 시간을 줄일 수 있으며 전처리 단계를 간소화함으로써 오염도를 줄였다. 기존에 발표된 논문에 비해 전처리 시간은 약 20분 정도 소요되며, 분석 시 재현성, 정밀성 등을 고려할 때 과실류에 존재하는 ETU 분석법에 적합한 것으로 사료된다.

• 한국식품과학회지
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• 제42권5호
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• pp.632-636
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• 2010

본 연구는 현미, 녹미, 홍미, 흑미 4종의 유색미의 발아에 따른 GABA 함량을 분석하고 백미와 함께 비교하였다. HPLC/FLD를 이용하여 GABA의 정성 및 정량 분석을 실시하였으며, 회수율과 검출한계를 설정하였다. 회수율을 측정한 결과 122.4${\pm}$2.4%, RSD는 2.0%이었으며, 검출한계는 0.23 ${\mu}g/g$, 정량한계는 0.76 ${\mu}g/g$이었다. 시료는 $18^{\circ}C$에서 20시간 침지시킨 후, 30에서 20-24시간 동안 발아시켰다. 발아미, 미발아미 및 백미의 GABA 함량을 분석한 결과, 발아 홍미가 293.6 ${\mu}g/g$으로 유의적으로 가장 많은 양을 함유하고 있었으며 홍미와 백미가 각각 26.4, 11.9 ${\mu}g/g$으로 가장 적은 양을 함유하고 있었다. 발아미와 미발아미의 GABA 함량을 비교한 결과, 녹미를 제외한 현미, 홍미, 흑미는 미발아미에 비해 GABA의 함량이 유의적으로 2.5-11.1배 증가 하였다. 백미와 미발아미를 비교해 본 결과, 백미와 홍미 사이에 유의적 차이를 보이지는 않았으며, 현미, 녹미와 흑미는 백미의 GABA 함량인 11.9 ${\mu}g/g$에 비해 7.6-20.6배 높은 함량이었다. 백미와 발아미 사이에는 발아미는 모두 백미와 유의적인 차이를 보였으며 백미에 비해 발아미의 GABA 함량은 19.0-24.7배 높았다.

• 한국식품과학회지
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• 제45권4호
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• pp.409-415
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• 2013

국내 유통되는 감귤류 총 100건을 대상으로 LC-MS을 이용하여 감귤류에 대한 수확 후 처리 농약 잔류량을 조사하였다. 보다 효율적인 농약 분석을 위해 LC-MS를 이용하여 직선성, 정확성, 정밀성, 검출한계 및 정량한계로 분석법의 유효성 검증을 하였다. 상관계수($R^2$)는 0.999이상의 우수한 직선성을 보였고, 농약의 회수율은 80.2-98.3%였고, RSD는 0.48-3.93%로 우수한 재현성을 나타냈다. 검출한계는 0.002-0.008 mg/kg였고, 정량한계는 0.006-0.027 mg/kg였다. 확립된 분석법에 의해 분석한 결과 최고 잔류 수준은 carbendazim은 0.541 mg/kg, thiabendazole은 0.958 mg/kg, imazalil은 0.721 mg/kg, azoxystrobin은 0.052 mg/kg였다. 본 연구결과에서 나타난 수확 후 처리 살균제는 잔류허용기준(MRL) 이내에서 안전하게 관리되고 있으나, 농약의 잔류성을 줄이기 위한 지속적인 모니터링이 필요하다.

• 한국환경농학회지
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• 제39권2호
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• pp.130-137
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• 2020

BACKGROUND: Mefentrifluconazole and triticonazole are the triazole fungicides. The maximum residue levels for agricultural products need to be set up. Therefore, development of the official analytical method for determination of mefentrifluconazole and triticonazole residues from agricultural crops was necessary due to safety management, and then a simultaneous analytical method was developed for the determination of mefentrifluconazole and triticonazole in agricultural crops. METHODS AND RESULTS: Samples were extracted using acetonitrile and purified using dispersive solid phase extraction, and then detected with liquid chromatograph-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). Matrix-matched calibration curves (0.0025-0.25 ㎍/mL) were linear into a sample extract with r²>0.99. For validation, the recovery test was carried out at three fortification levels (LOQ, 10 LOQ and 50 LOQ) from agricultural samples. The results for mefentrifluconazole and triticonazole ranged between 92.3 to 115.3% and 91.4 to 108.5%, respectively and RSD (relative standard deviation) values were also below 6.0%. Furthermore, inter-laboratory was conducted to validate the method. CONCLUSION: All values were corresponded with the criteria ranges requested by both the CODEX (CAC/GL 40-1993, 2003) and MFDS guidelines (2016). Therefore, the proposed method can be used as an official analytical method for determination of mefentrifluconazole and triticonazole (triazole fungicides) in the Republic of Korea.