염산 및 불산으로 모더나이트를 처리하여 실리카/알루미나 비가 다른 일련의 시료를 만들었다. 이러한 시료에 대하여 암모니아 TPD와 피리딘 흡착으로 IR을 이용하여 산성도를 측정하고 o-xylene 반응의 활성과 이성화반응에 대한 선택성을 측정하였다. 그 결과 염산처리 시료는 실리카/알루미나 비가 증가할수록 구조알루미늄이 추출되어 산량이 감소하였으며 실리카/알루미나 비가 22인 시료가 다른 시료들보다 활성이 좋았다. 불산처리 시료는 불산처리 시 불소가 구조 중 규소원자와 결합하였으며 처리시간이 증가함에 따라 결합된 불소는 증가하였다. 이 경우의 활성은 염산처리와는 달리 알루미늄의 추출과 함께 모더나이트의 수산기가 불소로 치환되어 이로 인하여 산점이 줄어 활성이 감소하나 불산은 규소도 추출하므로 표면을 파고들어 새로운 면이 노출되어 산점이 형성되고 이 산점은 증가된 결합불소의 영향을 받아 강해지면서 활성이 다소 증가하였다.
여러 가지 고체산 촉매를 이용하여 2-naphthol과 에탄올의 에테르화 반응을 연구하였다. 본 연구에서 촉매는 CNS, CNSWS, SCMS, MCF, SBA-15와 이 촉매에 sulfonic acid를 붙인 $CNS-SO_3H$, $CNSWS-SO_3H$, $SCMS-SO_3H$, $MCF-SO_3H$, $SBA-15-SO_3H$를 사용하였다. 반응온도 $180^{\circ}C$, $LHSV=1h^{-1}$, 에탄올/2-naphthol의 몰 비 20인 조건으로 고정층 반응기에서 반응하여 각 촉매에서 2-naphthol의 전환율과 2-naphthyl ethyl ether의 선택도를 측정하였다. 2-naphthol의 전환율과 2-naphthyl ethyl ether의 선택도는 carbon 계열의 고체산 촉매에서 보다 silica 계열의 고체산 촉매에서 더 높게 나타났다. silica 계열의 고체산 촉매에서 2-naphthol의 전환율은 70~90%, 2-naphthyl ethyl ether의 선택도는 90% 이상으로 나타났다. 촉매의 특성을 관찰하기 위해 XRD, SEM, TEM, $NH_3-TPD$를 수행하였다.
저온 수성가스전이반응에서 $Cu/ZnO/MgO/Al_2O_3$ (CZMA) 촉매의 마그네슘의 영향을 조사하기 위하여 Cu/Zn/Mg/Al의 비율을 45/45/5/5 mol%로 공침법을 사용하여 제조하였다. 제조된 촉매들은 BET, $N_2O$ 화학흡착, XRD, $H_2-TPR$ and $NH_3-TPD$를 사용하여 분석되었다. 촉매 활성 테스트는 GHSV $28,000h^{-1}$와 온도 범위 $200{\sim}320^{\circ}C$에서 수행되었다. 동일한 조건에서 마그네슘이 첨가된 촉매(CZMA 400)는 가장 낮은 환원 온도를 나타내며 활성종인 $Cu^+$가 안정적으로 존재하고 또한 많은 약산점을 보유하였다. 또한 마그네슘이 첨가된 촉매(CZMA)는 마그네슘이 첨가되지 않은 촉매(CZA)와 비교하였을 때 240 이상의 높은 온도에서 촉매 활성이 증가하였다. CZMA 400 촉매는 최적의 촉매로서 $240^{\circ}C$, GHSV $28,000h^{-1}$에서 75 h 동안 활성의 저하없이 평균 CO 전환율 77.59%를 나타내었다.
