• 약학회지
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• 제52권6호
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• pp.419-425
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• 2008

A qualitative and quantitative analytical method was developed for detection of methamphetamine (MA) and its main metabolite amphetamine (AM) in oral fluid. Oral fluids of eleven drug abusers were provided by Police, specimens were collected by stimulation with a cotton swab treated with 20 mg of citric acid ($Salivette^{(R)}$; Sarstedt, USA). As the preliminary test, oral fluid samples were screened for amphetamines by Fluorescence Polarization Immunoassay (TDxFLx, Abbott Co.). Extraction for MA was performed using solid-phase extraction (SPE) by $RapidTrace^{TM}$ (Zymark, USA) with mixed mode cation exchange cartridge, CLEAN $SCREEN^{(R)}$ (130 mg/3 ml, UCT) after dilution with phosphate buffer. Samples were evaporated and derivatized by pentafluoropropionic acid anhydride (PFPA). Quantitation of MA and AM was performed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) using selective ion monitoring (SIM), the quantitation ions were m/z 204 (MA), 208 (MA-$D_5$), 190 (AM) and 194 (AM-$D_5$). The selectivity, linearity of calibration, limit of detection (LOD) and quantification (LOQ) within- and between day precision, accuracy and recoveries were examined as parts of the method validation. All oral fluid samples gave positive results to immunoassay for MA (cut-off level, 50 ng/ml as d-amphetamine). Concentrations of MA and AM by GC-MS in eleven samples were ranged 104.2${\sim}$4603.3 ng/ml and 32.4${\sim}$268.6 ng/ml, respectively. Extracted calibration curves of MA and AM were linear over the two concentration range of 1${\sim}$100 and 50${\sim}$1000 ng/ml with correlation coefficient of above 0.999. LOQ of MA and AM was 1 and 3 ng/ml, respectively. The intraand inter-day run precisions (CV) for MA and AM were less than 10%, and the accuracies (bias) for MA and AM were also less than 10% at the two different concentrations 5 and 100 ng/ml at low calibration range, 50 and 1000 ng/ml at high calibration range. The absolute recoveries of MA and AM at low and high calibration ranges were more than 82% and 75%, respectively. In this study the qualitative and quantitative analytical method of MA in oral fluid was established. Oral fluid testing may detect drug use in past hours because of its shorter detection window than urine, and be useful in post-accident situations. So oral fluids will be most useful for testing drug abuse in the driving under the influence of drug (DUID) as the alternative specimens of urine.

• 한국환경농학회지
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• 제31권2호
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• pp.157-163
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• 2012

수입 농식품에 대하여 국내에 등록되지 않아 식품공전 상의 분석법이 미확립된 chlorthal-dimethyl, clomeprop, diflufenican, hexachlorobenzene, picolinafen, propyzamide등 6종의 농약에 대해 GC-ECD로 다성분 동시분석법을 확립하였고, GC/MS로 확인하였다. 대상작물은 현미와 오렌지 2종을 선정하였고, 분석법은 식품의약품안전청에서 고시한 다종농약다성분 동시분석법을 적용하였다. 시료의 추출은 acetonitrile을 사용하였고 Florisil SPE 정제과정을 거쳤다. 분석법의 정량한계는 0.02~0.05 mg/kg 이었고, 직선성은 0.05~10.0 mg/kg 범위에서 $R^2$ >0.999였다. 평균회수율은 정량한계 수준에서 74.4~110.3%, 정량한계 수준의 10배에서 77.8~118.4%였으며, 변이계수는 전체시료에서 8.8% 이하로 잔류농약 분석기준인 회수율 70~120%와 10% 이내의 변이계수 조건을 충족시켰다. 이와 같이 확립된 6종의 다성분 분석법은 수입농산물 분석에 적용이 가능할 것으로 판단된다.

