산화피막 형성 기술(anodization)을 이용하여 나노크기의 $TiO_2$ 튜브가 표면에 내재된 자기 조직형(self-organized) 광감응 $TiO_2$ 금속막을 개발하였다. 개발된 $TiO_2$ 금속막의 특성은 EDX, SEM, XRD로 분석하였고, 전해질 성분과 농도 등에 따른 $TiO_2$ 나노튜브 형성 유무를 실험적으로 조사하였다. 광반응 특성을 보유한 아나타제형의 나노튜브가 성공적으로 내재된 것을 확인할 수 있었다. 휴믹산을 모델 유기물로 사용하여 광감응 $TiO_2$ 금속 분리막의 유기물 제거 특성을 실험적으로 검토하였다.
침지침강 상변환법으로 폴리에테르설폰$(PES)-TiO_2$ 복합막을 제조하였다. 14 wt% 및 20 wt%의 PES/NMP 기준 고분자 용액에 $TiO_2$ 나노입자를 PES에 대해 $0{\sim}60$ wt%로 첨가량을 달리하여 복합막 제조에 사용될 캐스팅 용액을 준비하였다. 제조된 $PES-TiO_2$ 복합막의 막 특성과 몰폴로지를 $TiO_2$ 첨가량에 따른 캐스팅 용액의 점도, coagulation value, 광투과도와 복합막의 인장강도, 세공크기 및 접촉각, 표면 및 단면 SEM 사진, BSA 용액의 한외여과 실험을 통해 규명하였다. 캐스팅 용액에 첨가시킨 $TiO_2$ 입자의 함유량이 증가함에 따라 점도는 증가하고 coagulation value는 낮아져 캐스팅 용액의 열역학적 불안정성이 증가하였다. $TiO_2$ 입자의 첨가량이 증가함에 따라 1) 순간분리의 침강형식을 유지하면서 침강속도가 빨라졌으며, 2) 순수투과량, 세공크기 및 압밀화 안정성이 증가하며, 3) 인장강도와 접촉각은 감소하였다. $PES-TiO_2$ 복합막의 BSA 용액에 대한 전량여과식 한외여과 실험결과 $TiO_2$ 입자의 함유량이 증가함에 따라 막의 친수화 특성이 증가하여 투과플럭스가 증가하였으며, $TiO_2$가 첨가되지 않은 막과 비교하여 최대 7배까지 투과 플럭스가 향상되었다.
본 연구에서는 $TiO_2$ 나노입자로 표면침적된 polyethersulfone (PES) 정밀여과 분리막이 자연유기물로 인한 분리막 막힘현상(파울링)에 미치는 영향을 관찰하였다. $TiO_2$ 나노입자로 표면침적된 PES 정밀여과 분리막의 자연유기물 파울링 거동에 $TiO_2$ 나노입자의 결정구조와 용액의 pH 그리고 $Ca^{+2}$이 미치는 영향을 관찰하였다. 연구결과, $TiO_2$ 나노입자로 표면 개질된 정밀여과 분리막은 자연유기물에 의한 파울링 현상을 현저하게 감소시킬 수 있음을 확인 할 수 있었다. 그러나 이와같은 현상은 $TiO_2$ 나노입자의 결정구조와 용액의 성상에 매우 의존하는 것으로 나타났다. 자연유기물 파울링의 감소는 결정구조가 상대적으로 불안정한 anatase $TiO_2$ 나노입자를 분리막에 표면침적 시, 용액 중 $Ca^{+2}$이 존재하지 않을 때 상대적으로 높은 pH에서 효과적인 것으로 관찰되었다. 그러나 $Ca^{+2}$의 첨가 시 이와 같은 효과는 높은 pH에서 더욱 증가할 수 있음을 확인할 수 있었다. 반면, 결정구조가 상대적으로 안정한 rutile $TiO_2$ 나노입자의 경우 자연유기물의 파울링 감소는 용액의 조성에 큰 영향을 받지 않는 것으로 나타났다.
A novel self-humidifying composite membrane for the proton exchange membrane fuel cell (PEMFC) at low humidity condition was developed. The $Pt/TiO_2 catalyst particles were synthesized via supercritical impregnation methods. Pt precursor was dissolved in supercritical carbon dioxide and impregnated onto $TiO_2$ particles. Pt precursors were platinum(II) acetylacetonate, Dimethyl(1,5-cyclooctadiene) platinum(II) and we controlled the ratio of Pt to $TiO_2$ The impregnated Pt precursor was converted to $TiO_2$ supported Pt nanoparticle under various reducing conditions. $TiO_2$ catalyst particles were dispersed uniformly into the Nafion solution, and then $Pt/TiO_2/Nafion$composite membrane was prepared using solution-cast method. The size, dispersion and content of the platinum had been characterized with Transmission Electron Micrograph (TEM), X-ray diffract ion (XRD) and Inductively Coupled Plasma - Atomic Emission Spectrometer (ICP-AES). The cell performance with the self-humidifying composite membrane was compared with a recast Nafion membrane under both humidified and dry conditions at 65 $^{\circ}C$.