For the selective catalytic reduction of NOx with ammonia (NH3-SCR), a V2O5WO3/TiO2 (VW/nTi) catalyst was prepared using V2O5 and WO3 on a nanodispersed TiO2 (nTi) support by simple impregnation process. The nTi support was dispersed for 0~3 hrs under controlled bead-milling in ethanol. The average particle size (D50) of nTi was reduced from 582 nm to 93 nm depending on the milling time. The NOx activity of these catalysts with maximum temperature shift was influenced by the dispersion of the TiO2. For the V0.5W2/nTi-0h catalyst, prepared with 582 nm nTi-0h before milling, the decomposition temperature with over 94 % NOx conversion had a narrow temperature window, within the range of 365-391 ℃. Similarly, the V0.5W2/nTi-2h catalyst, prepared with 107 nm nTi-2h bead-milled for 2hrs, showed a broad temperature window in the range of 358~450 ℃. However, the V0.5W2/Ti catalyst (D50 = 2.4 ㎛, aqueous, without milling) was observed at 325-385 ℃. Our results could pave the way for the production of effective NOx decomposition catalysts with a higher temperature range. This approach is also better at facilitating the dispersion on the support material. NH3-TPD, H2-TPR, FT-IR, and XPS were used to investigate the role of nTi in the DeNOx catalyst.
대부분의 LNT 촉매는 낮은 온도 영역에서의 NOx 산화를 위하여 Pt와 같은 귀금속류를 사용하는 것은 경제적인 부담을 가지고 있다. 따라서, 본 연구는 이러한 문제를 해결하기 위하여 시도되었다. 즉, Pt, Pd, Rh 등과 같은 귀금속류(platinum group metal, PGM)를 사용하지 않는 LNT (lean NOx trap)용 DeNOx 촉매를 개발하기 위해 시도하였다. 이를 위해서 예비실험을 통해 Pt등 귀금속류등의 PGM (platinum group metal)을 사용하지 않는 Al/Co/Ni 혼합 금속 산화물을 선정하였다. 궁극적으로는, 선정된 촉매의 소성온도에 따른 물리화학적 특성 변화가 NOx 전환율에 미치는 영향을 살펴보고자 하였다. 이들의 물리화학적인 성질을 평가하기 위해 XRD, EDS, SEM, BET 분석을 실시하였다. 이러한 평가를 실시한 결과, 모든 소성온도에서 혼합금속 산화물은 Co2AlO4 및 NiAl2O4의 스피넬 구조가 혼재되어 있는 것으로 나타났고, NOx 기체들의 산화-환원 반응이 이루어지기에는 충분한 기공부피와 기공크기를 갖고 있음을 알 수 있었다. 그러나 NH3-TPD 분석 결과에서는 소성온도가 700 ℃ 이하를 유지해야 하는 것으로 판단되었다. 더욱이 ramp test를 통해서는 NO 및 NOx 전환율을 동시에 만족할 수 있는 시료는 소성온도는 500 ℃에서 처리된 경우임을 알 수 있었다. 이러한 결과 등을 바탕으로, Al/Co/Ni=1.0/2.5/0.3 혼합 금속 산화물의 최적 소성온도는 500 ℃임을 알 수 있었다.
Double bond migration of butene-2 to butene-1 over ${\eta}$-alumina was investigated. The effects of calcination temperature on catalytic properties were analyzed by applying BET surface area, XRD, $NH_3$-TPD, and FT-IR of adsorbed pyridine techniques. The highest activity of the ${\eta}$-alumina catalyst calcined at $600^{\circ}C$ could be attributed not only to the highest amount of weak and medium strength acid sites, but also to the highest ratio of medium to weak strength Lewis acid sites.
Solid acid Mo(VI)/$ZrO_2$ with 2-10% Mo(VI) was coated on honeycomb monoliths by impregnation method. These catalytic materials were characterized by BET, $NH_3$-TPD/n-butylamine back titration, PXRD and SEM techniques. Phenyl salicylate (Salol) was synthesized via transesterification of methyl salicylate and phenol over these catalytic materials. An excellent yield (91.0%) of salol was obtained under specific reaction conditions. The effect of poisoning of acid sites of the catalytic material by adsorbing different bases and its effect on total surface acidity, powder XRD phases and catalytic activity was studied. A triangular correlation between the surface acidity, powder XRD phases and catalytic activity of Mo(VI)/$ZrO_2$ was observed. The thermally regenerated catalytic material was reused repeatedly with a consistent high yield of salol.
