Aluminum nitride (AlN) powders were prepared by the chemical vapor synthesis (CVS) process in the $AlCl_{3}-NH_{3}-N_{2}$ system. Aluminum chloride ($AlCl_3$) as the starting material was gasified in the heating chamber of $300^{\circ}C$. Aluminum chloride gas transported to the furnace in $NH_{3}-N_{2}$ atmosphere at the gas flow rate of 200-400ml/min. For samples synthesized between 700 and $1200^{\circ}C$, the XRD peaks corresponding to AlN were comparatively sharp and also showed an improvement of crystallinity with increasing the reaction temperature. In additions, the average particle size of the AlN powders decreased from 250 to 40 nm, as the reaction temperature increased.
Ti1-xAlxN films were successfully deposited on high speed steel and silicon wafer by plasma-assisted chemical vapor deposition using a TiCl4/AlCl3/N2/Ar/H2 gas mixture. Plasma process enabled N2 gas to nitride AlCl3, which is not possible in sense of thermodynamics. XPS analyses revealed that the deposited layer contained Al-N bond as well as Ti-N bond. Ti1-xAlxN films were polycrystalline and had single phase, B1-NaCl structure of TiN. Interplanar distance, d200, of (200) crystal plane of Ti1-xAlxN was, however, decreased with Al content, x. Al incorporation into TiN caused the grain size to be finer and changed strong (200) preferred orientation of TiN to random oriented microstructure. Those microstructural changes with Al addition resulted in the increase of micro-hardness of Ti1-xAlxN film up to 2800Kg/$\textrm{mm}^2$ compared with 1400Kg/$\textrm{mm}^2$ of TiN.
The synthesis of high-purity AlN by a vapor-phase reaction was investigated using the $NH_3-AlCl_3-H_2$ reacting system. The theoretical yields of AlN were determined from th thermodynamic equilibrium composi-tions. It was shown that the yields above 90% could by obtained even in the range of relatively low temper-ature of 600-1200K. The reaction temperature and the initial amounts/ratios of the reacting gases showed significant effects on the yields but the total pressure did not. The experimental results showed that a high-purity AlN having a needle shape was the only product as a solid phase and its amount produced increased with the reaction temperature. While the degree of agglmera-tion of the synthesized AlN increased with the reaction temperature the size of each particle consisting of the agglomerates was independent of the temperature but grew from 0.09 to 0.115${\mu}{\textrm}{m}$ with the flow rate of NH3. These experimental results were compared with the theoretical aspects for the synthesis of a high-purity AlN.
Chloride-based fluxes such as NaCl-KCl are used in the refining of Al melt. The vapor pressure of the chloride is one of the fundamental pieces of information required for such processes, and is generally high at elevated temperatures. In order to measure the vapor pressure for chlorides, the apparatus for the transpiration method was assembled in the present study. The vapor pressure of $ZnCl_2$ and $FeCl_2$, which is related with the process of aluminum refining and the recovery of useful elements from iron and steel industry by-products, was also measured. In the measurement of vapor pressure by the transpiration method, the powder of $ZnCl_2$ or $FeCl_2$ in a alumina boat was loaded in the uniform zone of the furnace with a stream of Ar. The weight loss of $ZnCl_2$ and $FeCl_2$ after holding was measured by changing the flow rate of Ar gas (10 sccm -230 sccm), and the partial pressures of $ZnCl_2$ and $FeCl_2$ were calculated. The partial pressures within a certain range were found to be independent of the flow rate of Ar at different temperatures. The vapor pressures were measured in the temperature range of 758-901K for $ZnCl_2$ and 963-983K for $FeCl_2$. The measured results agreed well with those in the literature.
The purpose of this study is to clarify the influence of the reaction temperature and $AlCl_3$ content on the aluminide coating formation on Ni-based superalloy IN713C in CVD process and to compare its throwing power with that of Pack Cementation process. Aluminide coating was formed by CVD in hot-wall stainless tube reactor from an $AlCl_3-H_2$ mixture in the temperature range $850{\sim}1050^{\circ}C$. At reaction temperature $850^{\circ}C$, the coating thickness and the content of aluminium at the surface were increased as $AlCl_3$ heating temperature was raised. At reaction temperature $1050^{\circ}C$, they were not influenced by the variation of $AlCl_3$ heating temperature. When $AlCl_3$ heating temperature was fixed $125^{\circ}C$, the phases of the coatings were varied from $Ni_2Al_3$ to Al-rich NiAl and to Ni-rich NiAl with the reaction temperature. Therefore, in this study the reaction temperature has been found to be a major factor in determining the phase formed in CVD process. The throwing power of CVD was superior to that of Pack Cementation.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.16
no.4
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pp.157-161
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2006
InGaN layers on GaN templated sapphire (0001) substrates were grown by mixed-source hydride vapor phase epitaxy (HVPE) method. In order to get InGaN layers, Ga-mixed In metal and $NH_3$ gas were used as group III and group V source materials, respectively. The InGaN material was compounded from chemical reaction between $NH_3$ and indium-gallium chloride farmed by HCl flowed over metallic In mixed with Ga. The grown layers were confirmed to be InGaN ternary crystal alloys by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). In concentration of the InGaN layers grown by selective area growth (SAG) method was investigated by the photoluminescence (PL) and cathodoluminescence (CL) measurements. Indium concentration was estimated to be in the range 3 %. Moreover, as a new attempt in obtaining InAlGaN layers, the growth of the thick InAlGaN layers was performed by putting small amount of Ga and Al into the In source. We found the new results that the metallic In mixed with Ga (and Al) as a group III source material could be used in the growth process of the In(Al)GaN layers by the mixed-source HVPE method.
