졸겔법에 의해 Si(OC$_2$$H_5$/)$_4$-($CH_3$O)$_3$B-C$_2$$H_5$OH-$H_2O$계로부터 다공성의 SiO$_2$-B$_2$O$_3$ 막을 제조하였다. SiO$_2$-B$_2$O$_3$막의 특성을 BET, IR spectrophotometer, X-ray diffractometer, SEM 과 TEM을 사용하여 조사하였다. $700^{\circ}C$에서 얻어진 SiO$_2$-B$_2$O$_3$ 막의 평균 기공직경은 0.0048 $\mu\textrm{m}$이고, 표면적은 354.398 $m^2$/g이었으며, 입자의 크기는 7 nm인 무정형의 다공체이었다. SiO$_2$-B$_2$O$_3$ 막의 수소/질소 혼합 기체 분리 특성은 기체분리 압력을 달리하여 조사하였다. $25^{\circ}C$, ΔP 155.15cmHg에서 수소/질소 혼합 기체를 분리하여 본 결과 SiO$_2$-B$_2$O$_3$ 막의 수소에 대한 real separation factor($\alpha$)는 4.68이었다. 그리고 투과셀의 압력차(ΔP)값이 증가할수록 real separation factor($\alpha$), head separation factor($\beta$), tail separation factor((equation omitted))값이 증가하였다.
본 연구에서는 NH(sub)4OH에 계면 활성제를 첨가한 세정액의 특성 및 세정 효과를 H(sub)2O(sub)2가 첨가된 NH(sub)4OH 세정액과 비교 연구하였다. NH(sub)4OH에 계면 활성제를 첨가한 경우 용액의 pH 및 산화 환원전위(Eh) 는 NH(sub)4OH의 값과 거의 유사하고 H(sub)2O(sub)2를 첨가한 경우에 pH는 감소하고 Eh는 증가하는 경향을 보였다. 표면장력은 계면 활성제를 첨가한 경우 약 72 dynes/cm에서 약 38dynes/cm로 감소하였으나 H(sub)2O(sub)2를 첨가한 경우에는 NH\ulcornerOH 용액과 비교 거의 변화가 없었다. 실리콘 웨이퍼의 식각 속도를 측정한 결과 H(sub)2O(sub)2나 계면 활성제를 첨가하지 않은 초순수와 1 : 5(NH(sub)4OH : H(sub)2O(sub)2)의 부피비의 NH(sub)4OH용액이 첨가한 용액에 비해 최소 50배 이상의 높은 식각 속도를 보였다. 파티클 제거 실험에서 H(sub)2O(sub)2가 첨가된 NH(sub)4OH 세정액은 실험에 사용한 실리콘 표면위의 직경 0.67$\mu\textrm{m}$의 PSL파티클을 세정액의 온도와 무관하게 잘 제거하였으나 계면 활성제를 첨가한 NH\ulcornerOH경우에 상온에서는 파티클을 제거할 수 없었으나 온도를 5$0^{\circ}C$와 8$0^{\circ}C$로 증가시킨 경우 H(sub)2O(sub)2가 첨가된 NH(sub)4OH와 유사한 세정 효과를 나타내었다.
$VO_2^+$와 $[Mo_3O_4(H_2O)_9]^{4+}$의 산화반응에 대한 속도론을 $25^{\circ}C$에서 분광광도법으로 연구하였다. 과량의 $VO_2^+$에서 $[Mo_3O_4(H_2O)_9]^{4+}$의 산화반응은 $Mo^{IV}_3+6V^V{\rightleftarrows}3Mo^{IV}+6V^IV}$이다. 반응에 대한 관찰된 속도상수, $k_{obs}$는 수소이온과 $VO^{2+}$에 의존한다. $[Mo_3O_4(H_2O)_9]^{4+}$와 $VO_2^+$의 산화-환원반응에 대한 상세한 메카니즘이 제시되며 이에 대하여 논의된다.
