촉매연소는 근래 들어 산업용 및 가정용의 다양한 분야에 적용되고 있는 환경친화적인 기술로서 본 연구는 고온용 촉매제조기술과 촉매연소기 개발을 중점적으로 수행하여 이를 상용화된 콘덴싱 보일러에 적용하는 데 그 목표를 두었다. 고온용 촉매로는 귀금속 팔라듐(Pd)을 사용하여 담체인 알루미나$(Al_{2}O_{3})$와 지르코니아$(ZTO_{2})$에 일정 중량비로 담지하였고, 천연가스 연소시 촉매의 활성을 비긴 분석하였다. 그 결과 $Pd/Al_{2}O_{3}\;=\;4$가 활성이나 내구성에서 우수한 것으로 나타났다. 그리고 기존의 콘덴싱 보일러에 적용되고 있는 판형 연소기(Plate-type combustor)를 시험모델로 촉매성능 및 연소성능을 파악하였고, 이를 토대로 연소면적을 증가시킨 원통형 촉매연소기(Cylindrical-type catalyst combustor)를 개발하였다. 또한, 원통형 촉매연소기를 적용한 콘덴싱 보일러의 촉매연소 성능실험을 통하여 결정한 노즐 5.95mm와 오리피스 21mm로 최적의 연소상태를 갖는 25,000 kcal/hr 촉매연소식 콘덴싱 보일러를 개발하였다.
Catalytic combustion is the environmental-friendly technology, which has been applied to a variety of areas for industrial and domestic use in recent years. Accordingly, this study performed the development of the catalytic manufacturing technology for the high temperature and of the catalytic combustor in priority, which were aimed to be applied to a commercialized boiler. Paliadium(Pd) of a noble metal was used as a catalyst for the high temperature and supported on alumina($Al_[2}O_{3}$) and zirconia($ZrO_{2}$) in constant weight ratio. Activity of Pd catalysts is compared and analyzed in the catalytic combustion of natural gas. The ratio of $Pd/Al_{2}O_{3}=4$ was found to be better than any other weight ratios in activity and durability. The performance examination of catalysts and of combustion through the plate-type combustor made it possible to be developed the cylindrical-type combustor which has increased combustion area. Catalytic combustion boiler of 25,000 kcal/hr class was also developed, which had the optimum combustion condition at the nozzle of 5.95mm and the orifice of 21mm. This condition was determined through the performance experiments of catalytic combustion boiler to which the cylindrical-type catalytic combustor was applied.
불화실리콘산($H_2SiF_6$)과 질산알루미늄의 혼합 수용액을 주형으로 사용되는 $C_{16}TMABr$(cethyltrimethylaminonium bromide)용액에 첨가하여 불화실리콘산의 hydrolysis 반응에 의해서 메조포러스 분자체(Al-MMS)를 합성하였다. 합성된 분자체를 분석한 결과 비표면적이 $981m^2/g$이고, 기공 크기가 $39{\AA}$ 부근에서 균일함을 보이는 메조포러스 분자체가 합성되었으며, $NH_3$-TPD 결과 산의 세기가 크지 않음을 알 수 있었다. 합성된 담체가 납사분해 잔사유에 포함되어 있는 방향족 화합물의 수소화 반응에 대한 촉매 담체로써 적용 가능한가를 조사하기 위해서 Pt 및 Pd의 금속 성분을 담지시킨 후, 납사 분해 잔사유에 많이 포함되어 있는 방향족 화합물인 나프탈렌을 모델화합물로 정하고 나프탈렌의 수소화 반응에 대한 온도별 전환율, 반응속도 상수, 활성화 에너지를 조사하였다. 또한, 다른 메조포러스 담체와 상용담체를 이용하여 촉매를 제조한 후 같은 방법으로 비교하였다. 그 결과 PtPd/Al-MMS 촉매가 우수한 탈방향족 활성과 황저항성을 나타내었으며, 다른 메조포러스 담체 및 상용 담체와 비교한 결과 활성이 우수하게 나타났다. 실제 납사분해 잔사유의 일종인 PGO(pyrolized gas oil)를 원료로 실험해 본 결과 활성이 우수하게 나타났으며 Pd/Al-MMS 촉매는 납사분해 잔사유에 포함된 방향족 화합물의 수소화 촉매로써 응용 가능성을 보였다.
