The relationship between composition and properties of enamel glass was investigated by introducing a mixture design. The enamel glass was manufactured by mixing various components under the following constraints: $45{\leq}SiO_2{\leq}55$, $10{\leq}B_2O_3{\leq}18$, $6{\leq}Na_2O{\leq}15$, $1{\leq}Li_2O{\leq}6$, $5{\leq}K_2O{\leq}10$, $0{\leq}TiO_2{\leq}8$, $0{\leq}ZrO_2{\leq}8$, 13.3MO (mol %). A mathematical model for the calculation of some properties of enamel glasses as a function of their composition was developed by the experimental statistical method. The results showed that the proposed model with the experimental measurement were in good agreement and the mixture experimental design was an effective method for optimizing the composition of the enamel glass with respect to its properties.
세라믹스 분야, 전자요업 분야 등에서 폭넓게 사용되고 있는 티탄산바륨 소재에 대하여 신속하고 정확하게 분석할 수 있는 X-선 형광분석용 표준물질 12종을 제작하였다. 특히 매질효과 제거, 보관성, 균질성 등을 고려하면서 융제 ($Li_2B_4O_7+LiBO_2$)로 시료를 16배 희석하여 제작 하였다. 티타늄을 비롯한 몇 원소는 매트릭스의 영향을 받는 것으로 보여 실험 계수법을 사용하고 Lucas Tooth와 Price의 식을 이용해 매트릭스의 영향을 보정해 주었다. 세 곳의 분석기관에서 X-선 형광분광기로 12개의 표준물질에 포함된 15 원소에 대하여 검정곡선을 작성해 본 결과 BaO, PbO, SrO, $Fe_2O_3$, $La_2O_3$, $SnO_2$, ZnO, $ZrO_2$, CaO들은 correlation factor가 0.995를 넘는 아주 좋은 곡선을 얻었다. $SiO_2$와 $Al_2O_3$는 X-선 형광세기도 약하고 correlation factor가 낮은 검정 곡선을 보였다.
Parent glasses for the experiments were prepared to be ratio of Li2O : Al2O3 : SiO2=4.5 : 25 : 70.5 as basic components, and TiO2 and ZrO2 in the mixing ratio of 1 : 1 were added as the nucleating agents, whose contents were increased in each sample. DTA, XRD, SEM, IR were observed, and thermal expansion and transmissivities were measured for the crystallized samples under the controlled heat-treatments. The transformation temperatures and the dilatometric softening temperatures in thermal expansion curves, and also the exothermic peaks in differential thermo-analytical curves were shifted to lower temperature. The crystal phase deposited through the heat-treatment was identified as ${\beta}$-quartz solid solution with XRD and IR analysis. The crystalline phases in oopactified samples were ${\beta}$-spodumene coexiting with ${\beta}$-quartz solid solution. The samples having more than 3% nucleating agents were transparent. The crystallized grain sizes were ranged 0.05 to 0.1$\mu\textrm{m}$. The crystallized transparent samples were exceeded 85% in the transmissivity.
본 연구는 Lithium Alumino Silicate 기본계에 핵형성제로 $TiO_{2}$와 $ZrO_{2}$를 사용하여 기본유리를 제조하고 열처리에 따른 $\beta$-quartz고용체의 미결정 형성과정을 분석하였다. 또한 $\beta$-quartz고용체의 형성에 따른 열적 특성과 광학적 특성을 비교하였다. 그 결과, 기본 유리의 열팽창 계수는 $45\sim 55 \times 10^{-7} \textrm{cm}/^{\circ}C$였으며, 결정화 시편의 열팽창 계수는$ -8\sim +8 \times 10^{-7}\textrm{cm}/^{\circ}C$ ($25^{\circ}C \sim 525^{\circ}C$)였다. $900^{\circ}C$이하에서 열처리된 Glass Cermics의 결정은 $\beta$-quartz 고용체가 형성되었고, 결정의 크기가 0.21$\mu \textrm{m}$를 초과하지 않았으며, 최고의 투광도는 80%이상을 나타냈다. RO성분을 MgO와 ZnO를 사용한 경우보다 MgO 단독으로 사용한 시편을 결정입자의 크기가 온도에 의존하지 않고 일정함을 나타냈으며, ZnO의경우는 입자의 크기가 최소값(0.18$\mu \textrm{m}$)을 보이며 온도의존성이 크게 나타냈다.
본 연구는 사용 후 핵연료의 금속전환 공정에서 발생되는 폐용융염을 고형화하는 방법으로 GRSS(Gel-Route Slabilization/Solidifcation)개념을 이용한 전처 리법을 제안하였다. Sodium silicate와 H3p04로 구성된 물질계에서는 SiO$_2$에 의해 형성되는 반응모듈 내에서 휘발성 핵종은 열적으로 안정한 화합물로 전환된다. 얻어진 생성물은 붕규산 유리매질과의 반응을 통하여 Li는 Li$_{3}$PO$\_4$ 형태로 유지되며 Cs 및 Sr은 유리매질내에 포용될 수 있다. 또한 sodium silicate, H$_{3}$PO$_4$ 및 ZrCl$_4$로 이루어진 물질계를 이용하여 내구성이 우수한 WZP 세라믹 고화매질을 합성하였다. $700^{circ}C$이상에서 NZP구조가 형성되며, Cs가 Li보다 우선하여 NZP구조를 형성하였다. 이상의 결과로부터, GRSS를 이용한 폐용융염의 전처리는 단순한 공정과 열적 안정성을 통하여 검증된 고화매질로 고형화가 가능토록하는 유효한 접근법이라 할 수 있으며, 수화학적 안정성의 검증을 통하여 ANL의 제올라이트를 이용한 고화법에 대한 대안이 될 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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