이차전지 음극소재인 실리콘의 부피팽창을 개선하기 위하여 hollow silicon/carbon (H-Si/C) 복합체의 특성을 조사하였다. $St{\ddot{o}}ber$법을 통해 합성한 $SiO_2$에 $NaBH_4$를 첨가해 hollow 형태의 $SiO_2\;(H-SiO_2)$를 제조한 후, 마그네슘 열 환원 반응과 phenolic 수지(resin)를 첨가한 후 탄화과정을 거쳐서 H-Si/C 복합체를 합성하였다. 제조된 H-Si/C 합성물은 XRD, SEM, BET, EDX, TGA를 통해 특성을 분석하였다. 음극소재의 용량과 사이클 안정성을 향상시키기 위해서, $NaBH_4$ 첨가량에 따라 합성된 H-Si/C 복합체의 전기화학적 특성을 충방전, 사이클, 순환전압전류, 임피던스 테스트를 통해 조사하였다. H-Si/C 음극활물질과 $LiPF_6$ (EC : DMC : EMC = 1 : 1 : 1 vol%) 전해액을 사용하여 제조한 코인셀은 $SiO_2:NaBH_4=1:1$일 때 1459 mAh/g의 향상된 용량을 나타내었으며, 사이클 성능 또한 두 번째 사이클 이후 40번째 사이클까지 매우 우수한 안정성을 나타냄을 확인하였다.
Sodium sulfisoxazole hexahydrate, $C_{11}H_{12}N_3O_3SNa{\cdot}6H_2O$의 결정 및 분자구조를 X-선 회절법으로 해명하였다. 이 화합물의 결정은 공간군 $P2_1/c$에 속하는 단사형으로 a = 15.68(3), b = 7.70(2), c = $17.94(4){\AA}$, ${\beta}$ = $118(2)^{\circ}$ and Z = 4이다. Weissenberg 사진 촬영으로 얻은 회절반점의 총수는 1717개이며 중원자법을 적용하여 구조해명을 한 후 최소 자승법으로 정밀화하였으며 최종 R값은 0.14이다. Benzene ring과 isoxazole ring은 평면구조를 가지며 서로 $60^{\circ}$의 각을 이루고 있다. 나트륨 원자는 다섯개의 물의 산소 원자들과 N(1)으로 만들어진 찌그러진 팔면체로 배위되어 있다. 분자들은 결정내에서 14개의 서로 다른 종류의 수소결합으로 결합되어 있다. 여섯종류의 $O-H{\cdots}O-H$, 세종류의 $O-H{\cdots}O,$ 두종류의 $O-H{\cdots}N$및 각각 한종류의 $N-H{\cdots}O,$$O-H{\cdots}N$, $N-H{\cdots}O-H$ 수소결합들이며 그 길이는 2.71에서 $3.04{\AA}$까지이다.
Analyses of $_1$H-NMR, infrared and electronic spectral data for $[Ir(CH_2 = CHCN)(CO)(P(C_6H_5)_3)_2]ClO_4 (1)$prepared by the reaction of $Ir(OClO_3)(CO)(P(C_6H_5)_3)_2$ with $CH_2 = CHCN$, agree with the suggestion that 1 is a mixture of the nitrogen-bonded acrylonitrile complex, $[(CO)(P(C_6H_5)_3)_2Ir-NCCH = CH_2]ClO_4$ and other compound which may be the C = C ${\Pi}$ -system-bonded acrylonitrile complex, "[(CO)(P(C6H5)3)2Ir-CHCN = CH2]ClO4.
