2,3,4-Pentanetrionetrioxime was synthesized from 2,4-pentanedione(or acetylacetone) and its acid dissociation constants were determined in 50%(v/v) dioxane-water solvent mixture at $20{\pm}0.1^{\circ}C$. The color reactions of the ligand with divalent metal ions, Fe(II), Ni(II), Co(II), Cu(II), and Mn(II) were studied.
이온강도 0.10 M, $25^{\circ}C$ 수용액에서 Zn(II)이온과 2-(2-hydroxyethylamino)-2-(hydroxymethyl)-1,3-propa nediol(Monotris), Bis(2-hydroxyethyl)imino-tris(hydroxymethyl)methane(Bistris)과의 착물 형성을 전위차법으로 연구하였다. Zn(II)-Monotris 시스템에서 Monotris(L) 착물 $ZnL^{2+}$는 리간드의 히드록실 산소 원자 중에서 한 개의 산소 원자 뿐만 아니라 아민 질소가 배위되었다. 배위되어 있던 히드록실기의 수소 이온이 염기성 영역에서 해리되었다. Zn(II)-Bistris 시스템에서 Bistris(L) 착물 $ZnL^{2+}$는 리간드의 히드록실 산소 원자 중에서 두 개의 산소 원자 뿐만 아니라 아민 질소가 배위되었다. 배위되어 있던 히드록실기들 중 한 개의 히드록실기에서 수소 이온이 염기성 영역에서 해리되었다. 추가적으로 다른 한 개의 히드록실기에서 수소이온이 강염기 영역에서 해리되었다. $ZnL^{2+}$, $ZnLH_{-1}{^+}$, $ZnLH_{-2}$, $Zn_2L_2H_{-2}{^{2+}}$ 그리고 $Zn_2L_2H_{-3}{^+}$의 평형 상수값을 계산하였다.
1,4,7,10-tetraaza13,16-dioxacyclooctadecane-N,N',N",N'"-tetraacetic acid (1), 1,4,7,10-tetraaza-13,16-dioxactclootadecane-N,N',N",N'"-tramethylacetic acid (2), 및 1,4,7,10-tetraaza-13,16-dixacyclooc-tedecane-N,N',N",N'"-tetrapropionic acid (3)와 $Zn^{2+}$ 착물의 형성 및 해리 속도를 멈춤-흐름법 및 분광학적방법으로 측정하였다. 측정 조건을 온도 25.0$\pm$0.1 $^{\circ}C$ 및 이온강도 0.10 M NaClO4 이었다. $Zn^{2+}$이온과 1과 2의 형성 반응은 빠르게 중간 생성물($ZnH_3L^+$)를 형성한다. 여기서 $Zn^{2+}$ 이온은 부분적으로 배위되어 있고 속도 결정 단계는 최종 생성물이었다. pH범위 4.76-5.76에서, 2가 양성자($H_2L^{2-}$) 형태가 매우 낮은 농도임에도 불구하고 속도론적으로 활성화종임을 알 수 있었다. 또한 중간체 착물의 안정도 상수(log$K_{(ZnH_3L^+)}$)와 고유 물분자-보조 속도상수(KOH)가 속도론적 자료로부터 계산되었다. $Zn^{2+}$이온과 1,2, 및 3의 해리 반응은 아세테이트 완충 용액 하에서 청소군 $Cu^{2+}$ 이온을 이용하여 측정하였다. 모든 착물의 해리 반응은 산-무관 및 산-촉매 반응으로 진행됨을 알 수 있었다. $Zn^{2+}$ 착물의 해리 속도에 영향을 미치는 완충 용액 및 $Cu^{2+}$농도의 효과를 알아보았으며, 아울러 리간드 효과를 곁가지에 매달려있는 치환기와 킬레이트 고리크리로 논하였다.
Dissociation constants and heat of dissociation of dimers of 3, 3'-diethyl-thiacarbocyanine dye(Dye 2) have been studied. At $10~40^{\circ}C$, absorption spectra of 2 vol% aqueous ethanol solutions of Dye 2 showed monomer and dimer bands. From the temperature dependence of monomer absorbance, dissociation constants K and ${\Delta}H$ were estimated to be $6.2(10^{\circ}C)-10.6(40^{\circ}C)mon/\ell$ and 3kcal/mol, respectively. These K valus are about one half of those for 3,3'-diethyl-2,2'-cyanine dye with one methine carbon, indication a higher dimer stability than that of 3,3-diethyl-2,2'-cyanine dye.
