본 연구는 BaTiO3 나노입자의 용액 공정의 분산성을 확보하기 위해 합성 시간과 온도 증가를 통한 입자들의 핵생성 속도 및 확산 속도를 동시에 증가시켜 수열합성을 진행하였다. 상대적으로 연구가 부족했던 20 nm 이하 균일한 크기의 BaTiO3 나노입자를 oleic acid 리간드를 매개로 180℃, 30시간의 조건에서 추가 공정 없이 합성하였다. 수열합성을 저온에서 짧은 시간 동안 진행하였을 시 입자의 응집과 크기의 불균일함을 확인하였으며, 고온에서 장시간 진행하였을 시 입자가 잘 분산되고 크기가 균일한 것을 확인하였다. 이는 고온에서 TiO2 입자의 핵 생성 속도와 Ba2+ 이온의 확산 거리 증가에 기인한다. 비극성 용매인 mesitylene에서 향상된 분산도를 보여준 BaTiO3 나노입자의 크기와 결정도 및 흡광도는 투과전자 현미경과 X-ray diffraction 및 자외/가시선 분광광도계를 통해 분석하였다. 본 연구 결과로 수열합성을 통한 BaTiO3 나노입자의 크기의 균일성과 분산성을 개선하고 다양한 전자소자에 응용 가능할 것이라 예상한다.
수열법에 의하여 $BaTiO_3$ 미립자를 합성하였다. 출발원료로는 $TiO_2$와 $Ba(OH)_2{\cdot}8H_2O$를 사용하고 과량의 $Ba(OH)_2{\cdot}8H_2O$를 투입함으로써 증류수만을 용매로 사용하여 $150^{\circ}C$의 저온에서 BaTiO3 미립자를 합성할 수 있었다. 합성된 입자의 형태는 구형에 가까운 부정형이었으며, 입자의 크기는 합성온도 및 Ba/Ti 원자비에 따라 변화되었다.
본 연구에서는 다섯 종의 씨앗(춘채, 아욱, 양배추, 배추, 당근)을 이용하여 금속산화물 나노입자(CuO, NiO, Fe2O3, Co3O4, TiO2, ZnO)들이 씨앗발아와 발아지수에 미치는 영향을 조사하였다. CuO, ZnO, NiO 나노입자는 씨앗 활성에 뚜렷한 독성 영향을 나타내었으며, 나노입자종류에 따라 상이한 민감도를 나타내었다. 각 나노입자에 대한 독성순서(EC50 범위)는 다음과 같다: CuO 6~27 mg/L > ZnO 16~86 mg/L > NiO 48~112 mg/L. 나머지 조사 대상 나노입자인 Co3O4, TiO2, Fe2O3은 최대 1,000 mg/L 높은 농도 노출에도 뚜렷한 영향을 나타내지 않았다. 씨앗별 상이한 민감도를 나타내었으며, 가장 민감한 종인 아욱의 씨앗발아 EC50은 CuO 5.5 mg/L ZnO 16.4 mg/L, NiO 53.4 mg/L로 조사되었다. 씨앗별 나노입자에 대한 독성 영향은 CuO > ZnO > NiO > Fe2O3 ≈ Co3O4 ≈ TiO2 나타났으나, 당근씨앗은 NiO [EC50 80.4(71.41~90.54) mg/L]와 ZnO [EC50 85.8(69.31~106.29) mg/L]가 유사한 독성을 나타내었다.
Dy2O3 첨가량에 따른 BaTiO3의 결정구조, 입자성장 거동 및 유전특성에 대해 연구하였다. 고상합성법으로 (100-x) BaTiO3-xDy2O3(mol%, x = 0, 0.5, 1.0, 2.0) 비율로 합성하고, 공기 중 1250℃에서 2시간 동안 소결하였다. Dy2O3가 첨가되면서 소결체의 결정구조는 정방정계 구조에서 입방정계 구조로 전이되어 tetragonality(c/a)가 감소하였다. 또한, Dy2O3가 첨가 시 Ba12Dy4.67Ti8O35은 이차상이 확인되었다. Dy2O3의 첨가량이 증가할수록 소결 후 평균입자의 크기가 감소하고 비정상 입자성장 거동을 보였다. 이를 통해 Dy2O3가 첨가된 BaTiO3의 입자성장은 이차원 핵생성 및 성장에 의해 입자성장이 일어나고 계면 반응이 지배적인 것으로 판단할 수 있다. 또한, 결정구조 및 미세구조와 유전특성과의 상관관계에 대해서 고찰하였다.
나노물질은 다양한 분야에 널리 사용되고 있다. 본 연구에서는 Lactuca(상추)와 Raphanus(알타리무) 씨앗의 발아와 발아지수에 금속산화물 나노입자(CuO, NiO, $Fe_2O_3$, $Co_3O_4$, $TiO_2$, ZnO)가 미치는 영향을 조사하였다. 용액상 노출에서 CuO가 가장 큰 영향을 나타내었으며, 발아와 발아지수의 $EC_{50}$는 각 0.46 mg/L와 0.37%로 조사되었다. 씨앗 이용 식물독성 측정에서 상추가 알타리무보다 나노입자 노출에 대해 더욱 민감한 반응을 나타내었다. 일반적으로 나노입자의 씨앗발아와 발아지수에 근거한 영향은 다음의 순서로 조사되었다: CuO > ZnO >NiO > $TiO_2$, $Fe_2O_3$, $Co_3O_4$. 특히 $TiO_2$, $Fe_2O_3$와 $Co_3O_4$는 최대 노출 농도 1,000 mg/L 농도에서도 뚜렷한 영향을 나타내지 않았다.