We developed a vapor induced crystallization (VIC) process for the first time to obtain high quality polycrystalline Si films by sublimating the mixture of $AlCl_3$ and $NiCl_2$. The VIC process enhanced the crystallization of amorphous silicon thin films. The LPCVD amorphous silicon thin films were completely crystallized after 5 hours at 480 $^{\circ}C$. It is known that needle-like grains with very small width grow in the Ni-metal induced lateral crystallization. In our new method, the width of grains is larger because the grain can also grow perpendicular to the needle growth direction. Also the interface between the merging grain boundaries was coherent. As the results, a polycrystalline film with superior microstructure has been obtained.
Journal of the Korean institute of surface engineering
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v.49
no.2
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pp.202-210
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2016
This study was intended to investigate the effect of the amount of magnesium addition and heat treatment in the Al-Mg coating film in order to improve corrosion resistance of aluminum coating. Al-Mg alloy films were deposited on cold rolled steel by physical vapor deposition sputtering method. Heat treatment was fulfilled in an nitrogen atmosphere at the temperature of $400^{\circ}C$ for 10 min. The morphology was observed by SEM, component and phase of the deposited films were investigated by using GDLS and XRD, respectively. The corrosion behaviors of Al-Mg films were estimated by exposing salt spray test at 5 wt.% NaCl solution and measuring polarization curves in deaerated 3 wt.% NaCl solution. With the increase of magnesium content, the morphology of the deposited Al-Mg films changed from columnar to featureless structure and particle size was became fine. The x-ray diffraction data for deposited Al-Mg films showed only pure Al peaks. However, Al-Mg alloy peaks such as $Al_3Mg_2$ and $Al_{12}Mg_{17}$ were formed after heat treatment. All the sputtered Al-Mg films obviously showed good corrosion resistance compared with aluminum and zinc films. And corrosion resistance of Al-Mg film was increased after heat treatment.
Park, Hoey Kyung;Yoo, Youn Sug;Park, Kyun Young;Jung, Kyeong Youl
Korean Chemical Engineering Research
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v.49
no.5
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pp.664-668
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2011
Spherical alumina precursors represented by $AlO_xCl_y(OH)_z$, 30~200 nm in particle diameter, were prepared by partial hydrolysis of $AlCl_3$ vapor in a 500 ml reactor. Investigated on the particle morphology and size were the effects of the reaction time, the stirring speed and the reaction temperature. The particle morphology and size was insensitive to the reaction time in the range 20 to 300 s. The variation of the stirring speed from 0 to 300 and 800 rpm showed that the particle size was the largest at 0 rpm. As the temperature was varied from 180 to 190, 200, $140^{\circ}C$, the particle size showed a maximum at $190^{\circ}C$. By calcination of the as-produced particles at $1,200^{\circ}C$ for 6h with a heating rate of $10^{\circ}C$/min, ${\alpha}$-alumina particles 45 nm in surface area equivalent diameter were obtained. The particle shape after calcination turned wormlike due to sintering between neighboring particles. A rapid calcination at $1400^{\circ}C$ for 0.5 h with a higher heating rate of $50^{\circ}C$/min reduced the sintering considerably. An addition of $SiCl_4$ or TMCTS(2,4,6,8-tetramethylcyclosiloxane) to the $AlCl_3$ reduced the sintering effectively in the calcination step; however, peaks of ${\gamma}$ or mullite phase appeared. An addition of $AlF_3$ to the particles obtained from the hydrolysis resulted in a hexagonal disc shaped alumina particles.
Kim, Jae-Gwan;Lee, Dong-Min;Park, Min-Ju;Hwang, Seong-Ju;Lee, Seong-Nam;Gwak, Jun-Seop;Lee, Ji-Myeon
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2012.02a
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pp.391-392
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2012
In these days, the desire for the precise and tiny displays in mobile application has been increased strongly. Currently, laser displays ranging from large-size laser TV to mobile projectors, are commercially available or due to appear on the market [1]. In order to achieve a mobile projectors, the semiconductor laser diodes should be used as a laser source due to their size and weight. In this presentation, the continuous etch characteristics of Pd and AlGaN/GaN superlattice for the fabrication of blue laser diodes were investigated by using inductively coupled $CHF_3$ and $Cl_2$ -based plasma. The GaN laser diode samples were grown on the sapphire (0001) substrate using a metal organic chemical vapor deposition system. A Si-doped GaN layer was grown on the substrate, followed by growth of LD structures, including the active layers of InGaN/GaN quantum well and barriers layer, as shown in other literature [2], and the palladium was used as a p-type ohmic contact metal. The etch rate of AlGaN/GaN superlattice (2.5/2.5 nm for 100 periods) and n-GaN by using $Cl_2$ (90%)/Ar (10%) and $Cl_2$ (50%)/$CHF_3$ (50%) plasma chemistry, respectively. While when the $Cl_2$/Ar plasma were used, the etch rate of AlGaN/GaN superlattice shows a similar etch rate as that of n-GaN, the $Cl_2/CHF_3$ plasma shows decreased etch rate, compared with that of $Cl_2$/Ar plasma, especially for AlGaN/GaN superlattice. Furthermore, it was also found that the Pd which is deposited on top of the superlattice couldn't be etched with $Cl_2$/Ar plasma. It was indicating that the etching step should be separated into 2 steps for the Pd etching and the superlattice etching, respectively. The etched surface of stacked Pd/superlattice as a result of 2-step etching process including Pd etching ($Cl_2/CHF_3$) and SLs ($Cl_2$/Ar) etching, respectively. EDX results shows that the etched surface is a GaN waveguide free from the Al, indicating the SLs were fully removed by etching. Furthermore, the optical and electrical properties will be also investigated in this presentation. In summary, Pd/AlGaN/GaN SLs were successfully etched exploiting noble 2-step etching processes.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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