본 연구에서는 전기화학적 이온교환체 중의 하나인 nickel hexacyanoferrate($KNiFe(CN)_6$) 막 전극을 사용하여 세슘 양이온을 분리하는 실험을 수행하였다. 1.0M $NaNO_3$와 1.0M $CsNO_3$의 단일성분계 및 이성분계 수용액에서 순환전위곡선을 측정하여 전극전위, 전류, 전기량의 변화 거동을 조사하였으며, 실험 전과 후에 $KNiFe(CN)_6$ 막의 구조 형태와 원자조성의 변화를 각각 SEM과 EDS 분석을 통하여 조사하였다. 또한 나트륨과 세슘 용액에서 교대로 이온교환 반응을 수행하여 측정한 순환전위곡선과 원자조성으로부터 $KNiFe(CN)_6$의 이온 선택성을 조사하였다. 본 연구의 실험 결과에 의하면, 전기를 인가한 $KNiFe(CN)_6$ 이온교환체는 화학적 유 무기물 이온교환체에 비해 약 40배 이상의 우수한 내구성을 가짐을 알 수 있었다. 또한 $KNiFe(CN)_6$ 이온교환체는 나트륨보다 세슘에 대해 보다 높은 선택도를 가짐을 확인할 수 있었다.
$NiL_m{^{2+}}$착이온 {$Ni(rac-1[14]7-diene)^{2+},\;Ni(meso-1[14]7-diene)^{2+},\;Ni(1[14]4-diene)^{2+},\;{\alpha}-Ni(rac-[14]-decane)^{2+},\;{\beta}-Ni(rac-[14]-decane)^{2+},\;and\;Ni(meso-[14]-decane)^{2+}$}과 $CN^-$이온 사이의 화학반응은 분광광도법으로 연구하였다. $NiL_m{^{2+}}$착이온과 $CN^-$이온으로부터 1:1착이온, $[NiLm(CN)]^+$생성반응의 평형상수$(K_1)$는 3 ~ $25^{\circ}C$ 범위에서 결정되었다. $NiL_m{^{2+}}$착이온이 $Ni(rac-1[14]7-diene)^{2+},\;Ni(meso-1[14]7-diene)^{2+},\;Ni(1[14]4-diene)^{2+},\;{\alpha}-Ni(rac-[14]-decane)^{2+},\;{\beta}-Ni(rac-[14]-decane)^{2+}$, 그리고 $Ni(meso-[14]-decane)^{2+}$일때 평형상수($K_1$)은 $15^{\circ}C$에서 각각 4.7, 5.3, 6.2, 7.5, 9.4, 및 9.8이었다. $K_1$값은 온도가 증가함에 따라 감소하였다. $K_1$에 대한 온도영향으로 부터 열역학적 파라메터 $({\Delta}G^{\circ},\;{\Delta}H^{\circ},\;{\Delta}S^{\circ})$를 계산하였으며, 이 결과 $[NiLm(CN)]^+$ 생성반응은 모두 발열반응으로 나타났다. $NiL_m{^{2+}}$ 착이온과 $CN^-$이온은 반응하여 Ni(CN)_4{^{2-}}$이온과 거대고리 리간드 (Lm)가 생성된다. $[CN^-],\;[HCN],\;and\;[OH^-]$ 변화에 따라 $Ni(CN)_4{^{2-}}$이온의 생성속도는 0.5M $NaClO_4$, 온도 3∼$25^{\circ}C$ 범위에서 연구되었다. $[CN^-]$가 일정할 때 [HCN]가 증가하면 $k_{obs}/[CN^-]^2$값은 선형으로 증가하였다. $OH^-$ 이온이 과량으로 존재할 때 [$OH^-$]에 따라 역시 $k_{obs}/[CN^-]^2$ 값은 선형으로 증가하였다. $NiL_m{^{2+}}$ 착이온과 $CN^-$이온 반응의 속도상수($k_{obs}$)에 대한 온도영향으로 부터 활성화 파라메터$({\Delta}H^{\neq},\;{\Delta}S^{\neq})$를 결정하였다. $Ni(rac-1[14]7-diene)^{2+},\;Ni(meso-1[14]7-diene)^{2+},\;{\alpha}-Ni(rac-[14]-decane)^{2+},\;{\beta}-Ni(rac-[14]-decane)^{2+}$, 그리고 $Ni(meso-[14]-decane)^{2+}$ 순서로 d-d 전이에너지, $ν(cm^{-1})$가 감소할수록, ${\Delta}H^{\neq}$도 점차적으로 감소하였다. 그리고 5가지의 $NiL_m{^{2+}}$ 착이온과 $CN^-$이온 사이의 반응은 동일한 경로로 반응이 진행되었다.