Pb(II)이온과 질소-산소 주개 거대고리 리간드인 1,13-diaza-3,4 : $1011-dibenzo-59-dioxacyclohexa-decane(NtnOtnH_4)$, 1,15-diaza-3,4 : $1213-dibenzo-5811-trioxacycloheptadecane(NenOdienH_4)$, 및 1,15-diaza-3,4 : $1213-dibenzo-5811-trioxacyclooctadecane(NtnOdienH_4)$간의, 착물 형성 반응에서 Pb(II)이온에 대한 교환 반응 메카니즘을 $^{207}Pb-NMR$분광법을 사용하여 N,N'-dimethylformamide(DMF)용액에서 조사하였다. $Pb(II)-NtnOtnH_4$계에서는 주로 회합-해리 메카니즘에 의해 교환 반응이 진행되고 있었으며 $Pb(II)-NtnOdienH_4계$의 경우, $-5^{\circ}C$ 이하의 온도 영역에서는 이분자 교환 메카니즘으로, $+5^{\circ}C$ 이상의 온도영역에서는 회합-해리 메카니즘과 이분자 교환 메카니즘이 동시에 교환 반응에 영향을 미치고 있다. 또한 해리 반응에 대한 활성화 에너지는 $NtnOdienH_4\;<\;NtnOtnH_4\;<\;NenOdienH_4$의 순으로 착물의 안정도 상수와는 반대의 순이었다.
[ $Mg_2Ni$ ] 합금 및 $Mg_2Ni$와 카본 혼합물 입자의 수소저장 특성에 대한 기계적 분쇄(MG, Mechanical Grinding) 처리 효과를 고온 가스상의 PCT 측정 및 전기화학적인 마이크로 전극 측정법 등에 의해 검토되었다. PCT 측정은 약 $300[^{\circ}C]$의 고온에서 실시되었으며 전기화학적인 실험은 카본-섬유로 구성된 마이크로 전극을 1M KOH 수용액 속에서 조정자를 사용하여 MG 처리한 합금 단일입자에 접촉시켰다. 그 결과 $Mg_2Ni$ 합금과 카본 혼합물 입자의 경우 가스상에서 수소 해리압이 감소하고 상온에서 전기화학적인 수소화 특성이 크게 개선되었다. 이것은 기계적 분쇄(MG) 작용에 의한 합금의 미세화 및 나노화에 기인한다고 판단된다. 즉 고온 가스상의 PCT 측정 결과 수소 해리압이 MG 처리에 의해 0.55[MPa]에서 0.42[MPa]로 감소하였으며 동일 샘플 입자에 대해 마이크로 전극에 의한 평가에서도 수소화 피크가 보다 분명하게 관찰되었다.
두 개의 피리딘기를 포함하는 열린고리 형태의 여섯자리 질소계 리간드 1,15-bis(2-pyridyl)-2,6,10,14-tetraazapentadecane tetrahydroehloride (bpyped 4HCl)을 합성하고 원소분석, 적외선 분광법, 핵자기 공명법 및 질량 스펙트럼으로 분석하였다. 합성된 리간드의 산 해리상수($logK{^n}_H$)와 Cu(II), Ni(II), Co(II) 및 Zn(II) 에 대한 안정도 상수값을 수용액에서 전위차 적정법으로 구하였고, 이때 온도는 $25^{\circ}C$ 및 이온강도 0.10 M($KNO_3$)으로 고정시켰다. 지방족 아민의 질소 원자들 사이에 한 개 또는 두 개의 프로필기를 포함하는 bpyped와 유사한 리간드들의 지방족 아민 고리 길이 효과에 따른 산 해리 상수 및 전이금속(II)에 대한 안정도 상수 영향을 알아보았다.
