출발용액으로 $ZnCl_2$와 Hexamethylenetetramine 용액을 사용한 Batch process를 이용하여 ZnO 미분말을 합성 하였다. 합성된 입자의 형태는 $ZnCl_2$용액의 농도가 $0.1mol/\ell$와 $0.05mol/\ell$에서 봉형이 얻어졌고 $0.01mol/\ell$판형의 분말이 얻어졌다. Hexamethylenetetramine은 늦은 속도로 가해, $ZnCl_2$의 농도가 0.05mol/l일 때 핵 생성제로 $NH_4$OH를 첨가하였다. 이때, 얻어진 분말의 평균 입자크기는 약 $0.4\mu\textrm{m}$였고 형태는 구형이었다. $500^{\circ}C$에서 1시간 하소한 후, 입자에 일부 존재하던 유기물은 모두 제거되었다. 이때, 입자의 전체적인 형태에 있어서는 큰 변화가 없었으나 크기는 약간의 감소가 일어났다.
토양으로부터 분리한 120 여종의 집락 중 응집제를 생산하는 집락을 선발하고 가장 응집력이 우수한 K-67 균주를 최종 선발하여 Agrobacterium sp. KF-67로 동정하고 실험균주로 사용하였다. 응집제 생산시 최적 배지성분을 조사하기 위하여 응집활성을 kaolin과 활성탄 현탁액에서 응딥활성을 측정하였다. 최적 배지성분과 농도는 탄소원과 무기질소원은 glucose와 NH4NO3 각각 2%와 0.1%, 유기질소원은 yeast extract와 peptone 각 0.01%, 무기염으로 CaCO3을 0.04%를 첨가하였을 때 응집활성이 가장 우수하였다. 배지 중 0.03% NaCl 첨가로 약 19%의 응집활성을 향상시킬 수 있었다. 이상과 같은 결과로 볼 때 Agrobacterium sp.에 의한 응집제 생산시 최적배지의 성분 조성과 함량은 2% glucose, 0.1% NH4NO3, 0.01% yeast extract, 0.01% peptone, 0.04% CaCO3, 0.03% NaCl이었고, 이때 기초배지에 비해 약 76.1%의 응집활성력이 증가하여 응집제 생산에 효과적인 배지성분 조건으로 조사되었다.
본 논문은 포항철강공단 및 주변지역의 보건 및 환경영향 인자를 확인하기 위하여 미세먼지($PM_{10}$) 농도와 성분을 측정 및 분석하였다. 또한 지역대기자동측정망 자료를 이용하여 연별, 계절별 $PM_{10}$ 농도분포를 조사하였다. 공단지역 내 $PM_{10}$을 측정한 결과, 동일산업에서 측정된 $PM_{10}$ 평균농도는 $61.3{\pm}12.1{\mu}g/m^3$, 철강공단관리사무소에서 측정된 $PM_{10}$ 평균농도는 $44.3{\pm}8.1{\mu}g/m^3$으로 나타나 대기환경기준을 만족하였다. 공단지역 동일산업과 철강공단관리사무소에서 측정된 $PM_{10}$ 중 이차생성 이온인 ${SO_4}^{2-}$, $NO_3{^-}$, $NH_4{^+}$의 분율을 확인한 결과, ${SO_4}^{2-}$의 분율이 높게 나타났고, 황산염과 관련된 오염원이 철강공단지역에 존재하는 것으로 판단된다. 전체적으로 동일산업 지점에서는 ${SO_4}^{2-}$ > $Cl^-$ > $NO_3{^-}$ > $F^-$ > $NH_4{^+}$ 순으로 나타났고, 철강공단관리사무소 지점에서는 ${SO_4}^{2-}$ > $Cl^-$ > $NO_3{^-}$ > $NH_4{^+}$ > $F^-$ 순으로 나타났다.
[ $PdCl_2$ ] 함유된 폴리올공정을 이용하여 다양한 입도와 두께를 가진 판상 은 분말을 제조하였고 그 특성을 분석하였다. 판상 은 제조시 반응시간, $NH_4OH$, PVP 및 $PdCl_2$의 농도를 변화시킴으로서 각각의 조건 변화에 따른 영향을 조사하였다. 또한 제조된 판상 은 분말의 특성을 SEM, HR-TEM, XRD, PSA 및 Image analyzer를 통하여 분석하였다. 본 연구를 통하여 반응시간 120분의 조건에서 평균 크기 약 $5.5\;{\mu}m$ 및 $0.2\;{\mu}m$ 두께의 판상은 분말을 제조하였다. 반응조건 중$NH_4OH$ 및 $PdCl_2$의 농도가 증가함에 따라 분말의 크기가 증가하였다. 또한 PVP 농도가 증가함에 따라 판상 은 분말의 두께는 감소하였다.
