$^7Li$ nuclear magnetic resonance (NMR) spectra have been observed for $LiMPO_4$ (M = Fe, Mn) samples, as a promising cathode material of lithium ion battery. Observed $^7Li$ shifts of $LiFe_{1-x}Mn_xPO_4$ (x = 0, 0.6, 0.8, and 1) synthesized with solid-state reaction are compared with calculated $^7Li$ shift ranges based on the supertranferred hyperfine interaction of Li-O-M. Ex situ $^7Li$ NMR study of $LiFe_{0.4}Mn_{0.6}PO_4$ in different cut-off voltage for the first charge process is also performed to understand the relationship between $^7Li$ chemical shift and oxidation state of metals affected by delithiation process. The increment of oxidation state for metals makes to downfield shift of $^7Li$ by influencing the supertranferred hyperfine interaction.
The thiocyanate-selective PVC membrane electrodes based on 5,10,15,20-tetrakis(2,4,6-trimethylphenyl)-porphyrinatomanganese(III) chloride [Mn(TMP)Cl] and 5,10,15,20-tetrakis(2,6-dichlorophenyl)porphyrinatomanganese(III) chloride $[Mn(Cl_8TPP)Cl]$ as ion carriers were investigated. The effect of ionophores, membrane compositions, plasticizers, and solution pHs on the response characteristics were studied. The Mn(TMP)Cl as an ionophore shows the best potentiometric sensitivity with a slope of -58.7 mV/decade and a detection limit of $log[SCN^-]$ = -6.90, and selectivity for thiocyanate over strong hydrophobic interfering anions such as ${ClO_4}^-$ and salicylate. The potentiometric response is affected by the electronic effect of the substituents and solution pHs. The presence of substituents with electron donating and more liphophilic characters around the ligated metal center produces an improved response toward $SCN^-$.
Due to key roles for the electrochemical stability and charge capacity the solid-electrolyte interphase (SEI) has been extensively studied in anodes of a Li-ion battery cell. There is, however, few of investigation for cathodes. Using first-principles based calculations we describe atomic-level process of the SEI layer formation at the interface of a carbonate electrolyte and $LiMn_2O_4$ spinel cathode. Furthermore, using beyond the conventional density functional theory (DFT+U) calculations we examine the work function of the cathode and frontier orbitals of the electrolyte. Based on the results we propose that proton transfer at the interface is an essential mechanism initiating the SEI layer formation in the $LiMn_2O_4$. Our results can guide a design concept for stable and high capacity Li-ion battery cell through screening an optimum electrolyte fine-tuned energy band alignment for a given cathode.
Cho, Woosuk;Song, Jun Ho;Kim, Sang-Min;Kim, Dong-Jin;Kang, Min-Gu;Kim, Jeom-Soo;Kim, Young-Jun
Journal of Electrochemical Science and Technology
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제4권3호
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pp.113-118
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2013
Fluorophosphate, $Na_2MnPO_4F$ as new cathode material was synthesized by carbothermal treatment method. Prepared $Na_2MnPO_4F$ has particle size under 100 nm and residual carbon exists in surface of $Na_2MnPO_4F$. Additional carbon coating was performed in order to increase the electrochemical properties. Even capacity and overpotential were improved by carbon coating using mechanical ball milling, the reduced crystallinity limited the drastic improvement of the electrochemical properties. To solve this problem, re-heat treatment was involved to recover crystallinity and then notable improvement of electrochemical properties was obtained. Specific amount of $Li^+$ that participates in electrochemical $Li^+$ insertion / extraction reaction, was x = 1 in $Li_xNa_{2-x}MnPO_4F$ within the voltage range of 2.0 to 4.8 V. The doubled capacity by 2 electron reaction can be obtained when NMPF is charged to higher voltage over 4.8 V.
HEV용 리튬이온 전지에 대한 연구는 최근에 많은 연구가 진행되고 있으며 그중 고용량 및 저렴한 가격, 환경에 대한 안정성으로 인해 Li-Mn spinel에 대한 성능향상 연구가 많이 이루어지고 있다. 본 연구에서는 Li-Mn spinel의 입자크기에 대한 기초 물성 과 전기적 특성을 측정하여 입자크기가 용량에 미치는 영향에 대한 고찰을 하였다. Li-Mn spinel의 비표면적, C-V 특성, 전기적 용량, coulomb efficiency 등을 통하여 입자의 크기와 전해액, Li의 구동등과 관련하여 용량특성에 향상을 가져오는 입자크기 조건을 정의하였고 그에 따라 온도별로 합성 한 후 입자사이즈에 대한 특성을 나타내었다.
