• 공업화학
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• 제16권5호
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• pp.648-652
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• 2005

대기압하에서 소결이 어렵다고 알려진 초이온 전도체인 $K^+$-beta-aluminas를 attrition mill을 이용하여 약 350 nm의 평균 입도를 가지는 분말로 분쇄한 후, 시편을 일축가압 성형하여 상압 하에서 동일조성의 분위기 분말을 이용하여 소결하였다. 소결온도는 $1400^{\circ}C{\sim}1650^{\circ}C$까지 $50^{\circ}C$ 간격으로 소결하였으며, 각 소결온도에서 시간에 따른 소결특성을 살펴보았다. 또한 고온에서 입자 성장 속도를 조절하기 위하여 $1600^{\circ}C$에서 zone sintering을 실시하였다. $1600^{\circ}C$와 $1650^{\circ}C$에서 소결한 경우와 $1600^{\circ}C$에서 zone sintering한 시편의 경우, 각각 약 93%와 95%의 소결 밀도를 나타내었다. $1600^{\circ}C$ 이상의 온도에서 2 h 이상 장시간 소결할 경우, 입자의 거대성장으로 인하여 소결밀도가 90% 미만으로 감소하였다.

• 공업화학
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• 제10권7호
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• pp.1086-1091
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• 1999

$K_2O-MgO-Al_2O_3$의 3성분계로부터 $K^+-{\beta}/{\beta}"-Al_2O_3$를 직접 고상반응법에 의하여 합성하였다. 합성시 초기조성, 합성온도, 합성시간 및 분쇄매체가 ${\beta}/{\beta}"-Al_2O_3$ 상형성 및 상관계에 미치는 영향에 대하여 분석하였으며 최대 분율의 ${\beta}"-Al_2O_3$ 상형성을 위한 최적 합성조건을 연구하였다. 조성범위로서 $K_2O$와 $Al_2O_3$상형성의 몰비를 1:5에서 1:6.2로, 안정화제로 사용된 MgO는 4.2 wt % 에서 6.3 wt % 사이에서 변화시켰으며 합성온도는 $1000^{\circ}C$에서 $1500^{\circ}C$까지 취하였다. ${\beta}/{\beta}"-Al_2O_3$상은 ${\alpha}-Al_2O_3$와 $KAlO_2$가 결합하는 $1000^{\circ}C$ 부근에서 형성되기 시작하여 점차 증가하다가 $1200^{\circ}C$ 부근에서 ${\alpha}-Al_2O_3$가 모두 사라지면서 균일화되었다. ${\beta}"-Al_2O_3$ 상분율은 $K_{1.67}Mg_{0.67}Al_{10.33}O_{17}$의 조성과 함께 $1300^{\circ}C$ 부근에서 최대값을 보였다. $1300^{\circ}C$ 이상의 합성 온도에서는 높은 potassium의 증기압에 따른 $K_2O$의 손실에 의하여 ${\beta}"-Al_2O_3$ 상분율이 감소하였으며 합성시간은 5시간 정도가 적당하였다. 분쇄 및 혼합을 위한 분산매체로는 증류수보다는 아세톤의 효과가 뛰어났다.