The addition of Ni leads to the formation of protective rust layer on steel and subsequently high corrosion resistance of steel in $Cl^-$-containing environment. $\alpha$-FeOOH, $\beta$-FeOOH, $\gamma$-FeOOH and $Fe_3O_4$ are formed mainly on steels exposed to $Cl^-$-containing environment. As the first work of this kind, this study reports the influence of Ni on the oxidation behavior of $Ni_xFe_{1-x}(OH)_2$ in $Cl^-$-containing solution at two different pH regions(condition I under which the solution pH is allowed to decrease and condition I under which solution pH is maintained at 8) where $\gamma$-FeOOH and $Fe_3O_4$ are predominantly formed, respectively, upon oxidation of $Fe(OH)_2$, In the presence of Ni(II) in the starting solution, the formation of $\beta$-FeOOH was facilitated and the formation of $\gamma$-FeOOH was suppressed with increasing Ni(II) content and with increasing oxidation rate of Fe(II). Ni(II) was found to have $Fe_3O_4$-suppressing effect under condition II.
Electroetching rates of $FeCl_3$ solution were increased according to increasing solution temperature. Activation energy of electroetching at Be'36 and 5A/$dm^2$ condition was 28.3Kcal and also, at Be'46 and 5A/dm$^2$ condition was 33.2Kcal. At Be'36 concentration of $FeCl_3$ solution, electroetching rate were more higher than at Be'46 concentration. Surfaces of etched grooves obtained at 8A/$dm^2$ or higher current density in 46 Be' concentration of $FeCl_3$ solution were observed to be flat and smooth owing to suppressing chemical etching reaction. Distinctly etched boundaries became to be appeared at 2A/$dm^2$ in Be'41 electroetching condition by differential effects. In case of applying 8A/$dm^2$ current density to Be'46 of $FeCl_3$ solution, etching depth were 4 times and side etching were 6 times more than chemical etching case respectively.
염소계 및 니트로계 유기 화합물은 발암물질 또는 돌연 변이성 유발물질로 인체에 매우 유독한 물질로 알려 져있다. 특히 사염화탄소,헥사클로로에탄 또는 니트로계 방향족 화합물은 자연계에서 분해되는 반감기는 수십 년이 걸린다. 이 연구에서는 염소계 유기화합물의 환원적 분해반응으로 무독화하는 것을 목적으로 한다. Fe$^{0}$ , FeS와 FeS$_2$를 반응 매개물로 이용해서 $CCl_4$, $C_2$Cl$_{6}$, $C_2$HCl$_{5}$ , $C_2$Cl$_{4}$와 $C_2$HCl$_3$의 환원적 분해반응에서 다음과 같은 결과를 얻었다. $CCl_4$ 는 FeS을 반응 매개물로 혐기성 조건에서 CHCl$_3$와 CH$_2$Cl$_2$로 환원적 분해반응을 하였다. $CCl_4$에서 CHCl$_3$으로 환원반응은 매우 빠르게 일어나는 반면 CHCl$_3$에서 CH$_2$Cl$_2$로 분해되는 반응속도는 매우 느리게 일어났다. $C_2$Cl$_{6}$는 $CCl_4$와 달리 복잡한 반응 경로로 환원적 분해 반응을 하였으며, 수소첨가 반응, 탈염소제거반응과 탈수소탈염소화반응으로 $C_2$HCl$_{5}$ , $C_2$Cl$_4$, $C_2$HCl$_3$와 cis-1,2-C$_2$H$_2$Cl$_2$의 환원 생성물로 분해되었다. 반응 초기에 소량의 $C_2$HCl$_{5}$ 생성물이 확인되었으며, 대부분 $C_2$HCl$_4$으로 환원반응 하였다. 특히 $C_2$HCl$_3$에서 환원반응 생성물로 cis-1,2C$_2$HCl$_2$만이 생성물로 나타났고, trans-1,2-C$_2$H$_2$Cl$_2$ 또는 1,1-C$_2$H$_2$Cl$_2$은 생성물로 나타나지 않았다.
Stainless steel grade 430 with a composition of Fe-17%Cr was corroded in $Na_2SO_4$ and ($Na_2SO_4+NaCl$) salts at 800 and at $900^{\circ}C$ for up to 20 h. It corroded mainly to $Cr_2O_3$, along with a small amount of $Fe_2O_3$ and $Fe_3O_4$. The formed oxide scales were neither dense nor compact enough owing to their ensuing dissolution into the salt during corrosion, which facilitated internal corrosion. Corrosion occurred faster at $900^{\circ}C$ than $800^{\circ}C$. NaCl in $Na_2SO_4$ aggravated the scale adherence.
리튬 이온과 소듐 이온을 전기화학적, 화학적인 방버으로 2차원 층상구조의 $FeMoO_4Cl$에 층간 삽입시켰다. $FeMoO_4Cl$에 대한 충방전 곡선에서 넓은 고용체 영역이 관찰되는데, 알칼리 금속이 층간삽입되므로써 발생하는 단위세포 크기의 변화와 전자의 국부화 현상으로 인한 것이다. 리튬이 층간삽입된 경우. $LiFeMoO_4Cl$ 조성 근처에서 좁은 $Li_xFeMoO_4Cl$($0.95{\leq}x{\leq}1.06$) 고용체 영역이 형성된다. Armand 모델을 이용하여 OCV 곡선 fitting을 수행한 결과, 리튬의 층간삽입에 따른 충방전 곡선의 변화는 층간삽입 과정에서 일어나는 이 물질의 전자적, 구조적 변화에 의한 것임을 알 수 있었다.