과망간산염들, 즉 과망간산 칼륨, 과망간산 암모늄, 과망간산 바륨에서 망간의 중성자 포획으로 야기되는 화학적 효과를 고찰하였다. $^{55}$Mn(n, r) $^{56}$ Mn 반응에서 생성된 방사성 망간 화학종, 즉 양이온 56/Mn, $^{56}$ MnO$_2$ 그리고 $^{56}$ MnO$_4$$^{-}$의 분포에 미치는 용제의 pH효과를 여러 가지 흡착제들과 이온교환체, 즉 제올이프 A-3, 카올리나이트, 알루미나, 이산화망간 그리고 도엑스 -50을 이용하여 고찰하였다. 카올리나이트와 알루미나에서 방사성 MnO$_4$$^{-}$의 분포가 대표적인 pH값인 4, 7 그리고 9 각각에서 다른흡착제와 이온교환체보다 높게 나타나며 동일한 흡착제일경우에는 pH 4 는 및 pH 9에서가 pH 7에서보다 높게 나타난다. $^{55}$Mn(n, r) $^{56}$ Mn 반응에 의하여 과망간산염에서 생성된 반조망간원자들의 열-어니어링 거동 또한 고찰하였다. 열-어니어링에서 $^{56}$ MnO$_4$$^{-}$의 잔류율은 10$0^{\circ}C$ 및 13$0^{\circ}C$ 처리에서 온도가 높아질수록 증가함을 보였다. 망간염의 반조효과는 hot zone model로 설명하였다.
Effects of divalent cations on self-splicing inhibition by the antibiotic spectinomycin of the phage T4 thymidylate synthase intron (td) have been investigated. $Ca^{2+}$ ion at 1mM concentration suppressed splicing inhibition of spectinomycin by 10% and 50 ${\mu}M\;Co^{2+}$ ion also suppressed splicing inhibition of specinomycin by 10%. $Mg^{2+}$ ion at 6 mM concentration decreased splicing inhibition of spectinomycin by 42% while $Mn^{2+}$ ion decreased the splicing inhibition by 10%. $Zn^{2+}$ ion at 10 uM concentration lowered the splicing inhibition by spectinomycin of 15%. Of all divalent cations tested, $Mg^{2+}$ ion was the most effective in suppressing splicing inhibition by specinomycin whereas $Ca^{2+}$ ion was the least effective. The results suggest that spectinomycin may interact with specific and functional $Mg^{2+}$-binding sites within intron RNA that lead to a displacement of $Mg^{2+}$ essential for catalytic activity.
다공성 중공형태의 $LiMn_2O_4$는 실리카 템플레이트과 침전법에 의해 합성되었다. 합성한 $LiMn_2O_4$는 나노사이즈의 1차입자를 가지며 다공성 중공형태를 가지고 있었다. 실리카 템플레이트의 제거는 NaOH를 이용하여 화학적 에칭법이 사용되었다. NaOH의 농도를 높여줌에 따라 망간산화물 입자 크기가 증가 하며 다공성의 중공구가 형성되었다. X-선 회절 분석을 통하여 합성된 $LiMn_2O_4$는 Fd3m의 공간 그룹을 가지는 스피넬 구조가 형성된 것을 확인 할 수 있었다. 실리카와 망간염의 비율을 높여주었을 경우 합성된 $LiMn_2O_4$는 1차입자의 크기는 감소한다. 실리카와 망간염의 비율이 1 : 9 이상인 경우에서 마이크론 단위의 정방정계의 $LiMn_2O_4$가 합성되었다. 다공성 중공형태의 $LiMn_2O_4$의 전기화학적 특성을 평가하기 위하여 2032형태의 코인셀을 제작하여 충/방전 테스트를 하였다. 나노사이즈의 1차입자를 가진 시료의 경우에는 마이크론 사이즈의 1차입자를 가진 시료보다 용량은 낮았지만 용량유지율은 향상되는 것 확인 할 수 있었다.
Layered Na0.7[Ni0.05Mn0.95]O2 compounds have been synthesized by a sol-gel method, using glycolic acid as a chelating agent. Na0.7[Ni0.05Mn0.95]O2 precursors w ere used to prepare layered lithium manganese oxides by ion exchange for Na by Li, using LiBr in hexanol. Powder X-ray diffraction shows the layered Na0.7[Ni0.05Mn0.95]O2 has an O3 type structure, which exhibits a large reversible capacity of approximately 190 mA h g-1 in the 2.4-4.5 V range. Na0.7[Ni0.05Mn0.95]O2 powders undergo transformation to spinel during cycling.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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