$SnO_2/SiO_2$ nanocomposite has been synthesized by using sol-gel method. Prepared catalytic materials has been well characterized by using X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), Brunauer-Emmer-Teller (BET) surface area, and temperature-programmed desorption of ammonia ($NH_3$-TPD). $SnO_2/SiO_2$ nanocomposite catalyzed synthesis of 2-arylbenzothiazoles by the cyclocondensation of 2-aminothiophenol and aromatic aldehydes under reflux condition in 1:1 EtOH:$H_2O$. After completion of the reaction, catalyst can be recovered efficiently and reused with consistent activity.
불화실리콘산($H_2SiF_6$)과 질산알루미늄의 혼합 수용액을 주형으로 사용되는 $C_{16}TMABr$(cethyltrimethylaminonium bromide)용액에 첨가하여 불화실리콘산의 hydrolysis 반응에 의해서 메조포러스 분자체(Al-MMS)를 합성하였다. 합성된 분자체를 분석한 결과 비표면적이 $981m^2/g$이고, 기공 크기가 $39{\AA}$ 부근에서 균일함을 보이는 메조포러스 분자체가 합성되었으며, $NH_3$-TPD 결과 산의 세기가 크지 않음을 알 수 있었다. 합성된 담체가 납사분해 잔사유에 포함되어 있는 방향족 화합물의 수소화 반응에 대한 촉매 담체로써 적용 가능한가를 조사하기 위해서 Pt 및 Pd의 금속 성분을 담지시킨 후, 납사 분해 잔사유에 많이 포함되어 있는 방향족 화합물인 나프탈렌을 모델화합물로 정하고 나프탈렌의 수소화 반응에 대한 온도별 전환율, 반응속도 상수, 활성화 에너지를 조사하였다. 또한, 다른 메조포러스 담체와 상용담체를 이용하여 촉매를 제조한 후 같은 방법으로 비교하였다. 그 결과 PtPd/Al-MMS 촉매가 우수한 탈방향족 활성과 황저항성을 나타내었으며, 다른 메조포러스 담체 및 상용 담체와 비교한 결과 활성이 우수하게 나타났다. 실제 납사분해 잔사유의 일종인 PGO(pyrolized gas oil)를 원료로 실험해 본 결과 활성이 우수하게 나타났으며 Pd/Al-MMS 촉매는 납사분해 잔사유에 포함된 방향족 화합물의 수소화 촉매로써 응용 가능성을 보였다.
저온 플라즈마 반응과 광촉매 반응을 복합적으로 사용하여 휘발성 유기화합물(Volatile Organic Compounds)의 일종인 고농도(1000 ppm) 톨루엔의 분해에 대한 연구를 수행하였다. 사용된 촉매는 균일한 기공크기를 갖는 hexagonal 형태의 Mn-Ti-MCM-41 촉매로서, 수열 합성법으로 합성하였고, XRD, XPS, TEM, BET/ICP, $NH_3$/Toluene-TPD 등의 특성 분석을 통해서 톨루엔의 분해반응에 적절한 촉매임을 확인할 수 있었다. 상온($20^{\circ}C$)에서 반응을 실시하였고, 반응기에 인가된 전압은 9.0 kV로 고정하였다. 실험결과, 플라즈마 단독 시스템에서 톨루엔의 분해반응을 실시하였을 때 광촉매 단독 시스템에서 보다 40% 이상 활성이 향상되었다. 그러나 플라즈마 단독 시스템에서는 페놀, $C_2{\sim}C_4$의 알켄류 등의 부생성물의 발생량이 증가하였다. 한편, 플라즈마-광촉매 복합 시스템에서 톨루엔의 분해를 실시하였을 경우, 부생성물의 발생량이 현저하게 줄어들었다. 한편, 플라즈마-광촉매 복합 시스템에서 톨루엔의 분해를 실시하였을 경우, 부생성물의 발생량이 현저하게 줄어들었다. 특히, Mn5mol%-Ti-MCM-41 촉매를 사용하였을 경우 분해된 톨루엔의 농도 800 ppm 중에서 $CO_2$로의 전환율은 43.9%로 다른 촉매들에 비해 가장 높은 선택도를 보였다. 이는 플라즈마-광촉매 복합 시스템이 톨루엔의 분해 반응에 있어서 광촉매 반응이나 플라즈마 단독 반응에 비해 효과적임을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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