The selective catalytic experiments using both sulfated/sulfur-free titania and V2O5/TiO2 catalysts have been conducted for NO reduction by NH3 in a packed-bed, down-flow reactor. The sulfated and vanadia loaded titania exhibited higher activity for NO removal than the sulfur-free catalysts, where > 90% NO removal was achieved over the sulfated V2O5/TiO2 catalyst between 280∼500 C. The surface structure of vanadia species on the catalyst surface played a critical role in the high performance of catalysts in which the existence of monomeric/polymeric vanadate is revealed by Raman spectra studies. Water vapor and SO2 were added to the reacting system for the catalyst deactivation tests. At higher temperatures (T ≥ 350 C), little deactivation was observed over the sulfated V2O5/TiO2 catalysts, showing good durability against SO2 and water vapor, which is compared with deactivation at lower temperatures.
선택적 촉매 환원(SCR)은 질소산화물 배출을 줄이는 가장 효과적인 방법이지만, V2O5-WO3/TiO2 촉매가 좁은 작동온도 (300~400℃) 범위를 가지기 때문에, V2O5-WO3/TiO2 촉매의 작동 온도범위가 200~450℃인 새로운 촉매를 개발하였다. SCR 과정에서 생성되는 촉매 독인 황산암모늄은 350℃ 이상으로 가열함으로써 제거할 수 있다. 촉매 활성 부위의 수를 증가시키고 활성 물질의 분산을 촉진하기 위해 TiO2 지지체에 티타늄 이소프로폭사이드(TTIP) 처리를 여러 TTIP/TiO2 질량비로 진행하였다. 그 중 5 wt% TTIP 부하에서 높은 W 분산성으로 인해 열 안정성이 증가하였고 V5+가 형성되어 최적의 성능을 보였다. 5 wt% TTIP 부하로 처리된 촉매를 One-step co-precipitation으로 제조하였을 때 기존의 방법보다 더 나은 V-OH와 W-OH 분산 및 상호작용 향상이 나타나 더 낮은 온도에서 높은 촉매 활성으로 인해 향상된 성능을 보였다. 이를 향후 TTIP를 이용하여 TiO2촉매의 표면을 개선하려는 연구자에게 이해하기 쉽게 설명하고자 하였다.
Ball milling을 이용하여 제조한 $NH_3-SCR$용 $V_2O_5/TiO_2$ 촉매의 산소 거동 특성을 연구하였다. Ball milling으로 인한 촉매 $TiO_2$의 결정구조, 비표면적 변화는 없지만 $H_2-TPR$분석에서는 최대 환원온도가 저온으로 이동한다. 산소농도를 달리한 반응성 실험에서 모든 촉매는 산소가 없을 때 매우 낮은 NOx 전환율을 보이고, 산소 농도에 따라 BMC (Ball Milling Catalyst)의 활성이 더 우수한 경향을 나타낸다. 이는 격자산소와 기상산소의 반응참여 정도가 NMC (No Milling Catalyst) 보다 더 크기 때문이다.
본 연구에서는 plate-type의 $V_2O_5-WO_3/TiO_2$ SCR 촉매의 열적 비활성화 특성을 고찰하였다. 이를 위하여 plate type의 촉매를 $500{\sim}800^{\circ}C$의 온도에서 3 h 동안 열처리하였다. 촉매의 특성 변화를 고찰하기 위하여 XRD, $N_2$ adsorption-desorption에 의한 비표면적과 기공특성, SEM-EDS 등을 측정하였으며, 열처리 온도에 따른 NOx 전환율을 측정하였다. NOx 전환율은 열처리 온도가 증가함에 따라 감소하였는데 $700^{\circ}C$ 이상인 경우에 크게 감소하였다. 이는 $TiO_2$의 결정상이 anatase에서 rutile로 변하고, $TiO_2$의 입성장 및 $CaWO_4$와 같은 결정상이 생성되어 촉매의 비표면적과 기공부피가 감소하였기 때문이다. 또한 $700^{\circ}C$ 이상의 온도에서는 촉매 활성물질인 $V_2O_5$가 승화/기화되었으며, 촉매의 담지체로 사용되는 금속 지지체는 Cr 탄화물 형성에 따른 입계 부식과 산화가 발생하는 것으로 나타났다.
Vanadium oxide catalyst supported on TiO2-ZrO2 has been prepared by adding Ti(OH)4-Zr(OH)4 powder to an aqueous solution of ammonium metavanadate followed by drying and calcining at high temperatures. The char-acterization ofthe prepared catalysts was performed using solid-state 51V NMR and FTIR.In thecase ofcalci-nation temperature at 773 K, vanadium oxide was in a highly dispersed state for the samples containing low loading V2O5 below 25 wt %, but for samplescontaining high loading V2O5 equal to or above 25 wt %, vana-dium oxidewas well crystallized due to the V2O5 loading exceeding the formation of monolayer on the surface of TiO2-ZrO2.The ZrV2O7 compound was formed through the reactionof V2O5 and ZrO2 at 773-973 K, where-as the V3Ti6O17 compound was formedthrough the reaction of V2O5 and TiO2 at 973-1073 K. The V3Ti6O17 compound decomposed to V2O5 and TiO2 at 1173 K, which were confirmed by FTIR and 51V NMR.
