금속 산화물과 혼합한 $Pt-Sn/Al_2O_3$ 촉매의 프로판 탈수소 반응 성능의 향상 가능성에 대해서 연구하였다. 금속 산화물로서 $Cu-Mn/{\gamma}-Al_2O_3$, $Ni-Mn/{\gamma}-Al_2O_3$, $Cu/{\alpha}-Al_2O_3$를 제조하여 $Pt-Sn/Al_2O_3$ 촉매와 혼합하고, 프로판 탈수소 반응 성능을 측정하였다. 이 결과들을 불활성 물질인 glass bead를 혼합한 $Pt-Sn/Al_2O_3$ 촉매를 기준샘플로 삼아 비교하였다. 촉매와 금속산화물을 환원처리하지 않고 반응 실험한 경우, $576.5^{\circ}C$에서 기준샘플의 전환율 8% 대비, $Cu-Mn/{\gamma}-Al_2O_3$를 혼합한 $Pt-Sn/Al_2O_3$ 촉매가 14.9%의 높은 전환율과 96.8%의 선택도를 보였다. 촉매와 금속산화물을 환원 처리하여 반응활성을 측정한 경우, $Cu/{\alpha}-Al_2O_3$과 $Pt-Sn/Al_2O_3$의 혼합촉매가 기준샘플대비 초기에 높은 수율을 보였다. 그러나, 촉매를 환원 처리한 경우 전반적으로 전환율 상승이 크지 않았고, 이것으로 $Cu-Mn/{\gamma}-Al_2O_3$의 격자산소가 탈수소반응의 전환율 증가 영향을 주었음을 알 수 있었다.
온실가스인 $CO_2$를 저감하기 위해 Pt계 촉매상 $CO_2$ methanation 반응에 관한 연구를 수행하였다. $Al_2O_3$의 전구체인 AlO(OH)를 열처리하여 지지체로 사용하였으며, 활성금속으로서 Pt를 사용하였다. XRD 분석결과, 활성금속인 Pt가 고르게 잘 분산되었음이 관찰되었으며, 지지체는 gamma phase의 $Al_2O_3$로 존재함을 확인할 수 있었다. 활성실험을 통해 $600^{\circ}C$로 열처리된 $Pt/Al_2O_3$ 촉매가 가장 우수한 전환율 및 선택도를 나타냄을 확인하였다.
The catalytic activity of $Pt/{\gamma}-Al_2O_3$ catalysts for the oxidation of toluene and toluene+xylene mixture was investigated in the microreactor of fixed-bed type. The calcination temperatures and loadings of $Pt/{\gamma}-Al_2O_3$ catalysts played the important role in the activity of catalysts for the oxidation of toluene. The increasing calcination temperatures and loadings of $Pt/{\gamma}-Al_2O_3$ catalysts increased the crystallite size of the platinum to result in the higher oxidation activity of catalysts. The catalytic activity for the toluene oxidation over $Pt/{\gamma}-Al_2O_3$ catalysts turned out to be increasing in the order of $500^{\circ}C\;<\;800^{\circ}C<600^{\circ}C\;<\;700^{\circ}C$ for calcination temperatures and 0.1 wt% < 0.3 wt% < 1.0 wt% for platinum loadings, respectively. The 1.0 wt% $Pt/{\gamma}-Al_2O_3$ catalysts calcined at $700^{\circ}C$ for 3 hrs in the air showed the highest activity for the oxidation of the toluene. The decrease of oxidation activity of $Pt/{\gamma}-Al_2O_3$ catalysts calcined at $800^{\circ}C$ might result from the decrease of active sites by sintering of platinum metals as well as ${\gamma}-Al_2O_3$ supports. The 1.0wt% $Pt/{\gamma}-Al_2O_3$ catalyst showed the activity from the lower temperature at $120^{\circ}C$, reached the light-off temperature ($T_{50%}$) at $180^{\circ}C$, and leveled off its activity at $340^{\circ}C$ with the conversion of 100% 'Mutual promotion' effects were observed for the binary mixture of toluene and xylene. The activity of the easy-to-oxidize toluene was slightly increased with the existence of the xylene. It might suggest the different mechanism for the oxidation of toluene and xylene on the $Pt/{\gamma}-Al_2O_3$ catalysts on different sites, and its reaction of gaseous oxygen.