제염 용액인 citric acid의 농도를 일정하게 유지(0.05M)한 상태에서 토양 내 존재하는 주요 철 성분인 마그네타이트에 대한 용해거동을 조사하였다. 수용액의 산도는 pH 2.0-5.0의 산성영역에서 이루어 졌고 온도는 $50^{\circ}C$에서 수행하였다. 수용액의 pH는 수산화나트륨과 질산용액을 사용하여 조절하였다. Citric acid의 이온화 상수를 사용하여 pH의 변화에 따른 해리 화학종 별 농도를 계산하였으며 마그네타이트의 표면전위를 측정하였다. 측정된 표면전위 값과 해리 화학종인 $H_2Y^-$ 및 $^HY^{2-}$ 를 비교함에 의해 citric acid에 의한 마그네타이트의 용해특성을 잘 설명할 수 있었다. 마그네타이트로부터 철 성분이 용해될 때까지 3 h 이상의 유도기간이 존재하는 것으로 나타났으며 시간 경과에 따른 철 성분의 농도 변화에 대한 용해거동을 반응식을 사용하여 전개함에 의해 마그네타이트의 용해반응을 설명하였다. 실험범위의 pH 영역에서 최적화된 변수들의 물리적 의미를 용해반응 모델 식으로부터 설명하였다.
해저지반 내에 매장된 가스하이드레이트가 해리될 경우 많은 양의 가스와 물이 발생한다. 이렇게 발생한 가스와 물이 장기간에 걸쳐 외부로 빠져나가거나 주변 지반으로 이동할 경우 토체 안에는 크고 작은 공극이 형성될 수 있다. 그리고 지속적인 강우나 폭우로 인하여 지반 내의 조립질 흙 사이의 세립분이 유실되거나 고결성 지반 내의 일부 고결이 끊어지면서 골격 내에 빈 공간이 형성될 수 있다. 본 연구에서는 가스하이드레이트의 해리로 형성되거나 또는 유수작용으로 인하여 지반 내의 일부 재료가 유실되거나 용해되어 형성된 비교적 큰 공극이 지반의 강도에 미치는 영향을 연구하였다. 가스하이드 레이트를 포함한 토체나 유실성 지반의 골격을 시뮬레이션하기 위하여 입도가 균등한 글라스비즈를 사용하였다. 글라스비즈를 2%의 시멘트비와 7%의 함수비로 혼합하여 몰드 안에 5층으로 나누어 다져 원기둥 모양의 공시체를 만들었다. 흙입자에 비하여 상대적으로 큰 공극은 의약품에 일반적으로 사용되는 빈 캡슐을 넣어 형성하였다. 캡슐을 각층 높이의 중앙부분에 넣고 다음 층을 쌓아 다지는 방식으로 완성하였으며, 캡슐의 개수와 방향, 그리고 캡슐의 길이를 달리하면서 다양한 공시체를 제작하여 2일 동안 양생시킨 다음 일축압축시험을 실시하였다. 공시체 내에 형성된 공극(캡슐)의 체적(개수)과 방향 그리고 공극의 길이에 따라 공시체의 일축압축강도는 차이를 보였으며, 공시체 내에서 공극이 차지하는 체적과 단면적이 강도에 중요한 영향을 미쳤다. 공시체 내에 형성된 큰 공극으로 일축압축강도는 공극이 없는 공시체 강도의 최대 35%까지 감소하였다. 이와 같은 연구 결과는 가스하이드레이트 해리 후 지반의 장기적인 강도 변화와 지반 내의 세립분의 유실로 인한 강도 감소를 예측하는데 사용될 수 있다.
n-Heptane, n-Octane, n-Decane, 2,3-Dimethyl Butane을 chlorination agent인 N-chlorosuccinimide, tert-Butylhypochloride, Trichloromethanesulfonylchloride, Carbontetrachloride, Trichloromethanesulfenyl chloride, Phosphorous pentachloride Chlorine등으로 benzene 또는 $CS_2$ 용매중에서 염소화시킬때 생기는 Mono-chloro alkane의 이성질화 혼합물을 정량적으로 고찰하였다. 여기에서 파라핀계 탄화수소의 치환비율에 대한 지금까지 알려진 사실과 일치하지 않는 놀라운 이성질화 분포(Isomerization distribution)를 확립하였다. 이러한 결과는 극성효과를 갖는 공격하는 라디칼의 free energy, 그리고 alkane의 개개의 수소 원자가 지니는 여러가지 서로다른 C-H bond 해리에너지의 상호작용을 통하여 얻어졌다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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