• 대한화장품학회지
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• 제33권4호
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• pp.263-267
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• 2007

미생물의 오염을 통해 화장품이 변질되거나 분해되는 것을 방지하여 소비자를 보호하기 위해 화장품에 보존제가 사용된다. 파라벤류는 제형화하기 쉽고, 활성 범위가 넓으며, pH에 화학적으로 안정하면서 저렴하여 거의 모든 종류의 화장품에 널리 사용된다. 페녹시에탄올과 클로페네신 역시 화장품에 일반적으로 사용되는 보존제로 보통 파라벤과 함께 사용된다. 파라벤의 독성은 일반적으로 낮지만, 손상된 피부에는 자극을 유발할 수 있으며, estrogenic 잠재성, 마취 효과 및 생식 독성의 가능성에 대한 논란이 있어 왔다. 따라서 파라벤은 배합한도 원료로 지정 관리되고 있으며, 페녹시에탄올과 클로페네신도 마찬가지로 최대 허용량이 지정되어 있다. 그러므로 제품 중 보존제의 함량을 관리하는 것은 중요하다. 그러나 일반적으로 사용되는 역상 액체크로마토그래프법으로는 이성질체를 포함한 6종의 파라벤과 페녹시에탄올 및 클로페네신을 동시에 분리 분석하기 어려웠다. 용출 시간이 길어져, 피크 모양이 나쁘고 분리능이 좋지 않아 정확한 정량이 불가능하였다. 본 연구에서는 ultra performance liquid $chromatography^{TM}\;(UPLC^{TM}$)를 이용하여 8종의 보존제를 10 min 이내에 동시분석을 시도하였다. 또한, International conference on harmonisation (ICH) 가이드라인의 밸리데이션 방법에 근거하여 본 시험법의 적합성을 검증하고, 로션, 팩트, 파운데이션 및 립글로스 등 다양한 제형에 적용이 가능함을 보였다. 본 시험법은 파라벤류를 포함한 다양한 보존제를 함유한 화장품 중 보존제의 함량을 단시간에 간편하고 정확하게 정량하는데 활용될 수 있을 것이다.360 nm)에서 3개의 피이크로 분리되었다. 분리된 3가지 성분은 luteolin, quercetin 및 kaempferol이었으며, 그들의 성분비는 각각 18.24 %, 58.79 %, 22.97 %로 quercetin의 함량이 가장 큰 것으로 나타났다. 루이보스 추출물의 ethylacetate 분획의 TLC 크로마토그램은 7개의 띠로 분리되었고, HPLE 크로마토그램은 9개의 피이크를 보여주었다. TLC와 HPLC의 띠와 피이크를 확인한 결과, HPLC의 9개의 피이크는 용리순서로 peak 1 (조성비 14.71 %)은 isoorientin, peak 2 (28.84 %)는 orientin peak 3 (5.63 %)은 vitexin, peak 4 (12.73 %)는 rutin과 isovitexin, peak 5 (9.24 %)는 hyperoside, peak 6 (5.40%)은 isoquercitrin, peak 7 (1.48 %)은 luteolin, peak 8 (17.61 %)은 quercetin 및 peak 9 (4.59 %)는 kaempferol로 확인되었다. Aglycone 분획은 elastase 저해활성($IC_{50}$)이 $9.08\;{\mu}g/mL$로 매우 큰 활성을 나타내었다. 이상의 결과들은 루이보스 추출물이 $^1O_2$ 혹은 다른 ROS를 소광시키거나 소거함으로써 그리고 ROS에 대항하여 세포막을 보호함으로써 생체계, 특히 태양 자외선에 노출된 피부에서 항산화제로서 작용할 수 있음을 가리키며, 루이보스 성분에 대한 분석과 ethylacetate 분획의 당 제거 실험 후 얻어진 aglycone 분획의 큰 elastase 저해활성으로부터

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제35권1호
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• pp.197-203
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• 2014

A rapid, accurate and precise method for the determination of 22 amino acids in Isatidis Radix by Hydrophilic Interaction Ultra-High-Performance Liquid Chromatography Coupled with Triple-Quadrupole Mass Spectrometry (HILIC-UPLC-MS/MS) was established. Chromatographic separation was carried out on a Acquity UPLC BEH Amide column ($2.1mm{\times}100mm$, $1.7{\mu}m$) with gradient elution of acetonitrile (containing 0.05% formic acid and 2 mM ammonium formate) and water (containing 0.15% formic acid and 10 mM ammonium formate) at a flow rate of 0.4 mL/min; Waters Xevo$^{TM}$ TQ worked in multiple reaction monitoring mode. All components were separated in 17 min. All calibration curves were linear ($R^2$ > 0.991) over the tested ranges. The limits of detection (LOD) and limits of quantitation (LOQ) for these compounds were 0.21-79.55 and 0.72-294.23 ng/mL, respectively. The average recoveries were in the range of 93.75-104.16% with RSD value less than 6.56%. Therefore, this method could be an alternative assay for the determination of 22 amino acids in Isatidis Radix due to its rapidness, sensitivity, less sample and solvent consumption.