USY 제올라이트에 이원계의 Pd-Cu 복합촉매를 담지하여 FT-IR 분석기로 밀폐계에서 촉매의 표면반응특성을 조사하였다. 700 ppm의 톨루엔 연소반응은 고정반응기를 이용하여 $80{\sim}220^{\circ}C$에서 수행하였으며 톨루엔을 GC로 분석하였다. 촉매활성은 Pd-Cu/USY > Pd/USY > PdO-CuO/USY > PdO/USY > $PdO/Al_2O_3$의 순서임을 알 수 있었다. 저온연소반응에서 수분이 촉매의 활성에 미치는 영향을 관찰하였고 공기의 공급변화를 통하여 촉매표면에 있는 결정격자의 산소가 반응에 참여 여부를 조사하였다. 환원된 촉매들은 톨루엔의 연소활성에너지로 인해 산화된 촉매에 비해 활성이 높았다.
팔라듐(Pd)은 희소금속임에도 불구하고 보석, 촉매 및 치과 소재와 같은 다양한 산업 응용 분야에 널리 사용되고 있다. 이러한 가운데 폐자원으로부터 고순도 Pd를 회수하는 기술들이 주목받고 있다. 본 연구에서는 염산 용액에서 팔라듐 침출 및 회수를 위한 최적 조건을 조사하였다. 염산 농도, 침출온도, 침출시간, 산화제 농도 및 광액 농도 등 다양한 실험조건에서 팔라듐 침출 실험을 수행하였다. 염산농도 3 M, 산화제 3 vol%, 침출온도 80 ℃, 침출시간 60분에서 약 97.2%의 침출율을 나타내었다. 과산화수소/차아염소산나트륨의 비율은 침출용액 내 염소 이온 농도를 증가시켜 팔라듐 침출을 용이하게 하는 역할을 하는 것으로 확인하였다. 또한 pH 7에서 포름산을 첨가하여 80 ℃에서 30분 간 교반할 시 99.6% 순도를 가지는 팔라듐 분말을 회수할 수 있었다. 이는 포름산이 80 ℃에서 수소 가스와 이산화탄소로 분해되어 환원제 역할을 하였기 때문이라고 사료된다. 따라서 회수 되어진 고순도 팔라듐 분말은 회로, 촉매 전구체 및 수술기구에 사용될 것으로 기대되어진다.
VOCs 처리 기술로서 촉매연소의 경우 저온에서 처리가 가능하여 처리비용 절감 등의 효과를 고려할 때 가장 경제적인 방법으로 평가되고 있다. 촉매연소를 이용한 VOCs 처리는 고가의 귀금속(Pt, Pd 등)을 담지한 담체(carbon black, SiO$_2$, $Al_2$O$_3$, TiO$_2$ 등)형 촉매가 사용되고 있다(Guisnet, et al, 1999). (중략)
실리카-알루미나에 담지된 팔라듐 촉매를 제조하여 아크로레인과 암모니아로부터 피리딘과 ${\beta}$-피콜린의 합성반응에 사용하였다. 시간이 경과함에 따라 촉매표면에 생성된 침적물에 의하여 촉매의 활성이 크게 감소하였다. TPR 실험 결과 이 침적물은 아크로레인과 암모니아의 축합 중합에 의하여 생성됨을 알 수 있었다. 전화율과 피리딘 및 ${\beta}$-피콜린의 생성속도는 아크로레인의 분압이 증가할수록 감소하였다. 침적물의 양과 촉매재생 온도는 아크로레인의 분압에 따라 증가하였으나 암모니아의 분압에는 큰 영향을 받지 않았다.