Park, Sung-Jin;Lee, Soon-Il;Oh, Soo-Ghee;Bae, J.H.;Kim, W.M.;Cheong, B.;Kim, S.G.
한국표면공학회지
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제29권5호
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pp.556-562
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1996
Carbon nitride (CN) films were synthesized on silicon substrates by a combined ion-beam and laser-ablation method under various conditions; ion-beam energy and ion-beam current were varied. Raman spectroscopy and spectroscopic ellipsometry (SE) were employed to characterize respectively the structural and the optical properties of the CN films. Raman spectra show that all the CN films are amorphous independent of the ion-beam current and the ion-beam energy. Refractive indices, extinction coefficients and optical band gaps which were determined from the measured SE spectra exhibit a significant dependence on the synthesis conditions. Especially, the decrease of the refractive indices and the shrinkage of the optical band gap is noticeable as the ion-beam current and/or the ion-beam energy increase.
[Cr(NH$_3$)$_5$CN]$^{2+}$ 이온의 광반응에서 실험적으로 관측된 생성물의 비와 이론적인 분석에 의하여 경로를 추정하였다. 각중첩모형을 이용하여 선정된 반응 좌표에 따라 생기는 여러가지 중간체에 대하여 d-궤도 함수를 분석하고 4중항 상태의 에너지 준위도 결정하였다. 적도 방향의 NH$_3$ 리간드가 떨어지면 CN-리간드가 수평 자리에 배위하는 square pyramid 중간체가 되고 이것이 N-Cr-CN bending 과정에 의하여 재배열되어 CN-리간드가 적도 방향에 위치하는 trigonal bipyramid 중간체가 된다음 이어서 적도방향의 삼각면에 있는 한 모서리로 용매분자가 측면 공격을 하여 회합하는 것으로 가정하여 실험 결과와 부합되는 결과를 얻었다.
A spectrofluorimetric method has been developed for the determination of free $CN^-$ in real samples with fluorescent safranine-O. When safranine-O interacts electrostatistically with $CN^-$, the fluorescent intensity of safranine-O is decreased. Several experimental conditions such as pH of the sample solution and the amount of safranine-O were optimized. $Ag^+$ interfered higher than any other ions. Interference of $Ag^+$ could be disregarded because $Ag^+$ was scarcely contained or mostly complexed with $CN^-$ in selected real samples. With this proposed method, the linear range of $CN^-$ was from 5.0 to 110 ng/mL and the detection limit of $CN^-$ was 2.9 ng/mL. For validating this technique, real samples (Cu, Ag, Au electroplating wastewater, and untreated wastewater in university and in sewage treatment plant) were used. Recovery yields of 91.5%~106.0% were obtained. Based on experimental results, it is proposed that this technique can be applied to the practical determination of free $CN^-$.
프러시안 블루 유사체(Prussian blue analogue)중 가격이 낮은 철(Fe)을 기반으로 하는 Fe2(CN)6와 NaxFe2(CN)6를 침전법으로 합성하여 리튬이온 이차전지용 양극재료로 사용하고자 하였다. Fe2(CN)6는 34.6 mAh g-1의 낮은 가역용량을 발현하였으나, 소듐이 포함된 NaxFe2(CN)6는 방전을 먼저 진행하는 경우에 107.5 mAh g-1의 가역용량을 나타내고, 충전을 먼저 진행하여 구조 내의 소듐을 제거한 후에 사용하는 경우에는 더 높은 용량인 114.1 mAh g-1의 가역용량을 발현하였으며 사이클 수명도 더욱 향상되었다. 그리고, NaxFe2(CN)6의 합성과정에서 0℃, 상온, 60℃의 각각 다른 반응온도를 적용하여 합성하였다. 합성온도에 상관없이 NaxFe2(CN)6는 유사한 초기 가역용량을 나타내었으나, 낮은 온도에서 합성된 경우일 수록 결정자의 크기가 작게 형성되었고, 향상된 사이클 수명을 나타내었다. 0℃에서 합성된 시료의 경우가 가장 사이클 수명이 우수하여 120번째 사이클에서 86.4 mAh g-1의 용량을 나타내며 초기용량의 76.8%를 유지하였다.