장기간 운전되는 선택적 촉매 반응공정(SCR Process)에서 $V_2O_5/TiO_2$ 촉매의 활성저하에 미치는 요소들에 대해 고찰하였다. $V_2O_5/TiO_2$ 촉매의 활성은 공정이 8개월 정도 운전되었을 때 급격히 감소하였다. ICP-AES 분석결과, 공정에서 사용된 $V_2O_5/TiO_2$ 촉매의 활성이 저하되는 것은 선택적 촉매반응공정에서 환원제로 요소용액에 첨가된 칼슘성분에 기인되는 것으로 사료되었다. $NH_3$-TPD 실험결과, 칼슘성분과 같은 강한 염기성 성분은 촉매의 산도에 매우 큰 영향을 미치는 것으로 나타났다. 이와 같은 결과로 비록 농도가 매우 적은 범위라도 칼슘성분이 선택적 촉매 반응공정에서 촉매의 활성도 저하의 원인이 되는 것으로 사료되었다.
In this study, $V_2O_5/TiO_2$ catalyst was measured reactivity of ethanol when vanadia ratio was increasing. First, $V_2O_5/TiO_2$ catalyst was prepared to the increasing vanadia ($VO_x$) ratio as 0.2, 1, 10 wt%. And we were used X-ray diffraction (XRD), then not appear markedly peak to pure vanadia about XRD analysis. So we were decided vanadia that was evenly dispersed on $TiO_2$. Result about temperature-programmed reduction (TPR) analysis was obtained 3 reactions that was dehydrogenationfrom obtained to acetaldehyde, dehydration from obtained to ethylene, condensation from obtained to diethyl ether. If vanadia ratio was increasing in $V_2O_5/TiO_2$, reactions temperature of ethanol was known lower. And condensation into diethyl ether is quenched away with increasing vanadia loading. In addition, competition between reductive dehydration and oxidative dehydrogenation occurs, while the selectivity toward dehydrogenation is favored with increasing vanadia loading.
The effect of Pt addition over $V_2O_5-WO_3/TiO_2$ catalyst supported on PRO-66 was investigated for NO reduction in order to develop the catalytic filter working at low temperature. Catalytic filters, $Pt-V_2O_5-WO_3/TiO_2/PRD$, were prepared by co-impregnation of Pt, V, and W precursors on $TiO_2$-coated ceramic filter named PRD (PRD-66). Titania was coated onto the pore surface of the ceramic filter using a vacuum aided-dip coating method. The Pt-loaded catalytic filter shifted the optimum working temperature from $260-320^{\circ}C$(for the catalytic filter without Pt addition) to $190-240^{\circ}C$, reducing 700 ppm NO to achieve the $N_x$ slip concentration($N_x\;=\;NO+N_2O+NO_2+NH_3$) less than 20 ppm at the face velocity of 2 cm/s. $Pt-V_2O_5-WO_3/TiO_2$ supported on PRD showed the similar catalytic activity for NO reduction with that supported on SiC filter as reported in a previous study, which implies the ceramic filter itself has no considerable interaction for the catalytic activity.
One of main catalysts for De-NOx in SCR is a $V_2O_5/TiO_2$, and this work formulated powdery catalysts focusing ultimately on corrugate catalytic support. The prepared catalyst consisted of anatase $TiO_2$. Amount of the added vanadium oxide determined the viscosity of catalyst slurry, which is important for washcoat for a final corrugate type catalytic reactor. The test showed a proportional relation between adsorption amount of ammonia and specific surface area. De-NOx efficiency could be obtained up to 96.3 % at $400^{\circ}C$ with a spacial velocity of $4,000hr^{-1}$.
V2O5/TiO2-ZrO2 catalyst modified with V2O5 was prepared by adding Ti(OH)4-Zr(OH)4 powder into an aqueous solution of ammonium metavanadate followed by drying and calcining at high temperatures. The characterization of prepared catalysts was performed using XRD, DSC, solid-state 51V NMR, and FTIR. In the case of calcination temperature of 500 oC, for the catalysts containing low loading V2O5 below 25 wt % vanadium oxide was in a highly dispersed state, while for catalysts containing high loading V2O5 equal to or above 25 wt % vanadium oxide was well crystallized due to the V2O5 loading exceeding the formation of monolayer on the surface of TiO2-ZrO2. The strong acid sites were formed through the bonding between dispersed V2O5 and TiO2-ZrO2. The larger the dispersed V2O5 amount, the higher both the acidity and catalytic activities for acid catalysis.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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