우리는 단청안료의 착색제에 대한 특성을 살펴보았고, 이번 연구가 우리 전통 단청의 색을 재현하는데 기여하길 바란다. 광주 전남지역 목조 고건축물에서 자연적으로 박리가 일어난 부분의 단청안료 시료를 채취하고, 이를 XRD와 EDS-SEM분석을 이용하여 착색제를 분석하였다. 백색안료에서는 고대부터 착색제로 사용되어온 석고$(CaSO_4{\cdot}2H_{2}O)$,석영$(SiO_2)$, 백연석$(PbCO_3)$ 및 호분$(CaCO_3)$과 현대에서 많이 사용되는 산화지당$(TiO_2)$이 모든 시료에서 확인되었다. 적색안료에서는 고대부터 착색제로 사용된 석간주$(Fe_{2}O_{3})$와 연단$(Pb_{3}O_{4})$ 및 현대안료 착색제인 C. I. pigment orange $13(C_{32}H_{24}C_{12}N_{8}O_{2})$이 확인 되었지만, 진사(cinnabar, HgS)는 관찰되지 않았다. 황색안료에서는 납을 주성분으로 하는 황연인 홍연석$(PbCrO_4)$과 고대부터 사용된 밀타승(PbO)이 확인되었다. 청색안료에서는 착색제인 소달라이트 $(Na_{4}BeAlSi_{4}O_{12}Cl)$와 노제안$(Na_{8}Al_{6}Si_{6}O_{24}SO_{4})$이 확인되었으며, 현대안료 착색제인 C. I. pigment blue $29(Na_{7}Al_{6}Si_{6}O_{24}S_{3})$ 도 확인되었다. 녹색안료에서는 착색제로 카루머타이트(calumetite, $Cu(OHCI)_{2}{\cdot}2H_{2}O$), 에스콜라이트$(Cr_{2}O_{3})$, 디크롬트리옥사이드(dichromium trioxide, $Cr_{2}O_{3}$), 에머랄드그린$(C_{2}H_{3}As_{3}Cu_{2}O_{8})$ 및 현대안료 착색제인 C. I. pigment green$(C_{32}H_{16}-XCl_{x}Cu_{8})$이 확인되었다. 흑색안료에서는 먹(송연)이 확인 되었다.
We prepared LiMn$_2$O$_4$ by reacting stoichiometric mixture of LiOH.$H_2O$ and MnO$_2$ (mole ratio 1 : 1) and heating at 80$0^{\circ}C$ for 24h, 36h, 48h, 60h and 70h. We obtained through X-ray diffraction that lattice parameter varied as function of heat treatment time. heated cathode active materials at 80$0^{\circ}C$ for 36h, (111)/(311) peak ratio was 0.37. It expected good charge/discharge characteristics. When (111)/(311) peak ratio was 0.37, it will be that crystal structure is farmed very well. In the result of charge/discharge test When heated at 80$0^{\circ}C$ for 36h, charge/discharge characteristic of LiMn$_2$O$_4$is the most property. It agree with our expectation.
(1) 2,2'-Methylene bis (3,4,6-trichloroacetoxy benzene)을 모체화합물로 하여 Mannich반응에 의해 11종의 새로운 화합물을 합성했다. (2) 합성화합물중 R위치에 (구조식 들어감) 기를 가진 유도체가 효모보다 세균에 대해 비교적 강한 항균력을 나타냈다.
A twt -step carbothermal reduction scheme has been employed for the synthesis of SiC whiskers in an Ar or a H2 atmosphere via vapor-solid two-stage and vapor-liquid-solid growth mechanism respectively. It has been shown that the whisker growth proceed through the following reaction mechanism in an Ar at-mosphere : SiO2(S)+C(s)-SiO(v)+CO(v) SiO(v)3CO(v)=SiC(s)whisker+2CO2(v) 2C(s)+2CO2(v)=4CO(v) the third reaction appears to be the rate-controlling reaction since the overall reaction rates are dominated by the carbon which is participated in this reaction. The whisker growth proceeded through the following reaction mechaism in a H2 atmosphere : SiO2(s)+C(s)=SiO(v)+CO(v) 2C(s)+4H2(v)=2CH4(v) SiO(v)+2CH4(v)=SiC(s)whisker+CO(v)+4H2(v) The first reaction appears to be the rate-controlling reaction since the overall reaction rates are enhanced byincreasing the SiO vapor generation rate.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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