초음파 중합법을 이용하여 pyrrole을 중합시킴으로써 polypyrrole 나노입자를 합유하는 메조포러스 $TiO_2$ 박막을 합성하였다. 메조포러스 $TiO_2$ 박막을 만들기 위한 $TiCl_4$-계면활성제 용액에 pyrrole을 넣어주고 초음파 중합시킴으로써 용액 내에 polypyrrole 나노입자들이 잘 분산된 형태로 만들어졌다. 이 용액을 이용하여 spin-coating과 열처리를 함으로써 polypyrrole 나노입자를 합유하는 메조포러스 $TiO_2$ 박막을 제조하였다. 열처리 후에도 기공 구조는 잘 유지되었으며, polypyrrole 나노입자들이 박막 내에 잘 분산되었다. 주형물질인 계면활성제의 종류와 pyrrole의 양을 조절함으로써, 합성된 박막의 기공 크기와 빛의 흡광도를 조절하였다.
Electronic Paper용 무기소재로 $TiO_2$ 나노입자를 적용하기 위해서는 분산시 침전문제, 입자의 전기영동 속도향상을 위한 충분한 $\xi-potential$확보, 분산제 첨가시 안정적 결합을 위한 acidic site의 확보등의 문제가 해결되어야 한다. 이를 위해 저온균일침전법으로 $TiO_2$ 나노입자를 제조하였고, 폴리머 체인을 통하여 encapsulation하여 최적의 분산과 전기영동조건 확보를 위한 공정조건에 대해 연구하였다. 실험결과 다양한 분산매에 계면활성제를 1.0wt% 첨가시 유전율상수가 2.5인 분산매에서 가장 좋은 $\xi-potential$을 얻을 수 있었으며 이를 바탕으로 acidic site에 따른 폴리머 체인의 흡착실험 결과 pH $1{\sim}2$의 조건에서 제조된 $TiO_2$ 나노입자의 경우가 체인과의 흡착정도가 가장 좋아 분산특성을 향상시킬 수 있었다.
최근 커패시터의 전극은 Pt, Au등으로 이용되고 있다. 이러한 전극의 전기적 특성은 우수하나 고가이다. 본 연구에서는 전극의 저가격화 측면에서 알루미늄 전극 위에 BaTiO$_{3}$를 증착하고 기관의 온도를 실온에서 600[.deg. C]까지 변화시켜 RF스퍼터링법으로 제작하였다. BaTiO$_{3}$세라믹의 유전특성은 구성하고 있는 입자의 강유전 분역 밀도와 입자의 크기에 의존하므로 입자가 성장되는 온도영역에서 입자의 크기와 유전율간의 관계를 연구하였다. 또한 BaTiO$_{3}$박막 커패시터의 유전상수는 BaTiO$_{3}$세라믹과 알루미늄기관의 계면에서 산화특성이 일어나기 때문에 기관온도의 변화에 의해 조사되었다. 기관의 온도를 증가시킴에 따라 결정면의 피크와 강도는 증가하였으며, 유전특성은 결정입자의 크기가 0.8[.mu.m]일때 가장 양호하였다. 유전율값은 기판 온도가 400[.deg. C]일 때 가장 크게 나타났다. 결과적으로, 알루미늄 전극에 BaTiO$_{3}$세라믹을 증착하여 저가의 적층용 세라믹 콘덴서를 제조할 수 있음을 알았다.
다양한 이온성 액체를 사용하여 은이 담지된 이산화티타늄 입자를 제조하였다. 합성에 사용된 이온성 액체의 종류에 따라 입자의 물성이 변하는 것을 관찰하였다. 이는 이온성 액체의 특성이 은 입자들의 결합에 영향을 주기 때문이다. 제조된 입자의 촉매 성능을 측정하기 위하여 산소분위기에서 벤질알코올의 산화반응을 실시하였다. 그 결과 1-octyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate를 이용하여 합성한 $Ag/TiO_2$ 입자가 가장 우수한 촉매 활성을 나타내었다.
침지침강 상변환법으로 폴리에테르설폰$(PES)-TiO_2$ 복합막을 제조하였다. 14 wt% 및 20 wt%의 PES/NMP 기준 고분자 용액에 $TiO_2$ 나노입자를 PES에 대해 $0{\sim}60$ wt%로 첨가량을 달리하여 복합막 제조에 사용될 캐스팅 용액을 준비하였다. 제조된 $PES-TiO_2$ 복합막의 막 특성과 몰폴로지를 $TiO_2$ 첨가량에 따른 캐스팅 용액의 점도, coagulation value, 광투과도와 복합막의 인장강도, 세공크기 및 접촉각, 표면 및 단면 SEM 사진, BSA 용액의 한외여과 실험을 통해 규명하였다. 캐스팅 용액에 첨가시킨 $TiO_2$ 입자의 함유량이 증가함에 따라 점도는 증가하고 coagulation value는 낮아져 캐스팅 용액의 열역학적 불안정성이 증가하였다. $TiO_2$ 입자의 첨가량이 증가함에 따라 1) 순간분리의 침강형식을 유지하면서 침강속도가 빨라졌으며, 2) 순수투과량, 세공크기 및 압밀화 안정성이 증가하며, 3) 인장강도와 접촉각은 감소하였다. $PES-TiO_2$ 복합막의 BSA 용액에 대한 전량여과식 한외여과 실험결과 $TiO_2$ 입자의 함유량이 증가함에 따라 막의 친수화 특성이 증가하여 투과플럭스가 증가하였으며, $TiO_2$가 첨가되지 않은 막과 비교하여 최대 7배까지 투과 플럭스가 향상되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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