회분식 반응조를 Mg원 첨가 방법이나 혹은 MAP을 재이용하는 조건이 서로 다른 4가지 상이한 조건하에서 운전하면서 공정으로부터 회수된 magnesium ammonium phosphate (MAP) 혹은 struvite 슬러리의 재이용 수단으로서의 극초단파조사 방법의 이용 가능성을 파악하였다. 또한 극초단파조사 동안의 MAP 용해율과 $NH_4-N$ 소실양상 및 MAP의 물리/화학적 변화를 분석하였다. Mg원을 첨가하지 않은 run A에서의 용해성 인과 암모니아성 질소의 제거율은 각각 33%와 27% 수준이었던 반면 유입수내 용해성 인 기준 동몰비의 Mg원을 첨가한 run B에서는 용해성 인과 암모니아성 질소의 제거율이 각각 87% 와 40% 수준으로 증가하였다. 극초단파를 조사한 MAP을 첨가한 run C의 경우, 비록 Mg원을 첨가한 run B에 비해 $PO_4-P$와 $NH_4-N$ 제거율이 낮았으나, Mg원을 첨가하지 않은 run A에 비해 $PO_4-P$의 제거율이 2배 정도 높아지는 결과를 보였다. Mg 원과 MAP을 각각 1/2씩 첨가한 run D에서의 $PO_4-P$와 $NH_4-N$ 제거효율은 각각 88%와 35% 수준으로 Mg원만을 1몰비로 첨가한 run B와 거의 유사한 효율을 나타내었다. 이러한 결과에 의거 극초단파로 처리한 후 MAP을 재이용하는 방법은 공정에서의 인과 질소의 제거율을 높임은 물론, Mg원 사용량을 감소시키는 이중효과가 있음을 알 수 있었다. MAP을 극초단파로 조사하면서 $NH_4-N$ 농도변화를 관찰한 결과 극초단파조사 초기단계에서는 $NH_4-N$ 농도가 점차 증가하다가 온도가 $45^{\circ}C$ 이상으로 상승함에 따라 용액으로부터 $NH_4-N$가 소실되기 시작하여 감소하였으며 극초단파조사 동안의 $PO_4-P$ 용해율은 초기 MAP 농도에 비례하면서 $0.0091x^{0.6373}$ mg/sec의 상관관계를 갖는 것으로 분석되었다. 또한 주사전자현미경을 이용한 극초단파조사 동안의 MAP 크리스탈 구조변화실험 결과 극초단파 조사시 전자기적 진동력에 의해 단시간내에 MAP 크리스탈 구조가 작은 입방체 과립형태로 부숴지고 극초단파 조사가 지속됨에 따라 점차 용액내로 녹음을 알 수 있었다.
층상 구조의 유기-무기 페로브스카이트 복합 소재 $(C_nH_{2n+1}NH_3)_2CuC1_4$ (n=6, 8, 10, 12)을 합성하였다. $(C_nH_{2n+1}NH_3)_2CuC1_4$ 화합물에서 긴 사슬의 양성자화된 알킬 암모늄 이온은 기울어진 이중층의 구조로 $CuCl_6$ 팔면체의 구석을 공유하고 있는 페로브스카이트형의 층들 사이에의 삽입되었다. 페로브스카이트 층상 화합물에서의 3개의 고체상을 HT-XRD와 DSC를 사용하여 조사하였다. $(C_nH_{2n+1}NH_3)_2CuC1_4$ 화합물은 단계적인 층간거리의 증가와 함께 고체-고체 상전이 현상을 보여준다 3개의 다른 구조는 긴 사슬의 양성자화된 알킬 암모늄 이온의 형태 변화로 설명하였다.
Three successive phase transitions in bis-n-octhylammonium hexachlorostannate, $(n-C_8H_{17}NH_3)_2SnCl_6$, were studied by means of the ^1H nuclear magnetic resonance linewidth and spin-lattice relaxation measurements. Unlike the compounds with longer hydrocarbon chains, the order-disorder and conformational nature were found to coexist in the phase transitions.