• 한국지반환경공학회 논문집
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• 제16권4호
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• pp.13-22
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• 2015

나노여과공정에서 폭발 오염물질인 TNT(2, 4, 6-Trinitrotoluene), RDX(Hexahydro-1, 3, 5-trinitro-1, 3, 5-triazine) 및 HMX(1, 3, 5, 7-Tetranitro-1, 3, 5, 7-tetrazocane) 화약류의 잔류에 용존유기물의 오염과 무기물의 스케일링에 의한 케익층 형성 및 농도분극의 영향성을 분석하였다. 지표수 조건의 휴믹산 농도에 의한 나노여과공정에서는 용존유기물에 의한 나노여과막 오염이 발생되어도 플럭스의 큰 변화가 없는 것으로 나타났으며, 휴믹산과 무기 스케일링이 동시에 발생되었을 경우에는 나노여과공정에서 플럭스의 감소가 큰 것으로 나타났다. 휴믹산과 $Ca_3(PO_4)_2$을 혼합하였을 때 플럭스 투과량이 42% 감소하였고 휴믹산만 첨가하였을 경우에 플럭스 투과량은 8% 감소한 것으로 나타났다. 이는 NF 막의 $Ca_3(PO_4)_2$스켈턴트 결정과 용존유기물이 칼슘($Ca^{2+}$)이온의 상호작용에 의해 막 표면에 증강된 케익층을 형성하여 NF 막의 플럭스를 감소시키는 것을 알 수 있었다. 그리고 막의 크기배제에 의한 선택성을 기반으로 하여 폭발물의 나노여과막에 의한 잔류량을 조사할 경우 HMX(296.15, 83%) ${\gg}$ RDX(222.12, 49%) ≋ TNT(227.13, 32%)로 나타났다. 막 오염과 스케일링은 케익층의 형성으로 막 표면에서 증대된 농도 분극효과를 나타낼 수 있으나, 무기 스케일링 형성과 휴믹산에 의한 화약류의 잔류 영향성은 순수한 DI 및 NaCl 피드용액의 여과공정 결과와 크게 다르지 않는 것으로 나타났다. 이는 전량여과방식(Dead-end Flow)의 나노여과공정에서 화약류의 잔류 영향성은 임계크기에 의한 선택적 배제성이 케익층 형성 및 농도분극에 의한 잔류 영향성보다 크다는 것을 보여준다.

• 생태와환경
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• 제44권1호
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• pp.31-41
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• 2011

유해 조류 제거를 위해 기 개발된 천연물질혼합제의 최적화 조건을 찾기 위해 다양한 환경조건에서 조류제거율 및 유기물 응집부상량을 조사하였다. 천연무질혼합제는 천연 식물체(상수리나무, 밤나무, 녹차 잎)와 광물질(황토, 맥반석, 제오라이트)을 단순 추출법을 이용하여 추출한 후 혼합한 물질로 비중이 낮은 유기물질을 응집시켜 부상시키는 특징을 갖는다. 실험은 농도 $0{\sim}1.0\;mL\;L^{-1}$, 광도는 $8{\sim}1,400\;{\mu}mol\;m^{-2}s^{-1}$, 수온은 $10{\sim}30^{\circ}C$, pH는 7~10, 수심은 10~50 cm 그리고 조류종은 cyanobacteria, diatom, green algae의 조건 범위에서 각각 진행하였다. 실험결과 $0{\sim}1.0\;mL\;L^{-1}$ 농도에서 모두 80% 이상의 조류제거율을 나타냈으나 경제성과 안전성을 고려했을 때 가장 낮은 농도인 $0.05\;mL\;L^{-1}$가 적정 농도로 판단되었다. 광도는 $1,400\;{\mu}mol\;m^{-2}s^{-1}$에서 약 93%, 수온은 $20{\sim}30^{\circ}C$에서 약 60~74%, pH는 7~9 사이에서 약 93%, 수심은 50 cm 이하 모든 수심에서 90% 이상, 조류종에서는 cyano bacteria가 우점하는 수체에서 약 86%로 각각 가장 좋은 조류제거율을 나타냈으며, 응접부상효과 역시 높게 나타났다. 이상의 실험에서 천연물질혼합제는 수중 부유물보다 조류의 제거에 더 효과적이었으며, 수중 조류나 부유물질의 크기가 효율에 영향을 미치는 것으로 판단된다. 결국 천연물질혼합제는 수온이 상승하는 봄~여름(수온: $20{\sim}30^{\circ}C$), cyanobacteria와 green algae가 우점하는 수체에 적용 시 높은 효과를 나타낼 것으로 사료되며, 향후 현장 적용을 통한 효과 검증이 필요할 것으로 판단되었다.