본 연구의 목적은 다이옥신 분해 촉매 반응에 Pt/Al-MCM-41 메조포러스 촉매를 이용할 수 있는 가능성을 알아보고자 하는 것이다. 다이옥신 분해 반응에 대한 모델 반응으로 1,2-dichlorobenzene 분해 반응을 실시하였다. 비교 촉매로는 $Pt/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매를 사용하였다. Post grafting 방법으로 Al-MCM-41 촉매를 제조하여 실험한 결과, Si/Al = 15, 30인 Pt/Al-MCM-41 촉매가 $Pt/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매 보다 우수한 활성을 나타내었다. 이러한 반응 활성은 산점의 양과 밀접한 관계를 나타내었다. 특히 Al-MCM-41을 H-form으로 이온교환하여 반응 실험에 적용한 결과, 활성이 더욱 더 증대되었다.
The effect of Ce promotion over 1wt% $Pt/{\gamma}-Al_2O_3$ catalysts on the CO conversion and $CO_2$ selectivity was investigated in preferential CO oxidation (PrOx) to reduce the CO concentration less than 10 ppm in excess $H_2$ stream for polymer electrolyte membrane fuel cell (PEMFC). Ce-promoted 1wt% $Pt/{\gamma}-Al_2O_3$ catalysts were prepared by incipient wetness impregnation method and the loading amount of Pt was fixed at 1wt%. The content of Ce promoter which has excellent oxygen storage and transfer capability due to the redox property was adjusted from 0 to 1.5wt%. Ce-promoted 1wt% $Pt/{\gamma}-Al_2O_3$ catalysts exhibit high CO conversion and $CO_2$ selectivity at low temperatures below $150^{\circ}C$ due to the improvement of reducibility of surface PtOx species compared with the 1wt% $Pt/{\gamma}-Al_2O_3$ catalyst without Ce addition. When Ce content was more than 1wt%, the catalytic activity was decreased at over $160^{\circ}C$ in PrOx because of competitive $H_2$ oxidation. As a result, 0.5wt% Ce is optimal content not only to achieve high catalytic activity and good stability at low temperatures below $150^{\circ}C$ in the presence of $CO_2$ and $H_2O$ but also to minimize the $H_2$ oxidation at high temperatures.
ASED-MO(Atom Superposition and Electoron Delocalization-Molecular Orbtal)이론을 이용하여 Pt(lll)과 ${\upsilon}-Al_2O_3$(III) 표면 모델에 대한 계면간 결합 세기에 관해 연구하였다. $Al^{3+}$의 환원 정도가는 알루미나 뭉치(cluster)에 대한 산소와 알루미늄의 비에 따라 달라진다. $Al^{3+}$의 환원 정도가 크면 클수록 Pt 원소들에 대해 강한 결합 에너지를 가진다. 산소로 덮인 ${\gamma}-Al_{20}_3$(III) 표면과 Pt 계면간 결합이 매우 약하지만 백금의 산화 조건에서의 결합은 매우 강하다. 백금 표면에서 부분적으로 빈 O-2p 띠(band)와 $Al^{3+}$ dangling surface orbital로 전하가 이동하는 전하이동(charge transfer) 메카니즘에 의해 백금과 알루미나 계면간 결합은 가능하다.