코발트와 니켈 이온을 4-(2-피리딜아조)레조루신올(PAR) 리간드와 킬레이트를 만들고 이 금속-PAR 킬레이트들을 역상 모세관 고성능 액체 크로마토그래피(RP-CpHPLC)로 분리와 정량을 하였다. 컬럼은 주로 Vydac C4 모세관 컬럼을, 이동상은 아세토니트릴(MeCN) 수용액을 사용하였다. 머무름 인자, k와 봉우리 높이에 대한 이동상의 pH와 MeCN 농도의 영향을 검토하여 분리와 정량의 최적 조건을 얻었다. 결과, 분리의 최적 이동상은 22.5% MeCN, pH 5.6이었고, Co(II) 이온의 정량은 이 조건에서 할 수 있었다. 그러나 Ni(II) 이온의 정량은 분리와 봉우리의 높이로부타 22.5% MeCN, pH 7.20이 보다 적합함을 확인하였다. 각각의 조건에서 Co(II)와 Ni(II) 이온의 검출한계(D.L., S/N=3)는 각각 $2.0{\times}10{-7}$ M(14.9 ppb)와 $1.0{\times}10{-6}$ M(59.2 ppb)였다.
Determination of Co(II) ion as a 4-(2-thiazolylazo)resorcinol(TAR) or 5-methyl-4-(2-thiazolylazo)resorcinol(5MTAR) chelate was accomplished by reversed-phase capillary high-performance liquid chromatography (RP-Capillary-HPLC) using a Vydac $C_4$ column and MeCN-water mixture as mobile phase. The effect of change in pH and MeCN percentage of the mobile phase on the retention factor, k and peak intensity were evaluated. It was found that 30% MeCN (v/v) of pH 5.60 or 7.20 was adequate as mobile phase when TAR or 5MTAR is used. Detection limit (D.L., S/N=3) in each case was $2.0\;{\times}\;10^{-7}$M (11.8 ppb) and $3.0\;{\times}\;10^{-7}$ M (17.7 ppb). The Co(II) ion in mineral and waste water was determined with the optimum column and mobile phase.
Equatorial-Skew형 [Co(TRDTRA)($OH_2$)]착물과 $CN^-, NO^{-}_{2}$ 그리고 $NCS^-$ 이온 간의 치환반응 결과 생성된 착물의 치환반응성 및 구조를 전자흡수 스펙트럼과 Yamatera 이론에 따라 조사하였다. 속도록적 자료로부터 착물과 $CN^-, NO^{-}_{2}$ 그리고 $NCS^-$ 이온의 반응차수는 각각 1차이며 총괄 반응차수는 2차임을 알 수 있었다. $CN^-$ 및 $NO^{-}_{2}$ 이온에서 생성된 착물의 구조는 이성질화 반응이 동반된 Polar-Chair 형이며, $NCS^-$ 이온의 경우에는 이성질화 반응이 동반되지 않는 Equatorial-Skew 형임을 알 수 있었다.
水銀滴下電極에 있어서 Ni(II)-CN complex의 還元反應은 두가지 經路를 밟고 있는데, 一電子還元일때는 Ni(CN)42- + e [1]↔[2] Ni(CN)43- =(eq) Ni(CN)2- + 2CN- 그리고 二電子還元일 때는 Ni(CN)42- + 2e [3]--> 1/2[Ni(CN)33-]2 + CN- 이다. 反應 [1]이 反應[3]에 比하여 빠르게 일어나고 있다. $CN^-$濃度가 묽을 때 (0.004∼0.01M)의 還元波는 反應[1]에 依해 나타나며 이때 $CN^-$ 두個가 關與하게 된다. $CN^-$ 濃度가 增加하면 反應[2]는 빨라져서 反應[1]과 [2]는 平衡狀態에 到達하게 된다. $CN^-$濃度 0.2M 以上에서는 反應[3]에 依한 二電子還元으로 電極反應을 하게 되는데 이 反應機構는 $CN^-$濃度 0.004M일 때보다 8M때의 限界電流値가 約 2倍가 되는 現象도 說明할 수 있게 된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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