최근 조직 공학 분야에서는 폴리카프로락톤(PCL), 수산화인회석, 삼인산칼슘, 이상인산칼슘(BCP), 지르코니아(Zirconia, $ZrO_2$) 와 같은 합성 생체폴리머와 생체세라믹 등은 다양한 생체 조직 또는 장기를 재생하는데 필요한 대체재로 사용되고 있다. 따라서, 본 연구의 목적은 골 조직 재생을 위한 혼합된 $ZrO_2$/BCP/PCL(ZBP) 인공지지체의 특성을 관찰하기 위함이다. 단선 패터닝 실험의 결과를 토대로 내부연결성 있는 공극을 가지고 $45^{\circ}+135^{\circ}$ 타입과 격자타입의 새로운 복합 공극 패턴을 가지는 혼합된 ZBP 인공지지체는 폴리머 적층시스템에 의해 성공적으로 제작되었다. 뿐만 아니라 기계적 특성에 대한 ZBP 인공지지체의 효과를 분석하였다. 게다가 MG63 세포에 대한 ZBP 인공지지체의 세포 상호작용은 CCK-8 분석을 이용함으로써 평가되었다.
$Al_2O_3$, $TiO_2$, $ZrO_2$, $Al_2O_3-TiO_2$, $Al_2O_3-ZrO_2$, 및 $TiO_2-ZrO_2$ 혼합 산화물을 지지체로 한 Ni 기반 혼합 산화물을 졸-겔법으로 제조하였다. 제조된 혼합 산화물은 1173K에서 열처리 한 후 구조적 특성 변화를 전자현미경 및 X-선 회절 분석을 이용하여 관찰하였으며, 수소를 이용한 승온 환원(TPR; temperature-programmed reduction) 실험을 통하여 1173K 까지 각 시료들의 환원 피크를 비교 고찰하였다. $Al_2O_3$ 또는 $TiO_2$ 가 혼합된 시료의 경우 1173K 에서의 열처리 후 니켈 알루미네이트 또는 니켈 티타네이트와 같은 새로운 결정상의 생성이 관찰되었으나 $ZrO_2$가 혼합된 경우에는 새로운 결정상의 생성이 관찰되지 않았다. TPR 결과에 의하면, $Al_2O_3$ 또는 $TiO_2$를 혼합된 시료의 경우 벌크 NiO의 TPR 결과와는 달리 생성된 새로운 결정상에 기인한 여러 개의 환원 피크가 나타났으나 $ZrO_2$를 혼합한 경우 벌크 NiO와 비슷한 환원 피크를 보였다. TPR 결과를 기초로 Arrhenius plot 으로부터 각 혼합 산화물들의 수소 환원 활성화 에너지를 도출하였다. $ZrO_2$를 지지체로 사용하는 경우 다른 혼합 산화물들보다 지지체로서 안정한 혼합 산화물상을 형성한다는 것을 지시하듯이 상대적으로 가장 낮은 활성화 에너지를 나타냈다.
본 연구에서는 제조된 Ni/CexZr1-xO2 촉매를 허니컴 구조의 금속 모노리스 구조체 표면에 코팅하여 수증기 메탄 개질 반응에 대한 활성을 연구하였다. Ce/Zr의 비율을 달리한 지지체를 합성하여 수증기 메탄 개질 반응에서의 거동을 확인하였으며, Ni 함량이 촉매 활성에 미치는 영향을 분석하기 위해 다양한 Ni 함량의 촉매를 제조하였다. 촉매의 특성은 XRD, BET, TPR 및 SEM으로 분석하였으며 TPR 분석에서 활성 금속 Ni이 CeO2-ZrO2 혼합물 지지체와 강한 상호작용으로 Ni-Ce-Zr 산화물을 형성하였음을 나타내었다. 15 wt% Ni/Ce0.80Zr0.20O2 촉매는 수증기 메탄 개질 반응에서 가장 높은 활성 및 안정성을 보였다. 우수한 산소저장 및 공여 특성의 CeO2와 열적 특성의 ZrO2를 복합소재로 제조하여 활성과 안정성이 향상된 촉매를 합성하였다.
해조류로부터 수열 액화 반응을 통해 생성된 원료를 이용하여 수소가스를 생산하기 위해 개질 반응용 상용화 촉매와 $K_2Ti_xO_y$가 첨가된 니켈(Ni) 제조 촉매를 사용하여 반응온도에 따른 수증기 개질 반응을 수행하였다. 반응원료는 해조류 바이오매스를 503 K의 반응온도에서 2시간 동안 수열 액화를 통해 생성된 액화 원료를 사용하였으며, 상용화 촉매(FCR-4-02)와 제조 촉매($Ni/K_2Ti_xO_y-Al_2O_3$, $Ni/K_2Ti_xO_y-SiO_2$, $Ni/K_2Ti_xO_y-ZrO_2/CeO_2$, Ni/$K_2Ti_xO_y$-MgO) 및 반응온도에 따른 수증기 개질 반응의 활성을 비교 연구하였다. 실험결과 제조 촉매 4종 모두 상용화 촉매와 비교하여 반응활성이 높게 나타나는 것이 확인되었으며, 제조 촉매의 지지체에 따라 생성되는 가스의 조성이 달라지는 것이 확인되었다. 특히, 산성이나 염기성을 띄는 $Al_2O_3$와 MgO의 지지체와 중성을 띄는 $SiO_2$의 지지체에서는 CO가 선택적으로 높게 생성이 되었으며 환원성을 띄는 $CeO_2$를 포함하는 지지체에서는 수성가스 전환 반응이 일어나 $CO_2$가 높게 생성됨을 보였다.