Magnetic random access memory (MRAM), based on magnetic tunnel junction (MTJ) and CMOS, is a prominent candidate among prospective semiconductor memories because it can provide nonvolatility, fast access time, unlimited read/write endurance, low operating voltage and high storage density. The etching of MTJ stack with good properties is one of a key process for the realization of high density MRAM. In order to achieve high quality MTJ stack, the use of CoFeB and IrMn magnetic films as free layers was proposed. In this study, inductively coupled plasma reactive ion etching of CoFeB and IrMn thin films masked with Ti hard mask was investigated in a $Cl_2$/Ar gas mix. The etch rate of CoFeB and IrMn films were examined on varying $Cl_2$ gas concentration. As the $Cl_2$ gas increased, the etch rate monotonously decreased. The effective of etch parameters including coil rf power, dc-bais voltage, and gas pressure on the etch profile of CoFeB and IrMn thin film was explored, At high coil rf power, high dc-bais voltage, low gas pressure, the etching of CoFeB and IrMn displayed better etch profiles. Finally, the clean and vertical etch sidewall of CoFeB and IrMn free layers can be achieved by means of thin Ti hard mask in a $Cl_2$/Ar plasma at the optimized condition.
염산농도가 낮은 용액에서 TBP/MIBK와 다른 중성추출제(Cyanex 923, TOPO, TOP)의 혼합용매에 의한 리튬(I)의 용매추출실험을 수행했다. 0.1 M의 $FeCl_3$가 추출된 TBP/MIBK는 염산농도를 1에서 9 M로 변화시켜 준비하였다. 약한 염산용액에서 리튬(I)의 추출은 유기상에서 $FeCl_3$의 안정도와 관계된다. $FeCl_3$가 추출된 TBP를 진한 염산용액에서 제조하는 경우, 추출시 철의 탈거율이 작아 리튬(I)이 수소이온과의 교환반응에 의해 추출되었다. 혼합용매에서 TBP의 농도도 $FeCl_3$의 안정에 영향을 미쳤다. TBP에 비해 $FeCl_3$는 MIBK로부터 쉽게 탈거되어 리튬(I)을 추출하지 못했다. TBP/MIBK와 혼합용매로 첨가된 중성추출제의 종류는 리튬(I)의 추출과 철의 탈거에 영향을 미치지 않았다.
염화반응에 의한 $TaCl_5$의 제조에서 반응생성물 중 $NbCl_5$, $TiCl_4$, $FeCl_2$ 등이 주요 불순물로 존재하게 된다. $TaCl_5$와 $NbCl_5$는 증류나 수소 환원법에 의해 쉽게 분리가 되므로, 반응생성물에서 $TaCl_5/NbCl_5$ 혼합물을 99.9% 이상 순도로 분리하기 위해 2기의 연속식 증류공정을 사용하여 light한 성분과 heavy한 성분을 제거하는 공정을 구성하였다. 본고에서는 순차배열(direct sequence)과 비 순차배열(indirect sequence)으로서의 두 분리공정에 대한 비교연구를 상용성 화학공정모사기인 Aspen Plus 13.1을 이용해서 전산모사를 수행하였다. 비교결과 순차배열이 비 순차배열에 비하여 초기 장치투자비용이나 운전비용에서 좀 더 우수한 것으로 나타났다.
네오디뮴 폐자석 침출액으로부터 희유금속인 네오디뮴을 회수하는 연구와 함께 네오디뮴과 같이 침출되는 철의 부가가치를 높이는 연구가 필요하다. 본 연구에서는 네오디뮴과 같이 침출되는 철의 유용자원화를 위한 기초연구로 철 나노분말을 제조하는 실험을 수행하였다. 본 연구는 $FeCl_3$ 용액을 철 분말 원료로, 분산제는 $Na_4P_2O_7$와 Polyvinylpyrrolidone를 이용하였고, 환원제로는 $NaBH_4$, 철 나노분말 핵생성 촉진제 seed로 염화팔라듐을 사용하였다. 제조한 철 나노분말을 XRD, SEM을 이용하여 분말의 형상 및 크기를 분석하였다. Fe와 $NaBH_4$의 몰 비를 1 : 5로 조절하여 철 분말을 제조하였으며, 이 때 철 분말은 구형이었으며, 입도는 약 50 ~ 100 nm 였다. 분산제 $Na_4P_2O_7$의 경우 100 mg/L에서 철 이온의 제타포텐셜이 음의 값을 가졌고, $FeCl_3$ 과 PVP와 Pd의 질량비 1 : 4 : 0.001에서 분산이 양호하고, 입도가 100 nm 인 철 나노분말을 합성하였다. 같은 반응 조건에서 폐 Nd 침출액의 Fe 이온을 pH를 조절하여 슬러리화한 후 실험을 진행한 결과, pH 9에서 구형의 철 분말을 합성할 수 있었으며, 20 L 이상의 Scale-up 공정에서는 분산제 없이 환원제로 175 nm 크기의 철 분말을 합성할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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