환경오염과 인체의 유해성 및 지구온난화로 인하여 자동차의 파워트레인의 변화가 심화되고 있으며 전기자동차의 시장점유율이 상승하고 있다. 또한, 화석연료를 기반으로 하는 내연기관 자동차의 엄격한 배기가스규제를 충족시키기 위해 자동차와 선박용 후처리장치의 비중이 점차로 증가하고 있다. 이 연구의 목적은 CNG 버스에서 배출되는 유독성 가스를 저감하는 NGOC의 $CH_4$와 NOx 저감 능력 향상을 위하여 조촉매 $CeO_2$ 담지량에 영향을 파악하는 것이다. 3종의 천연가스산화촉매(NGOC)를 Fresh 조건과 $700^{\circ}C$ 12hr 열적 열화 조건으로 촉매를 제조한 후 유해가스 저감 성능을 평가하였다. $CeO_2$는 일반적으로 산화 환원반응성이 좋아 촉매활성에 좋다고 알려져 왔으며, 안정적인 물질인 $CH_4$와 NOx 저감 능력에 미치는 영향을 연구하는 것은 의의가 있다. 6wt% $CeO_2$가 담지된 Fresh $1Pt-3Pd-1Rh-3MgO-6CeO_2/(Al+Z)$ NGOC는 $CH_4$에 대한 선택도가 큰 Pd의 분산도가 제일 높았고 유해가스 저감 성능도 향상되었다. $700^{\circ}C$ 12hr 고온조건에서 내구성이 낮은 지지체 zeolite의 화합물 결정이 일부 파괴되면서 zeolite의 결정체인 $Al_2O_3$가 떨어져 나와 응집되었다. 6wt% $CeO_2$가 담지된 NGOC는 귀금속의 분산도 저하가 가장 작았고, $CeO_2$의 열적인 내구성으로 인하여 유해가스 저감 성능이 가장 높았다.
$Ca^{2+},\;La^{3+},\;NH_4^+$ 등으로 양이온을 교혼하거나, 알루미늄을 추출한 합성 zeolite Y에 팔라듐을 담지시켜, 촉매산성도 및 담지된 금속의 유효표면적을, n-butane의 분해반응에서 촉매활성과 관련지어 조사하였다. 암모니아의 TPD(Temperature Programmed Desorption) 실험에 의하면 NaY < CaY < LaY 순으로 강한 산점의 양이 많아졌으며, 알루미늄 추출로 $SiO_2/Al_2O_3$의 비가 커질 수록 전체산점의 양은 감소되었으나, 강한 산점의 양은 증가되었다. CO의 화학흡착으로 측정한 담지금속의 유효표면적은 산성도가 큰 촉매에서 비교적 컸다. n-Butane의 zeolite 촉매에서의 반응은, 촉매의 산성도와 금속성분의 유효표면적에 관계되나, 전화율이 측정한 범위내에서의 유효표면적에 비례하므로 금속성분에 의한 탈수소반응이 중요한 단계로 생각된다.
비표면적이 큰 ${\gamma}-Al_{2}O_{3}$와 귀금속 촉매를 이용하여 접촉연소식 가스감지소자를 제조하였다. DT/TGA와 XRD 실험을 통해 ${\gamma}-Al_{2}O_{3}$ 제조의 최적 조건을 구하였으며, 제조된 ${\gamma}-Al_{2}O_{3}$는 $215.5m^{2}/g$의 큰 비표면적을 나타내었다. Pt 코일을 발열체 및 온도감지소자, 미세 ${\gamma}-Al_{2}O_{3}$ 분말을 담체 모물질, Pd 및 Pt 귀금속을 촉매제로 이용하여 가스센서를 제조하고 가연성 가스에 대한 감도특성을 조사하였다. 실험결과들로부터 본 연구에서 제조된 센서는 1000ppm의 LPG 및 LNG에 대해 각각 20mV와 6.5mV로 놀은 감도 특성을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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