다양한 귀금속 촉매를 이용한 hydrocarbon selective catalytic reduction 반응특성을 조사하였다. 가장 우수한 활성금속은 Pt, 지지체는 활성금속과 지지체간 강한 상호작용에 의하여 $CeO_2$, $TiO_2$였으며, NOx 전환율은 약 55%를 나타내었다. 활성금속으로서 Pd, Rh, Ag 촉매들은 20% 미만의 전환율을 보였으며, 지지체로서 $SiO_2$, $ZrO_2$ 또한 다른 지지체들보다 저조한 활성을 나타내었다. 조업조건에 따른 촉매의 성능을 조사하기 위하여 환원제의 종류, 양, 산소농도, 공간속도에 따른 실험을 수행하였다. 환원제로서 메탄이 프로판보다 우수함을 확인하였고, 메탄/질소 산화물 비가 증가할수록 성능이 우수하였으며, 산소농도가 증가할수록, 그리고 공간속도가 감소할수록 촉매의 성능은 증가함을 확인할 수 있었다.
세라믹 분리막은 알루미나($Al_2O_3$), 지르코니아($ZrO_2$), Carbon, 실리콘 카바이드, 스테인레스 등의 무기재료를 이용하여 제조된 분리막이다. 압출성형공정으로 제조된 지지체는 1700$^{\circ}C$ 이상의 소결공정을 거치므로 지지체 상단에 슬러리 코팅공정으로 형성된 얇은 막에게 안정된 분리기능을 수행할 수 있도록 커다란 물리적 강도를 제공한다. 따라서, 세라믹 분리막은 다공성 세라믹 구조를 갖는 특징적인 두 개 또는 세 개의 균일한 층으로 구성된 복합막이라 할 수 있다.
The two-step thermochemical cycle was examined on the $CeO_2$, YSZ, and $ZrO_2$-supported $NiFe_2O_4$ to investigate the effects of support material addition. The supported $NiFe_2O_4$ was prepared by the aerial oxidation method. Thermal reduction was conducted at 1573K and 1523K while water-splitting was carried out at 1073K. Supporting $NiFe_2O_4$ on $CeO_2$, YSZ and $ZrO_2$ alleviated the high-temperature sintering of iron-oxide. As a result, the supported $NiFe_2O_4$ exhibited greater reactivity and repeatability in the water-splitting cycle as compared to the unsupported $NiFe_2O_4$. Especially, $ZrO_2$-supported $NiFe_2O_4$ showed better sintering inhibition effect than other supporting materials, but hydrogen production amount was decreased as cycle repeated. In case of $CeO_2$-supported $NiFe_2O_4$, improvement of hydrogen production was found when the thermal reduction was conducted at 1573K. It was deduced that redox reaction of $CeO_2$ activated above 1573K.
본 연구에서는 $(n-BuCp)_2ZrCl_2$를 $SiO_2/MgCl_2$ 이원 지지체에 담지시켰다. 촉매를 담지하기 전, $SiO_2/MgCl_2$ 이원 지지체를 3종의 알킬알루미늄 화합물, 트리메틸알루미늄, 트리에틸알루미늄 또는 에틸알루미늄 세스퀴클로라이드로 표면처리 하였다. 합성된 표면 처리된 $SiO_2/MgCl_2$에 담지된 메탈로센 촉매로 에틸렌 및 1-헥센의 공중합을 하였다. 촉매 특성 및 성능을 BET, XPS 분석, ICP-AES 분석 및 FE-SEM을 통해 비교 분석하였다. 생성된 공중합체를 DSC 분석, GPC 분석, 13C-NMR 분석 및 FE-SEM을 통해 비교 분석하였다. 합성된 $SiO_2/MgCl_2$ 담지된 메탈로센 촉매의 분석은 이들 촉매의 Zr 함량이 $SiO_2$에 담지된 촉매에 비해 상대적으로 낮다는 것을 보여 주었다. 이것은 재결정된 $MgCl_2$ 및 알킬알루미늄의 존재로 인한 $SiO_2$의 표면적 감소에 기인할 수 있다. 또한, $SiO_2/MgCl_2$ 담지된 메탈로센 촉매는 $SiO_2$에 담지된 메탈로센 촉매보다 활성이 높았으며 이 중 EASC-표면 처리 이원 지지체에 담지된 메탈로센촉매가 1.9 kg PE/($mmol-Zr^*hr$)의 가장 높은 활성을 보였다. 이것은 EASC가 강한 루이스 산으로 작용하기 때문이다. 또한, 사용된 알킬알루미늄의 리간드가 클수록 생성된 중합체의 입자 표면이 더 거칠었다.
수소 분리막은 수소 분리층과 지지체로 구분되며, 수소 분리막의 수소 투과 및 선택도는 지지체의 표면조도, 평탄도 및 거대기공 크기에 크게 의존한다. 본 연구에서는 표면연마 및 $ZrO_2$ 파우더 매립을 사용한 표면처리 공정을 통해 다 공성 스테인레스 강 지지체의 표면조도 및 평탄도와 거대기공을 제어함으로써 균일하고 치밀한 분리층을 형성 할 수 있었으며, 상용화 공정($350^{\circ}C{\sim}500^{\circ}C$, 1bar(${\Delta}P$))에서 무한대의 수소 선택도와 $17.5ml/min{\cdot}cm^2{\cdot}atm$의 수소 투과도를 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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