4성분계 Ti-Si-C-N 코팅막은 $TiCl_4$, $SiH_4$, $CH_4$, Ar, 그리고 $N_2$ 가스 혼합체를 이용하여 RF-PECVD 기법에 의해 Si 와 AISI 304 기판위에 합성하였다. Ti-C-(0.6)-N(0.4) 조성의 코팅막에 Si를 첨가함으로 Ti(C,N) 결정질은 줄어들고, Si3N4 및 SiC 비정질상이 나타났다. Ti-Si(9.2 at.%)-C-N의 조성에서 나노 크기의 nc-Ti(C,N) 결정질을 비정질 a-Si3N4/SiC가 둘러싸고 있는 형태의 나노 복합체를 나타내었다. 경도 24 Gpa의 Ti-C-N 코팅막은 Si를 첨가함으로 Ti-Si(9.2 at.%)-C-N 조성에서 46 Gpa의 최고 경도를 나타내었으며, 마찰계수의 경우에도 Ti-C-N 코팅막에 Si를 첨가함으로 크게 낮아졌다.
Titanium carbide(TiC), Titanium nitride(TiN), and Titanium carbonnitride(Ti(C,N)) films were deposited on $Si_3N_4$-TiC composite cutting tools by chemical vapor deposition(CVD) using $TiCl_4-CH_4-H_2$, $TiCl_4-N_2-H_2$, and $TiCl_4-CH_4-N_2-H_2$ gas mixtures, respectively. The experimental results indicate that TiC coatings compared with TiN coatings on $Si_3N_4$ -TiC ceramic have an improved microstructural property, good thermal shock resistance, and good interfacial bonding. However TiN coatings compared with TiC coatings have a low friction coefficient with steel and good chemical stability. It is found by cutting test that coated insert compared with $Si_3N_4$-TiC ceramic have a superior flank and crater wear resistance. And multilayer coating compared with monolayer coating shows a improved wear resistance.
초고진공에서 기판 Si(111)-7$\times$7 위에 Ti:Si 또는 1:2의 조성비로 Ti와 Si을 동시증착한 후 in situ 열처리하여 TiSi2 박막을 에피택셜 성장시켰다 XRD와 XPS 분석결과 동시증착된 혼합 층에서 C49-TiSi2 박막의 성장은 핵형성에 의함을 확인하였으며 양질의 C49-TiSi2 박막은 Ti를 증착한후 Ti와 Si를 동시 증착한 (Ti+2Si)/(Ti)/Si(111)-7$\times$7구조의 시료를 초고진공에서 50$0^{\circ}C$에서 열처리하여 얻을수 있었다. 형성된 C49-TiSi2/Si(111)의 계면은 깨끗하였고 HRTEM 분석 결과 C49-TiSi2\ulcornerSi(111)의 계면은 약 10。 의 편의를 가지면서 TiSi2[211]∥Si[110] TiSi2(031)/Si(111) 의 정합성을 가졌으며 시료의 전 영 역에 에피택셜 성장되었다.
The microstructural evolution and crystalline phases of this infiltration of Ti+Al liquids in TiC, SiC, TiC+C, and SiC+C preforms have been investigated. As the Ti and Al mixing ratio in Ti+Al infiltrated liquid changes, the newly formed reaction products, which were reacted from the Ti+Al liquid with preforms, consisted of three major phases as Ti3AlC, Al2Ti4C2 or Al4C3. The TiC grain shape was changed to spheroid, when Ti3AlC was formed. In case of Al2Ti4C2 formation, the platelet grain was formed from the original TiC grain. When Al4C3 was formed, nodular or intergranular fine-grained Al4C3 was formed around the TiC grain, while the original TiC grain shape was not changed.
An, Sang-Woo;Kim, Young-Jig;Park, Sang-Whan;Lee, Dong-Bok
The Korean Journal of Ceramics
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제5권1호
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pp.44-49
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1999
In order to improve the oxidation resistance of $Ti_3Al$, Ti-25at.%Al composites containing dispersed particles of 15wt.%SiC were prepared by a tubular mixing-spark plasma sintering method. The sintered composites had $Ti_3Al$, SiC, $Ti_5Si_3$ and TiC. The presence of $Ti_5Si_3$ and TiC indicates that some of SiC particles reacted with Ti to from more stable phases. From oxidation tests at 800, 900 and $1000^{\circ}C$ under 1 atm of pure oxygen, it was found that the oxidation rate of Ti3Al was effectively reduced by the addition of SiC. The scale was primarily composed of an outer $TiO_2$ layer having some $Al_2O_3 $islands, an intermediate relatively thick $Al_2O_3 $ layer, and an inner $TiO_2+Al_2O_3+SiO_2$ mixed layer. Beneath the scale, Kirkendall voids were seen.
The physical and electrical properties of TiN/TiSiS12T bilayer were studied. The TiN/TiSiS12T bilayer was formed by rapid thermal anneal in NHS13T ambient after the Ti film was deposited on silicon substrate. The Ti film reacts with NHS13T gas to make a TiN layer at the surface and reacts with silicon to make a TiSiS12T layer at the interface respectively. It was found that the formation of TiN/TiSiS12T bilayer depends on RTA temperature. In this experiment, competitive reaction for TiN/TiSiS12T bilayer occured above $600^{\circ}C$. Ti-rich TiNS1xT layer and Ti-rich TiSiS1xT layer and Ti-rich TiSiS1xT layer were formed at $600^{\circ}C$. stable structure TiN layer TiSiS12T layer which has CS149T phase and CS154T phase were formed at $700^{\circ}C$. Both stable TiN layer and CS154T phase TiSiS12T layer were formed at 80$0^{\circ}C$. The thickness of TiN/TiSiS12T bilayer was increased as the thickness of deposited Ti film increased.