메조포러스 공극구조를 갖는 광촉매 멤브레인은 다양한 환경기술에 적용될 수 있다. 본 연구에서는 $TiO_2$ 층을 형성시킨 광촉매 반응기용 세라믹 멤브레인을 개발하고 이를 염색용액 처리에 적용하였다. 높은 공극률과 균질성을 지닌 $TiO_2$ 광촉매층을 그라프트 공중합체를 사용하여 제조하였다. 멤브레인은 광촉매 반응기와 멤브레인 여과를 결합시킨 하이브리드 광촉매 반응기에 성공적으로 적용하였다. 실험결과 정렬된 구조의 $TiO_2$ 층이 $Al_2O_3$ 지지체에 형성되었다. $TiO_2$ 층 형성 후 제조된 세라믹 분리막의 순수 투과도는 형성된 광촉매 층 저항으로 감소하였다. 정렬된 구조의 $TiO_2$ 층은 UV 결합 시 5시간 안에 완벽한 염색용액 분해를 달성시킬 수 있었다. 광촉매 멤브레인의 염색용액 분해는 Langmuir-Hinshelwood 흡착 모델로 잘 설명할 수 있었다. 또한 $TiO_2$ 층이 고정화된 세라믹 멤브레인의 model Congo Red에 대한 1차 속도상수는 $Al_2O_3$ 지지체 단독인 경우에 비해 약 6배 정도 큰 값을 나타내었다(0.0081 vs. $0.0013min^{-1}$).
A novel self-humidifying composite membrane for the proton exchange membrane fuel cell (PEMFC) at low humidity condition was developed. The Pt/$TiO_2$ catalyst particles were synthesized via supercritical impregnation methods. Pt precursor was dissolved in supercritical carbon dioxide and impregnated onto $TiO_2$ particles. Pt precursors were platinum(II) acetylacetonate, Dimethyl(1,5-cyclooctadiene) platinum(II) and we controlled the ratio of Pt to $TiO_2$. The impregnated Pt precursor was converted to $TiO_2$ supported Pt nanoparticle under various reducing conditions. Pt/$TiO_2$ catalyst particles were dispersed uniformly into the Nafion solution, and then Pt/$TiO_2$/Nafion composite membrane was prepared using solution-cast method. The self-humidifying composite membrane could minimize membrane conductivity loss under dry conditions due to the presence of catalyst and hydrophilic Pt/$TiO_2$ particles. To optimize the performance of MEA, amount of ionomer loading was controlled. And mixed catalysts were used. The cell performance of MEA was obviously improved under dry conditions at $65^{\circ}C$.
Organic fouling and biofouling pose a significant challenge to the membrane filtration process. Photocatalysis-membrane hybrid system is a novel idea for reducing these membranes fouling however, when $TiO_2 photocatalyst nanoparticles are used in suspension, catalyst recovery is not only imposes an extra step on the process but also significantly contributes to increased membrane resistance and reduced permeate flux. In this study, $TiO_2$ photocatalyst has been immobilized by coating on the microfiltration (MF) membrane surface to minimize organic and microbial fouling. Nano-sized $TiO_2$ was first synthesized by a sol-gel method. The synthesized $TiO_2$ was coated on a Poly Vinyl Difluoride (PVDF) membrane (MF) surface using spray coating and dip coating techniques to obtain hybrid functional composite membrane. The characteristics of the synthesized photocatalyst and a functional composite membrane were studied using numerous instruments in terms of physical, chemical and electrical properties. In comparison to the clean PVDF membrane, the $TiO_2$ coated MF membrane was found more effective in removing methylene blue (20%) and E-coli (99%).
Electrical properties of $ZrO_2-TiO_2Yb_2O_3$mixed conductor (Ti-YbSZ) were investigated. This mixed conductor can be applied as a membrane for gas separation at high temperatures. The total conductivity decreased with increasing the $TiO_2$concentration. At high temperatures, the rate of the conductivity degradation became smaller than that at low temperatures. From the oxygen partial pressure dependence of the total conductivity of Ti-YbSZ, the electronic conductivity increased with increasing $TiO_2$concentration at low oxygen partial pressures and at high temperatures. Both 15 and 20 mol% $TiO_2$doped YbSZ showed high oxygen permeability. Mixed conductors, which has high $TiO_2$concentration in YbSZ, are promising materials for using as a membrane for gas separation at high temperatures.
To investigate surface properties and interception performances of the new modified PVDF membrane coated with Graphene Oxide (GO) and nano-$TiO_2$ (for short the modified membrane) via the interface polymerization method combined with the pumping suction filtration way, filtration experiments of the modified membrane on Humic Acid (HA) were conducted. Results showed that the contact angle (characterizing the hydrophilicity) of the modified membrane decreased from $80.6{\pm}1.8^{\circ}$ to $38.6{\pm}1.2^{\circ}$. The F element of PVDF membrane surface decreased from 60.91% to 17.79% after covered with GO and $TiO_2$. O/C element mass ratio has a fivefold increase, the percentage of O element on the modified membrane surface increased from 3.83 wt% to 20.87%. The modified membrane surface was packed with hydrophilic polar groups (like -COOH, -OH, C-O, C=O, N-H) and a functional hydrophilic GO-polyamide-$TiO_2$ composite configuration. This configuration provided a rigid network structure for the firm attachment of GO and $TiO_2$ on the surface of the membrane and for a higher flux as well. The total flux attenuation rate of the modified membrane decreased to 35.6% while 51.2% for the original one. The irreversible attenuation rate has dropped 71%. The static interception amount of HA on the modified membrane was $158.6mg/m^2$, a half of that of the original one ($295.0mg/m^2$). The flux recovery rate was increased by 50%. The interception rate of the modified membrane on HA increased by 12% approximately and its filtration cycle was 2-3 times of that of the original membrane.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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