비표면적이 큰 ${\gamma}-Al_{2}O_{3}$와 귀금속 촉매를 이용하여 접촉연소식 가스감지소자를 제조하였다. DT/TGA와 XRD 실험을 통해 ${\gamma}-Al_{2}O_{3}$ 제조의 최적 조건을 구하였으며, 제조된 ${\gamma}-Al_{2}O_{3}$는 $215.5m^{2}/g$의 큰 비표면적을 나타내었다. Pt 코일을 발열체 및 온도감지소자, 미세 ${\gamma}-Al_{2}O_{3}$ 분말을 담체 모물질, Pd 및 Pt 귀금속을 촉매제로 이용하여 가스센서를 제조하고 가연성 가스에 대한 감도특성을 조사하였다. 실험결과들로부터 본 연구에서 제조된 센서는 1000ppm의 LPG 및 LNG에 대해 각각 20mV와 6.5mV로 놀은 감도 특성을 나타내었다.
원통형으로 성형된 zeolite sheet (제올라이트를 함유하는 세라믹 종이)는 VOC 제거를 위한 효과적인 흡착로터로서 사용될 수 있다. 본 연구에서는 ZSM-5가 함유된 zeolite sheet 지지체에 Pt를 담지한 후 톨루엔 연소 촉매 성능을 ${\gamma}-Al_2O_3$ 및 cordierite honeycomb 지지체에 담지된 Pt 촉매와 비교하였다. Pt/zeolite sheet 촉매는 $Pt/{\gamma}-Al_2O_3$ 또는 Pt/cordierite honeycomb 촉매에 비하여 톨루엔 연소반응에 높은 활성을 나타냈다. 한편, Pt/zeolite sheet 촉매를 상온에서 $NH_3-H_2O$ 증기로 전처리하면 zeolite sheet에 담지된 Pt 입자의 분산도가 향상되었으며, 톨루엔 연소 촉매 활성이 크게 증가하였다.
VOC는 대기오염의 주원인으로서 인식되어왔다. 촉매산화는 저온에서 높은 효율을 나타내기 때문에 VOCs 제거를 위한 가장 중요한 처리기술중 하나이다. 이 연구에서는 ${\gamma}-Al_2O_3$ 담체에 Pt, Pt-Ru 그리고 Pt-Ir을 담시지켜 촉매를 제조하였다. 반응물로서 Xylene, toluene 그리고 MEK를 사용하였다. 단일 또는 두 가지 이상의 촉매들은 함침법에 의해 준비하였고, XRD, XPS, TEM, BET 분석을 통하여 특성화하였다. 그 결과 Pt-Ru, Pt-Ir 촉매는 Pt 촉매에 비해 더 높은 전환율을 나타내었다. ${\gamma}-Al_2O_3$ 담체상에서 Pt-Ir 촉매가 가장 높은 전환율을 보인다. VOCs산화에서, Pt-Ru, Pt-Ir 촉매는 다양한 활성점을 나타내었고 그것은 Pt의 metal 영역를 강화시켰다. 따라서 두 가지 금속으로 이루어진 촉매가 단일 금속으로 이루어진 촉매에 비해 VOCs 전환율이 더 높았다. 이 연구에서 Pt에 소량의 Ru, Ir 첨가는 VOCs의 산화반응을 증진시켰다.
$Pt-Sn/{\gamma}-Al/_2O_3$ 촉매에서 조촉매 주석의 함량을 달리하여 n-heptane을 반응물로 사용하여 탈수소 고리화 반응을 고정층 연속 흐름 반응기에서 행하였다. 조작 조건의 범위는 온도 $450-550^{\circ}C$, 압력 $20{\times}10^5-50{\times}10^5Pa$, 접촉 시간 0.09-0.27 hr, $H_2/H.C$. 몰비는 10이었다. 온도는 증가함에 따라 탈수소고리화반응의 전화율과 선택도가 증가했으며 압력의 증가에 대해서는 그 반대의 결과를 나타냈다. 조촉매 주석을 사용하였을 때 탈수소고리화반응의 선택도는 큰 변화를 보이지 않았지만 전화율이 증가했으며 이성화반응의 선택도는 커다란 증가를 보였다. 0.6 wt % Pt-0.6 wt % $Sn/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매에서 n-heptane의 탈수소 고리화 반응의 활성화에너지는 34.5 kcal/mole 이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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