The composites were fabricated, respectively, using 61vol.% SiC - 39vol.% TiB$_2$ and using 61vo1.% SiC - 39vo1.% WC powders with the liquid forming additives of 12wt% $Al_2$O$_3$+Y$_2$O$_3$ by pressureless annealing at 180$0^{\circ}C$ for 4 hours. Reactions between SiC and transition metal TiB$_2$, WC were not observed in this microstructure. The result of phase analysis of composites by XRD revealed SiC(6H), TiB$_2$ and YAG(Al$_{5}$Y$_3$O$_{12}$) crystal phase on the SiC-TiB$_2$, and SiC(2H), WC and YAG(Al$_{5}$Y$_3$O$_{12}$) crystal phase on the SiC-WC composites. $\beta$\$\longrightarrow$$\alpha$-SiC phase transformation was ocurred on the SiC-TiB$_2$, but $\alpha$\$\longrightarrow$$\beta$-SiC reverse transformation was not occurred on the SiC-WC composites. The relative density, the vicker's hardness, the flexural strength and the fracture toughness showed respectively value of 96.2%, 13.34GPa, 310.19Mpa and 5.53Mpaㆍml/2 in SiC-WC composites. The electrical resistivity of the SiC-TiB$_2$ and the SiC-WC composites is all positive temperature coefficient resistance(PTCR) in the temperature ranges from $25^{\circ}C$ to 50$0^{\circ}C$. 2.64${\times}$10-2/$^{\circ}C$ of PTCR of SiC-WC was higher than 1.645${\times}$10-3/$^{\circ}C$ of SiC-TiB$_2$ composites.posites.
한국분말야금학회 2006년도 Extended Abstracts of 2006 POWDER METALLURGY World Congress Part2
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pp.1110-1111
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2006
[ $Ti_3SiC_2$ ] was coated with $Al_2O_3$, MgO and $SiO_2$ respectively by sol-gel method and cured at 900 and $1200^{\circ}C$. The coated oxides did not react with $Ti_3SiC_2$ at $900^{\circ}C$ but reacted with it to form $TiC_x$ at $1200^{\circ}C$. The specimen coated with $SiO_2$ at $900^{\circ}C$ formed a dense protecting layer and showed the best oxidation resistance at $800^{\circ}C$ in air. However, the dense protecting layers did not form in $Al_2O_3$ and MgO coated specimens cured even at $900^{\circ}C$. MgO coated specimen showed the worst improvement in the oxidation resistance because the reactivity of MgO with $Ti_3SiC_2$ was highest. On the other hand, the electrical conductivities were measured in MgO and $Al_2O_3$ coated specimens to have TiCx but could not be measured in the $SiO_2$ coated ones because of the nonconductive dense protected layers.
10 wt% A1$_2$O$_3$-Y$_2$O$_3$-CaO를 첨가한 SiC-30 wt% TiC 분말을 스파크 플라즈마 소결(SPS) 방법을 사용하여 급속 치밀화 하였다. SPS 공정은 매우 빠른 승온 속도와 짧은 시간에 완전 치밀한 시편을 얻을 수 있다. 본 실험에서, 승온 속도와 압력은 $100^{\circ}C$/min과 40MPa이고, 소결 온도 범위는$1600^{\circ}C$~$1800^{\circ}C$이었으며, 10min 동한 유지하였다. $Al_2$O$_3$, $Y_2$O$_3$ 및 CaO를 첨가한 SiC-30 wt% TiC 복합체는 $1700^{\circ}C$ 이상 온도에서 스파크 플라즈마 소결 방법으로 완전 치밀화가 이루어졌다. 모든 SPS 공정 온도에서 탄화큐소으 상전이나 YAG 결정상의 형성 없이 3C-SiC와 TiC 만이 XRD에서 나타났다. 급속 소결한 SiC-30 wt% TiC 복합체의 미세구조는 비교적 작은 등축상 SiC 결정립과 비교적 큰 TiC 결정립으로 구성되었다. $1750^{\circ}C$에서 제조한 시편의 이축강도능 635.2MPa이고, 파괴인성은 6.12 MPaㆍ$m^{1/2}$이었다.
This paper describes the ohmic contact formation of single crystalline 3C-SiC thin films heteroepitaxially grown on Si(001) wafers. In this work, a TiW (Titanium-tungsten) film as a contact matieral was deposited by RF magnetron sputter and annealed with the vacuum and RTA (rapid thermal anneal) process respectively. Contact resistivities between the TiW film and the n-type 3C-SiC substrate were measured by the C-TLM (circular transmission line model) method. The contact phases and interface the TiW/3C-SiC were evaulated with XRD (X-ray diffraction), SEM (scanning electron microscope) and AES (Auger electron spectroscopy) depth-profiles, respectively. The TiW film annealed at $1000^{\circ}C$ for 45 sec with the RTA play am important role in formation of ohmic contact with the 3C-SiC substrate and the contact resistance is less than $4.62{\times}10^{-4}{\Omega}{\cdot}cm^{2}$. Moreover, the inter-diffusion at TiW/3C-SiC interface was not generated during before and after annealing, and kept stable state. Therefore, the ohmic contact formation technology of single crystalline 3C-SiC using the TiW film is very suitable for high temperature MEMS applications.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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