Quantitative determination of Arsenic acid by precipitation of Arsenic acid as ZnNH$_{4}$AsO$_{4}$ and titration of Zn in the precipitate by EDTA has been investigated. Conclusion are as follows; 1) ZnNH$_{4}$AsO$_{4}$ was Soluble in NH$_{4}$Cl-NH$_{4}$OH buffer solution of pH lo and back-titration was unnecessary as in the case of MGNH$_{4}$AsO$_{4}$. 2) The end point was clear whether AsO$_{4}$$^{-3}$ present or not. 3) More simple and rapid method than that of Gravi metric method. 4) Could be determined within 0.3% error.
본 연구의 결과를 간단히 요약하면 다음과 같다. 가. KCl수용액에서의 Dowex 1-X8, Cl$^{-}$(200-400메쉬)에 의한 Hg(II), Cd(II) 및 Zn(II)의 흡착메카니즘은 고농도의 KCl수용액에서는 모두 음이온의 MCl$_{4}$$^{2-}$ 착이온 형성에 의한 흡착이며, 저농도에서는 착이온 안정도상수가 큰 Hg(II) 는 역시 착이온 형성에 의한 흡착인데 비해 Cd(II)와 Zn(II)의 경우는 농도에 따라 다르다. 한편 D값의 크기순위는 HCl메디움에서의 MCl$_{4}$$^{2-}$ 착이온의 안정도 상수의 크기순위와 일치한다. 나. KCl-Methonol메디움에서의 Dowex 1-X8, Cl$^{-}$수지에 대한 금속이온의 흡착은 메탄올의 농도증가에 따라 증가되는데, 이것은 메탄올 첨가로 인해 수화현상이 약화되어 착이온 형성이 용이해지기 때문이며 착이온을 잘 형성하는 Hg(II)의 경우는 그 증가율이 크지 않았다. 다. 양이온교환 수지 Dowex50W-X$_{8}$ , $K^{+}$column내에서 KCl-H$_{2}$O 및 KCl-MeOH 용리액에 의한 Zn(II), Cd(II) 및 Hg(II)의 융리메카니즘은 역시 금속이온의 MCl$_{4}$$^{2-}$ 착이온 형성 및 이온쌍 형성의 차이로 용리되는데 그 부피분배 계수의 크기는 Zn(II)>Cd(II)>Hg(II)이며, MeOH의 농도가 증가하면 더욱 빨리 용리되는데 이는 역시 MeOH첨가에 인한 착이온 및 이온쌍 형성이 증대되기 때문이다. 라. MCl(M:K$^{+}$, $Na^{+}$, NH$_{4}$$^{+}$ 및 H$^{+}$) 수용액 메디움에서의 Cd(II), Mg(II) 및 Zn(II)의 Dowex 1-X8, Cl$^{-}$ 수지에 대한 흡착은 역시 어떤 메디움에서도 Cd(II) 흡착이 제일 크며, 다음이 Zn(II) 이고 착이온을 형성않는 Mg(II)이 제일 작았다. 한편 메디움 종류별 D값의 크기순위는 H$^{+}$>K$^{+}$> $Na^{+}$>NH$_{4}$$^{+}$이였다. 메디움의 종류에 따라 D값의 차이가 나는 것은 금속이온의 착이온 형성과 금속이온의 용액내에서의 이온종의 상태와 관련이 있다고 생각된다. 마. MCl(M:K$^{+}$, $Na^{+}$, NH$_{4}$$^{+}$ 및 H$^{+}$)과 MNO$_{3}$ 용리액에 의한 Cd(II), Mg(II) 및 Zn(II)의 용리는 예상한 바와 같이 MCl에서 작은 Dv 값을 갖는데, 이것은 CdCl$_{4}$$^{2-}$ 착이온을 형성하거나 ZnCl$_{4}$$^{2-}$ , ZnCl$_{3}$$^{-}$같은 이온과 MgCl$^{+}$, MgCl$_{2}$같은 이온종을 형성하기 때문인것 같다. 한편 어떠한 용리액에서던지 NH$_{4}$$^{+}$의 경우 Dv값이 제일 작았다. 바. 본 연구의 목적중의 하나인 인체유해 중금속이온인 Hg(II), Cd(II)등이 NaCl같은 염화물이 함유된 시료용액에 공해이온으로 존재할 경우 흡착에 의한 제거가 가능하다. 한편 이같은 중금속이온의 흡착실험은 특히 해수중의 금속이온의 회수연구에도 그 활용이 가능하리라고 믿는다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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